1、安全防護(hù)
卡爾費(fèi)休試劑主要由碘,、二氧化硫,、吡啶和甲醇組成的溶液。其中二氧化硫與吡啶揮發(fā)性*,,對(duì)人體的危害很大,,操作時(shí)應(yīng)在良好的通風(fēng)條件下進(jìn)行。尤其是在換試劑時(shí),,要注意排風(fēng),,以防止有害氣體吸入人體內(nèi)。并戴上防護(hù)眼鏡與乳膠手套,,避免有害試劑濺灑眼睛和手上,,一旦發(fā)生試劑濺灑眼睛和手上要立即用流動(dòng)水沖洗,嚴(yán)重者即送醫(yī)院治療,。
2,、試劑的應(yīng)用
卡爾費(fèi)休試劑對(duì)新鮮度要求很高,購(gòu)買卡爾費(fèi)休試劑要注意生產(chǎn)日期,,要根據(jù)使用量即買即用,。并要避光保存,,才能延長(zhǎng)保存期。
3,、電極污染與保養(yǎng)
電極是水分測(cè)定儀的 關(guān)鍵部件,,電極表面的污染可直接導(dǎo)致靈敏度降低,有些電極長(zhǎng)期應(yīng)用于油質(zhì)樣品的分析,,電極表面被油質(zhì)污染后,,靈敏度降低,使得電極對(duì)終點(diǎn)的判斷遲鈍,,造成卡爾費(fèi)休試劑過(guò)量,,終點(diǎn)反應(yīng)時(shí)溶液顏色偏深,此時(shí)必須清洗電極,。盡管肉眼看不到電極上的污染物,,但可以觀察到反應(yīng)遲鈍,直接影響測(cè)量準(zhǔn)確性,。因此電極使用一段時(shí)期以后必須清洗,,但是有相當(dāng)一部分操作人員沒(méi)考慮到這個(gè)問(wèn)題,。
當(dāng)靈敏度降低,,電極受污染嚴(yán)重時(shí),可用紙沾一點(diǎn)丙酮擦電極,,但必須小心翼翼,,還必須等丙酮揮發(fā)*后方可使用?;蛘邔㈦姌O浸入稀硝酸溶液中24小時(shí),,然后取出,用清水漂洗,,濾紙拭凈,。也可以用重鉻酸鉀溶液清洗1分鐘以活化電極。在特殊情況下,,如樣品等著要分析,,清洗電極時(shí)間不容許,這時(shí)可用急辦法解決電極污染的事件,。用極細(xì)的沙紙輕輕擦磨電極兩端,,濾紙拭凈后,即可見(jiàn)效,。
儀器如有一段時(shí)期不用,,就應(yīng)將泵管及液路內(nèi)的卡爾費(fèi)休試劑全部排完,以避免因試劑揮發(fā)引起結(jié)晶而堵塞管路,,同樣反應(yīng)瓶?jī)?nèi)的卡爾費(fèi)休試劑也應(yīng)排完,,電極拭凈,。在儀器的 檢測(cè)中經(jīng)常可發(fā)現(xiàn),,有關(guān)操作人員樣品測(cè)定結(jié)束,,電源一關(guān)了事,對(duì)儀器的維護(hù)和保養(yǎng)與測(cè)量的準(zhǔn)確度應(yīng)該是密切相關(guān)的問(wèn)題意識(shí)不足,。
4,、卡爾費(fèi)休試劑滴定度(谷稱水量)的標(biāo)定
卡爾費(fèi)休試劑的滴定度的標(biāo)定準(zhǔn)確與否,直接關(guān)系到樣品測(cè)定的準(zhǔn)確度,,測(cè)試環(huán)境條件的不同,,儀器整套裝置的密封性能如何,對(duì)卡爾費(fèi)休試劑滴定度的變化影響很大,,尤其對(duì)測(cè)量準(zhǔn)確度要求較高的樣品,。
滴定度的標(biāo)定原則上應(yīng)該在每天的樣品測(cè)試前進(jìn)行。滴定度的標(biāo)定可以用具有一定含水量的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),,有些標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)是液體的,,用安培瓶封裝,每次消耗一支,,準(zhǔn)確度高,,費(fèi)用較大,有些標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)是固體的,,準(zhǔn)確度高,,對(duì)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的保存要求較高,一旦受潮就麻煩,。
簡(jiǎn)單實(shí)用的是純水標(biāo)定,。用微量注射器準(zhǔn)確移取水量,一般取10到30微升水量進(jìn)行標(biāo)定,,連續(xù)重復(fù)幾次,,取平均值,求出卡爾費(fèi)休試劑的滴定度,。
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