COD測(cè)定方法有哪幾種,?
重鉻酸鉀法(HJ 828-2017)回流法:
使用儀器:標(biāo)準(zhǔn)COD消解器(SCOD-100)
經(jīng)典標(biāo)準(zhǔn)方法,,再現(xiàn)性好,,準(zhǔn)確可靠,。不足之處:回流裝置占的實(shí)驗(yàn)空間大,。
測(cè)定原理:在硫酸酸性介質(zhì)中,,以重鉻酸鉀為氧化劑,,硫酸銀為催化劑,,硫酸汞為氯離子的掩蔽劑,,消解反應(yīng)液硫酸酸度為9mol/L,加熱使消解反應(yīng)液沸騰,,148℃±2℃的沸點(diǎn)溫度為消解溫度,。以水冷卻回流加熱反應(yīng)反應(yīng)2h,消解液自然冷卻后,,以試亞鐵靈為指示劑,,以硫酸亞鐵銨溶液滴定剩余的重鉻酸鉀,,根據(jù)硫酸亞鐵銨溶液的消耗量計(jì)算水樣的COD 值。所用氧化劑為重鉻酸鉀,,而具有氧化性能的是六價(jià)鉻,,故稱(chēng)為重鉻酸鹽法。
高錳酸鉀法:
以高錳酸鉀作氧化劑測(cè)定COD,,所測(cè)出來(lái)的COD稱(chēng)為高錳酸鹽指數(shù)(CODMn),。
水樣加入硫酸呈酸性后,加入一定量的高錳酸鉀溶液,,并在沸水浴中加熱反應(yīng)30min,。剩余的高錳酸鉀加入過(guò)量草酸鈉溶液還原,再用高錳酸鉀溶液回滴過(guò)量的草酸鈉,,通過(guò)計(jì)算求出高錳酸鹽指數(shù),。
高錳酸鉀法的優(yōu)點(diǎn)是實(shí)驗(yàn)過(guò)程中產(chǎn)生的污染比國(guó)標(biāo)法小,但是缺點(diǎn)是試驗(yàn)中需要回滴過(guò)量草酸鈉,,耗時(shí)長(zhǎng),,并且酸性高錳酸鉀法氧化性較低,氧化不*,,所以測(cè)得高錳酸鹽指數(shù)比重鉻酸鹽指數(shù)低,,通常與國(guó)標(biāo)法測(cè)定結(jié)果相差3-8倍。因此,,CODCr主要針對(duì)還原性污染物相對(duì)含量較高的廢水,,而CODMn主要針對(duì)污染物相對(duì)較低的河流水和地表水。
分光光度法:
這種方法的原理與國(guó)標(biāo)法相同,。其測(cè)定原理也是在酸性溶液中,,試液中還原性物質(zhì)與重鉻酸鉀反應(yīng),生成三價(jià)鉻離子,,三價(jià)鉻離子對(duì)波長(zhǎng)為600nm的光有很大的吸收能力,,其吸光度與三價(jià)鉻離子濃度的關(guān)系服從郎伯一比爾定律。三價(jià)鉻離子與試液中還原性物質(zhì)的量有關(guān),,因而通過(guò)測(cè)定三價(jià)鉻的吸光度可以間接測(cè)出試液的COD值,。
快速測(cè)定法的中所需的反應(yīng)化學(xué)試劑,包括重鉻酸鉀,,硫酸,,硫酸銀及硫酸泵,,已按比例提前配置在消解瓶中,。測(cè)量水樣COD時(shí),只需將待測(cè)水樣放入消解瓶中消解2小時(shí),,再用分光光度儀讀出COD讀數(shù),。 此方法相對(duì)于傳統(tǒng)的國(guó)標(biāo)法來(lái)說(shuō),,有效的節(jié)省了消耗在配置化學(xué)試劑的時(shí)間,無(wú)需進(jìn)行滴定,,操作方便,。然而美中不足的地方實(shí)驗(yàn)中消解過(guò)程仍需耗費(fèi)2小時(shí)。
快速消解法:
優(yōu)點(diǎn)為消解體系硫酸酸度由9.0mg/l 提高到10.2mg/l,,反應(yīng)溫度由150℃提高到165℃,,消解時(shí)間由2h 減少到10min~15min。缺點(diǎn)為微波爐種類(lèi)不同,,試驗(yàn)的功率和時(shí)間均不同,。
經(jīng)典的標(biāo)準(zhǔn)方法是回流2h 法,人們?yōu)樘岣叻治鏊俣?,提出各種快速分析方法,。主要是提高消解反應(yīng)體系中氧化劑濃度,增加硫酸酸度,,提高反應(yīng)溫度,,增加助催化劑等條件來(lái)提高反應(yīng)速度的方法。
快速消解分光光度法:
包括占用空間小,,能耗小,,試劑用量小,廢液減到小程度,,能耗小,,操作簡(jiǎn)便,安全穩(wěn)定,,準(zhǔn)確可靠,,適宜大批量測(cè)定等優(yōu)點(diǎn)。
快速消解分光光度法是指采用密封管作為消解管,,取小計(jì)量的水樣和試劑于密封管中,,放入小型恒溫加熱皿中,恒溫加熱消解,,并用分光光度法測(cè)定COD 值,。
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