1氣相色譜的開機(jī)使用

開機(jī)使用

氣相色譜開機(jī)前要先打開載氣、氦氣,、空氣總閥的開關(guān),，檢查二次表的壓力一般都在0.6MPa(氦氣在0.2MPa)。儀器電源開啟后要先通過自檢再打開工作站,， 確認(rèn)每根柱子都要有流量之后再升溫做樣,。

使用前一項(xiàng)十分重要的工作是氣密性檢查，如果氣路泄露,，會導(dǎo)致儀器工作不穩(wěn)定或靈敏度下降甚至可能發(fā)生爆炸,，因此在操作使用前必須進(jìn)行這項(xiàng)工作，即檢查載氣流路,，如果氫氣和空氣流路若未拆動過,，可不檢查。
 

檢測器

FID和TCD的檢測,，溫度要控制在室溫10℃到339℃,，控溫溫度在±0.1℃。FID的檢測限Mt小于等于1×10 -11 g/s,，噪聲小于等于5×10-14A,，漂移小于等于5×10 -13A/30min。TCD的靈敏度S大于等于3000mV·mL/mg,，噪聲小于等于0.03mV,，漂移小于等于0.1mV/30min。

注意事項(xiàng)

氣相色譜儀在使用時(shí)溫度不可超過進(jìn)樣口溫度的上限,，以免破壞進(jìn)樣口,；要做好進(jìn)樣口污染的常規(guī)處理：隔墊和去活玻璃毛的更換、清洗或更換襯管,、跟換密封墊,、分流平板的清洗；操作時(shí)要保證有干凈的載氣和干凈的進(jìn)樣口時(shí)才可以接柱子。常見的是污染問題,，做高沸點(diǎn)物質(zhì)后應(yīng)將柱子老化,，把溫度升高后趕出殘留物，以防止長期的積累,，造成柱子的永遠(yuǎn)損壞,。

2液相色譜的開機(jī)使用

液相色譜儀開機(jī)順序

1、檢查溶劑托盤托盤上的溶劑是否足量,，以溶劑液面超過過輸液管過濾頭5厘米以上為宜,。 

2、檢查輸液管內(nèi)部有否氣泡,，若有,，應(yīng)及時(shí)通過排液閥排出。

3,、對溶劑（針對第1項(xiàng)看是否需要補(bǔ)充溶劑）和樣品進(jìn)行處理,，過濾，脫氣,。

4,、打開主機(jī)電源，依次打開檢測器,，泵A,，泵B，柱箱的電源

5,、打開電腦,，開啟色譜工作站

6、先在工作站中開啟活塞泵,，以所需的流動相平衡系統(tǒng)（約需30min）

7,、打開氘燈，等待系統(tǒng)基線走穩(wěn)

8,、開始進(jìn)樣檢測

常見故障

開機(jī)后壓力在一段時(shí)間逐漸變化(升高或降低),，這往往是流動相在色譜柱內(nèi)還沒有平衡好、柱箱溫度還沒有恒定,。這些都不屬于儀器問題,，只要多平衡一會就會穩(wěn)定。若使用的是梯度程序,，由于流動相的比例正處在變化中,，壓力也會跟隨變化。

開機(jī)后壓力瞬間變化(>3MPa),。 原因不外乎以下四種情況：
⑴有氣泡,；(2)漏液；(3)單向閥不良；(4)泵工作相位不正確,，可逐個(gè)排除,。

3質(zhì)譜儀的開機(jī)使用

質(zhì)譜儀開機(jī)前準(zhǔn)備事項(xiàng)

檢查真空泵油液面,，確保泵內(nèi)油頁面處于標(biāo)定的上下兩線之間,；
查看離子源潔凈程度，ESI源查看噴口是否有固體析出,，毛細(xì)管口是否完好,；APCI噴口是否有積液；

氣體壓力,，打開高純氮?dú)怃撈靠傞y,，調(diào)節(jié)出口壓力調(diào)至0.65MPa，打開高純氦氣鋼瓶總閥,調(diào)節(jié)出口壓力調(diào)至0.25Mpa;
檢查殼氣及輔助氣接口連接緊固,，松開液相管路與離子源的接口,；

開啟動力電源，電壓穩(wěn)定,，正常,；
確保室內(nèi)溫度在18～25度。
 

開機(jī)順序

以質(zhì)譜聯(lián)用儀為例：

1,、打開UPS和氮?dú)獍l(fā)生器開關(guān),，待氮?dú)獾膲毫Ρ矸€(wěn)定后，打開機(jī)械泵上的電源開關(guān),；

2,、機(jī)械泵工作至少15min后，打開質(zhì)譜儀的電源主開關(guān),，等系統(tǒng)抽真空24h以上才可以正常操作儀器掃描,；初始真空度為7~9。

3,、打開液相泵,，自動進(jìn)樣器及柱溫箱電源開關(guān)；

4,、啟動電腦,，打開電腦桌面的Analysis software軟件；
 

注意事項(xiàng)

質(zhì)譜儀需在高真空條件下工作,，其中離子源在 10-3～10-5Pa,，質(zhì)量分析器在 10-6Pa。早更換燈絲,，清洗離子源或儀器檢修后調(diào)整質(zhì)譜,。

在做樣期間要注重口隔墊密封性的檢查。每月要進(jìn)行He載氣系統(tǒng)泄漏的檢查。必要時(shí)要檢修老化的色譜柱,。

每半年要更換干燥劑,。每月要進(jìn)行機(jī)械泵油面的檢查。每年要注意分子泵加注潤滑油,。必要時(shí)要清洗分子泵和離子泵,。并且要進(jìn)行進(jìn)樣口隔墊密封性和載氣系統(tǒng)泄漏的檢查，只有很好的維護(hù)才能增加儀器的使用壽命,。

提醒：
樣品在處理時(shí)應(yīng)注意處理系統(tǒng)有過濾的功能,， 進(jìn)入到質(zhì)譜儀內(nèi)的樣品其顆粒的粒度應(yīng)不大于 1μm， 并且要減少樣品在傳輸過程中的滯后時(shí)間,， 因?yàn)橘|(zhì)譜儀極快的分析速度,， 樣品傳輸時(shí)間如果過長就會失去質(zhì)譜分析的意義。

4ICP-MS注意事項(xiàng)

開機(jī)之前的準(zhǔn)備事項(xiàng)

1,、檢查超純水(2個(gè)）,，5%硝酸，調(diào)諧液,，內(nèi)標(biāo)液的溶液是否夠用,，注意及時(shí)添加。廢液桶要及時(shí)清空,。

2,、開機(jī)之前要打開空調(diào)，冷卻水裝置,，排風(fēng)系統(tǒng),，卡上蠕動泵管，超純水,，5%硝酸,，調(diào)諧液的蓋子。

3,、定期檢查機(jī)械泵的油位和顏色,，定期打開機(jī)械泵的振氣閥使油氣過濾器中的泵油流回泵中

用戶問答

ICP-MS在開機(jī)后真空上不去，真空顯示為ERROR,，檢查了分子泵和真空泵都沒有問題的,，不知道是什么原因?

1、顯示是error,，那一定應(yīng)該是控制和通訊的問題吧

2,、檢查一下循環(huán)水是否打開, 流量和水壓是否正確, 一般的分子泵都帶有水流連鎖保護(hù)功能, 我們的儀器如果不開水循環(huán), 真空就不能抽上去,因?yàn)榉肿颖貌粏?

3、如果是熱電的X7系列通訊出了問題,你可以點(diǎn)擊windows任務(wù)欄下一個(gè)齒輪圖標(biāo),找到連接那,先斷開再連接,或是重啟機(jī)子.

4,、溫差有沒有設(shè)定好呢,，環(huán)境的溫度也有關(guān)系哦

5,、也有可能是泵的問題

5原子吸收開機(jī)使用

開機(jī)使用故障排除

1、開機(jī)后自檢出現(xiàn)狹縫馬達(dá)鎖死,，故障原因是電機(jī)驅(qū)動部分或電機(jī)的機(jī)械傳動故障或狹縫零位光敏對壞,，或接口板故障，做出正確的判斷后予以更換,。

2,、開機(jī)自檢出現(xiàn)波長電機(jī)鎖死，原因其本同上,，即電機(jī)驅(qū)動或機(jī)械故障波長零位和低端限位開關(guān)故障,，或接口板故障,，排除方法如上,。 

3、找不到光零,，開機(jī)時(shí)沒安裝元素?zé)艋虬胪赴敕寸R以及燃燒頭等擋住光路,，另外光電倍增管、高壓以及接口板等故障,。 

4,、開機(jī)啟動軟件后不出現(xiàn)光零曲線，而且死機(jī),，屬于接口板故障,。 

5、點(diǎn)火檢查時(shí),，出現(xiàn)空氣壓力偏低,，應(yīng)檢查空壓機(jī)工作情況及出口壓力，另外空氣旋鈕是否*打開或管路漏氣,。 

6,、出現(xiàn)乙炔壓力偏低，檢查乙炔鋼瓶和管路有無漏氣,。 

7,、自動尋峰時(shí)出現(xiàn)信號太弱，調(diào)不到,，檢查有無擋光,、元素?zé)羰欠裾_，如果以上原因排除后,，可用波長微調(diào)引導(dǎo)至理論波長處,，找到大值。如果仍不能解決,，則屬于接口板或前放部份故障,。 

8,、開機(jī)電源指示燈不亮，檢查外部供電系統(tǒng)及主機(jī)保險(xiǎn)絲,。

9,、扣除背景時(shí)氘燈不亮，氘燈開關(guān)是否打開,，以及軟件上的氘燈控制按鈕是否選置在“開”狀態(tài),。 

10、點(diǎn)燃氘燈得需要一定的預(yù)熱時(shí)間,，若長時(shí)間不能點(diǎn)著,，或不穩(wěn)定應(yīng)檢查供電系統(tǒng)是否屬于正常范圍。