1,、將工業(yè)酒精注入冷浴缸內(nèi),,并使液面離上蓋高約30mm。打開(kāi)瀝青蠟含量測(cè)定儀電源開(kāi)關(guān),,在數(shù)顯溫度控制器上設(shè)定所需要的溫度,。
2、向裂解蒸餾瓶中裝入試樣50g,,準(zhǔn)確至0.1g,,用軟木塞蓋嚴(yán),用錐形瓶做接受器,,浸在裝有碎冰的燒杯中,,在接受器的軟木塞測(cè)開(kāi)一小孔以備不凝氣體逸出,用燃?xì)鉄艋鹬苯蛹訜帷?/p>
3,、調(diào)節(jié)火焰溫度,,是從加熱開(kāi)始起5-8分鐘內(nèi)達(dá)到初餾,以每分鐘2滴的速度連續(xù)蒸餾出終止,。然后在1分鐘內(nèi)將燒瓶燒紅,,必須使蒸餾從加熱開(kāi)始至終了在25分鐘內(nèi)完成。蒸餾終了后,,在支管中殘留的餾出油不應(yīng)流入接受器中,。
4、餾出油稱(chēng)準(zhǔn)至0.05g,,為使油混合均勻適當(dāng)加熱搖動(dòng),。
5、將冷卻過(guò)濾裝置組裝好,。
6,、將冷卻過(guò)濾裝置放入-20±0.5℃的冷浴缸中,冷卻1小時(shí),。
7,、啟動(dòng)抽慮裝置。
8,、從瀝青蠟含量測(cè)定儀冷浴中取出試樣冷卻過(guò)濾裝置,,取下吸慮瓶,,將其沖洗干凈,在將30ml已預(yù)熱的石油醚清洗試樣冷卻筒及塞子,,拔起塞子是溶液流至過(guò)濾漏斗,。待漏斗中無(wú)溶液后,在用熱石油醚溶解漏斗中的蠟兩次,,每次用量35ml,,然后立即進(jìn)行吸慮,至無(wú)液滴滴落,。
9,、將吸慮瓶中的蠟溶液倒入已知質(zhì)量的錐形瓶中,并用常溫的石油醚分三次清洗吸慮瓶,,每次用量10-15ml,。洗液倒入錐形瓶的蠟溶液中。將盛有蠟溶液的錐形瓶放在適宜的熱源上蒸餾,,除去石油醚后方如真空干燥1小時(shí),,殘壓力21-35Kpa,然后將蠟收回瓶放入干燥器冷卻1小時(shí),,準(zhǔn)確至0.1mg.
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