金相試樣的制備

金相試樣的制備步驟

由于研究材料各異,，金相顯微制樣的方法也多種多樣,，其程序一般可分為取樣,、 鑲樣,、 磨光,、 機械拋光(或電解拋光,、化學拋光),、 浸蝕等幾個主要工序,，無論哪一個工序操作不當,，都會影響終效果，導致錯誤的分析,。

1. 取樣

  金相研究是用金相顯微鏡對金屬的一小部分進行觀察和分析,，其成功與否可以說首先取決于所取試樣是否具有代表性。對于要測量表面處理層深的試樣,，注意切割面要與滲層面垂直,。研究軋制材料的夾雜物的形狀、 類型,、 材料的變形程度,、 晶粒拉長的程度、 帶狀組織等，應在平行于軋制方向上截取縱向試樣,。研究材料表層的缺陷,、 非金屬夾雜物的分布，則應在垂直軋制方向上截取橫向試樣,。

金相試樣較理想的形狀是圓柱形和正方柱體（視具體情況而定）,。圓柱試樣一般可取高 10mm～15mm，直徑 Φ10～15mm,；方形試樣取邊長為 10～15mm,。在實際操作過程中，被檢材料和零件的品種極多,，各種各樣的情況都有,，要截取理想的形狀與尺寸不是那么容易，所以一般可按實際情況稍加改動,，但還是要遵循一定的原則,。試樣的高度大致為其直徑或邊長的一半，形狀與大小要便于握在手中磨制為宜,。

2. 鑲樣

  一般情況下,，如果試樣大小合適，則不需要鑲樣,；如果試樣尺寸過小,、 形狀特殊不易握持（如金屬碎片、 絲材,、 薄片,、 細管、 鋼皮等）,，或需要保護試樣邊緣（如表面處理的檢驗,、 表面缺陷的檢驗等），就要對試樣進行鑲嵌,。鑲嵌可分為冷鑲嵌和熱鑲嵌,。冷鑲嵌是指在室溫下使鑲嵌料固化，一般適用于不宜受壓的軟材料,、 組織結構對溫度變化比較敏感的或溶點較低的材料,。熱鑲嵌是把試樣和鑲嵌料一起放入鋼模內(nèi)加熱加壓，冷卻后脫模,。

3. 磨光

  試樣表面處理的步是磨光,。磨光的目的是要能得到一個平整的磨面，這種磨面上還留有極細的磨痕（將在以后的拋光過程中消除）,。磨光可分為粗磨和細磨兩步工序,。

粗磨除軟材料可用銼刀銼平,，一般材料均用砂輪機磨平,。 操作時利用砂輪側(cè)面,，以保證試樣磨平。 要注意接觸壓力不宜過大,，同時要不斷用水冷卻,，防止溫度升高造成材料內(nèi)部的組織發(fā)生變化。粗磨完成后,，凡不做表面層金相檢驗的棱邊都應倒成小圓弧,，以免在以后的工序過程中將砂紙或拋光物拉裂，甚至還可能會被拋光物鉤住而被拋飛造成事故,。對需要觀察脫碳,、 滲碳等表面層情況的試樣不能倒角，有時還需要采用電鍍敷蓋來防止這些試樣的邊緣倒角,。

細磨的目的是消除粗磨留下的深而粗的磨痕,，為拋光做準備。細磨包括多道操作方式,，要在各號砂紙上從粗到細順序磨制,。細磨操作方式有手工磨光和機械磨光兩種。在磨光過程中如果用水或汽油等做潤滑冷卻液則稱之為“濕式磨光” ,，其余的都稱之為 “干式磨光”,。就磨光效率和質(zhì)量而言，“濕式磨光” 顯然要比 “干式磨光” 好,。所以從總體趨勢來看,，“濕式”、“機械磨光” 將逐步替代 “干式”,、“手工磨光”,。

細磨的磨削工具是砂紙。手工磨光主要使用干砂紙,，機械磨光要求使用水砂紙,。這兩種砂紙的主要區(qū)別在于紙基和粘結劑。水砂紙要求紙基和粘結劑都能防水,。

手工磨光法是把試樣放在墊有平玻璃板或平鐵板的金相砂紙上推磨,。為了保證試樣表面平整而不產(chǎn)生弧形，在磨面上所施力應力求均衡,，磨面與砂紙*接觸,。磨削應循單方向進行，向前推行時磨削,，回程時把試樣提離砂紙,。細磨時一般依次從 0 號（ W40）開始，逐一換細一號的砂紙推磨，一般鋼鐵試樣磨到 04 號砂紙,，軟材料如鋁,、 鎂等合金可磨到 05號砂紙。每換下一號細砂紙時,，應將試樣和手沖洗干凈,，并將下面墊的玻璃板擦干凈，謹防粗砂粒掉入細砂紙上,，同時磨面方向應旋轉(zhuǎn) 90°,，以便觀察上次磨痕是否磨掉。

在細磨較軟的金相試樣,，如鋁,、 鎂、 銅等有色金屬時,，應該在砂紙上涂一層潤滑劑,，可防止砂粒嵌入軟金屬材料內(nèi)，同時減少表面撕損現(xiàn)象,。常用的潤滑劑有機油,、 石蠟、 汽油溶液,、 汽油,、 皂化水溶液、 甘油水溶液等,。隨著生產(chǎn)技術的發(fā)展,，費時的手工細磨操作逐步被便捷的機械細磨取代。機械細磨的主要優(yōu)點是效率高,，由于在磨光過程中用水不斷冷卻潤滑,，使得產(chǎn)生的熱量及磨粒不斷被帶走，因此不易產(chǎn)生變形層,，質(zhì)量容易控制機械細磨的主要設備是預磨機,。機械細磨要用水砂紙，根據(jù)安裝方法的不同水砂紙可分為兩種形式,，一種背面光滑,，安置時要用卡圈把它固定在轉(zhuǎn)盤上，或用少許牛油粘合,。另一種是外形和工作盤一致,、 背面涂有壓敏膠的水砂紙，使用時可直接粘貼在轉(zhuǎn)盤上,，十分方便,。

機械細磨的注意事項同手工細磨差不多,。尤其要注意金相試樣不能發(fā)熱。若使用可調(diào)預磨機時,，隨著水砂紙的粒度號增加,，轉(zhuǎn)盤速度應相應減慢。

4. 拋光

  金相試樣磨面上由細磨留下的磨痕經(jīng)拋光成為平整無疵的鏡面,。盡管拋光是金相試樣制備中后一道工序,，但拋光的作用僅能去除表面很薄一層金屬,，所以拋光結果在很大程度上取決于前幾道工序的質(zhì)量,，尤其在金相試樣磨光過程中要多下功夫。有時拋光之前磨面上留有少量幾條較深的磨痕,，即使增加拋光時間也難去除,，一般必須重新磨光。因此拋光前應仔細檢查磨面,，是否是單一方向均勻細磨,，若不是應重新磨光，這是提高金相試樣制備效率的重要環(huán)節(jié),。

拋光后的金相試樣表面在放大 200 倍的顯微鏡下觀察應基本上無磨痕和磨坑,，拋光方法有機械拋光、 電解拋光及化學拋光等,。機械拋光使用為廣泛,。它是在的金相試樣拋光機上進行的，在拋光盤上蒙一層織物,，粗拋時常用帆布,、 粗呢等，精拋時常用絨布,、 細呢,、 金絲絨、 絲綢等,。

拋光時應在織物上灑以適量的拋光磨料（又稱拋光粉）,，常用的拋光粉有氧化鋁 （ AL2O3 ）、氧化鉻 （ Cr2O3 ）,、氧化鎂（ MgO）,、金剛石粉。金剛石粉具有*的硬度和良好的磨削作用,，對軟,、 硬材料拋光都有良好的效果，是硬質(zhì)合金等極硬材料的非常理想的拋光磨料,。機械拋光時,，試樣表面會產(chǎn)生變形層,，影響金相組織顯示的真實性。電解拋光可以避免上述問題,，因為電解拋光只是電化學的溶解過程,，沒有機械力的作用，不會引起金屬的表面變形,，特別適用于硬度低的單相合金以及一般機械拋光難于做到的鋁合金,、 鎂合金、 銅合金,、 鈦合金,、 不銹鋼等。

5. 金相試樣的浸蝕

  拋好光后的試樣,，若直接放在顯微鏡下觀察,，只能看到一片亮光，僅能觀察某些非金屬夾雜物,、 灰口鑄鐵中的石墨,、粉末冶金制品中的孔隙等，無法辨別出各種組成物及形態(tài)特征,。為了把磨面的變形層除去,，同時把各個不同的組成物顯著地區(qū)分開來，得到有關顯微組織的信息,，就要進行金相試樣的浸蝕,。即利用化學試劑的溶液借化學或電化學作用顯示金屬的組織。具體采用化學溶解還是電化學溶解要取決于試樣材料的組成性質(zhì)及它們的相對量,。

對于鋼鐵材料,，常用的浸蝕劑為 3-5％硝酸酒精溶液或 4％苦味酸酒鈉溶液。前者浸蝕熱處理后的組織較適宜,；后者浸蝕緩冷后的組織較好,。浸蝕的方法采用 “浸入法” 和 “擦拭法” 均可。浸蝕時間根據(jù)要求不能太深也不能太淺,，表面由亮變灰白色即可,。浸蝕后立即用水沖洗，再用酒精擦洗,，然后用吸水紙吸干或吹風機吹干,才能在顯微鏡下觀察,。

制備過程中需注意事項

  無論采取何種方法截取試樣，都必須保證不使試樣表面的金相組織發(fā)生變化軟材料可用鋸,、 車,、 刨等方法切取,；硬材料可用水冷砂輪切片機,、 電火花切割等方法切?。挥捕嗟牟牧希ㄈ绨卓阼T鐵）可用錘擊法獲取,。不論用哪種方法切割,，都要注意不能使試樣由于變形或過熱導致組織發(fā)生變化。對于使用高溫切割的試樣,，必須除去熱影響部分,。

在試樣的磨制過程中，壓力過大會使試樣磨面溫度升高從而引起組織變化,，并使磨痕加深,，變形層增厚。解決的辦法是用力應盡量均勻,。

隨著科學技術的發(fā)展,，金相試樣制備技術逐漸趨于半自動化或自動化。在現(xiàn)代金相試樣制備方法還沒有*普及的情況下,，傳統(tǒng)的手工金相試樣制備方法還是*的，要根據(jù)各自實驗室的具體條件,，特別是對常用材料反復試驗,、不斷探索，才能收到良好的效果,。

參考文獻：

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