一、測試前準備工作

1. 應有如下儀器及器皿：

分光光度計,、30mm比色皿,、25mL消解管,、移液管（1mL,、3mL、5mL,、10mL）,、25mL滴定管、150mL錐形瓶,、20mL量筒,。

2. 應事先準備好下列試劑： （配制方法見附錄A）

重鉻酸鉀標準溶液、試亞鐵靈指示劑,、硫酸亞鐵銨標準溶液,、消化液Ⅰ、消化液Ⅱ,、消化液Ⅲ,、催化劑、掩蔽劑,、10%H₂SO₄,。

3．將裝置電源打開并設定好25min,160℃。

二,、測試步驟

1.  檢查裝置是否設定為25min,、160℃并進入平衡狀態(tài)，打開分光光度計預熱,。

2.  準確吸取均勻水樣3.00ml(每批水樣在測試的同時需做二個空白)置于消解管中,，準確加入1.00ml掩蔽劑(不含氯離子的水樣改加10%硫酸1.00ml)，3.00ml消化液,，5.00ml催化劑,，搖勻。

3.  旋緊密封蓋(不含氯離子的水樣和不含低沸點有機物的水樣測試時,，可用開管測試,，方法一樣。)依次將消解管插入已到達160℃的裝置恒溫體孔中,，按“⑤”鍵啟動鬧鐘，此時水樣開始進行定時,、定溫催化消解工作,。

4.  當鬧鐘定時結束發(fā)出鳴叫信號時，整個消解過程完畢,。待冷卻后,，將消解管按順序從消解孔中取出，用滴定法或比色法測出COD值,。

A,、滴定法：

a.將樣液轉移到150mL錐形瓶中,，用20mL蒸餾水分三次沖洗消解管，沖洗液并入錐形瓶中,，加入2—3滴試亞鐵靈指示劑用硫酸亞鐵銨標準溶液回滴（注2）,，溶液的顏色由黃色經藍綠色至紅褐色即為終點，記錄硫酸亞鐵銨標準溶液的用量,，計算出COD值,。

b.計算：                

  COD（mg/L）=(V₀-V₁)×C×8×1000/V₂

式中：V₀——空白消耗硫酸亞鐵銨標準溶液用量（mL）。

V₁——水樣消耗硫酸亞鐵銨標準溶液用量（mL）,。

V₂——水樣體積（mL）,。

C——硫酸亞鐵銨標準溶液濃度（mol/L）。

8——氧（1/2 O）摩爾質量（g/mol）,。

B,、比色法：

a.打開密封蓋，用移液管在每支消解管中加入3.00mL蒸餾水,，蓋上密封蓋,，搖勻，待冷卻,。

b.將已預熱分光光度計波長調至600nm,，按使用方法調“0”及“100%”，符合要求后進行測試,。

c.將溶液移入30mm比色皿中（空白相同）,，進行比色，記下吸光度,。

d.計算：

根據繪制的工作曲線（曲線繪制見附錄B）,，計算出斜率。

COD=A·F·K

式中：A——為樣品的吸光度,。

F——為稀釋倍數,。

K——為曲線斜率倒數，即A=1時的COD值,。

注1：每批水樣在測試的同時,，必須同時做2個空白試樣。

注2：硫酸亞鐵銨濃度根據消化液濃度而定,。

a.加入消化液Ⅰ,，用0.05000mol/L硫酸亞鐵銨。

b.加入消化液Ⅱ,，用0.02500mol/L硫酸亞鐵銨,。

c.加入消化液Ⅲ，用0.01000mol/L硫酸亞鐵銨。