酸度計測量時注意事項

    在進行操作前,，應(yīng)首先檢查電極的完好性。目前酸度計（PH計）上配套使用的電極大多數(shù)采用的是復(fù)合電極,，老一代酸度計尚在使用玻璃電極與甘汞電極,。由于復(fù)合電極使用比較廣泛,，以下主要討論復(fù)合電極。    目前實驗室使用的復(fù)合電極主要有全封閉型和非封閉型兩種,，全封閉型比較少,，主要是以國外企業(yè)生產(chǎn)為主。復(fù)合電極使用前首先檢查玻璃球泡是否有裂痕,、破碎,，如果沒有，用pH緩沖溶液進行兩點標定時,，定位與斜率按鈕均可調(diào)節(jié)到對應(yīng)的pH值時,，一般認為可以使用，否則可按使用說明書進行電極活化處理,?；罨椒ㄊ窃?/SPAN>4%氟化氫溶液中浸3～5s左右，取出用蒸餾水進行沖洗,，然后在0.1mol/L的鹽酸溶液中浸泡數(shù)小時后,，用蒸餾水沖洗干凈，再進行標定，即用pH值為6.86（25℃）的緩沖溶液進行定位,，調(diào)節(jié)好后任意選擇另一種pH緩沖溶液進行斜率調(diào)節(jié),，如無法調(diào)節(jié)到，則需更換電極,。非封閉型復(fù)合電極,，里面要加外參比溶液即3mol/L氯化鉀溶液，所以必須檢查電極里的氯化鉀溶液是否在1/3以上,，如果不到,，需添加3mol/L氯化鉀溶液。如果氯化鉀溶液超出小孔位置,，則把多余的氯化鉀溶液甩掉,，使溶液位于小孔下面，并檢查溶液中是否有氣泡,，如有氣泡要輕彈電極,，把氣泡*趕出。    在使用過程中應(yīng)把電極上面的橡皮剝下,，使小孔露在外面,，否則在進行分析時，會產(chǎn)生負壓,，導(dǎo)致氯化鉀溶液不能順利通過玻璃球泡與被測溶液進行離子交換,，會使測量數(shù)據(jù)不準確。測量完成后應(yīng)把橡皮復(fù)原,，封住小孔,。電極經(jīng)蒸餾水清洗后，應(yīng)浸泡在3mol/L氯化鉀溶液中,，以保持電極球泡的濕潤,，如果電極使用前發(fā)現(xiàn)保護液已流失，則應(yīng)在3mol/L氯化鉀溶液中浸泡數(shù)小時,，以使電極達到的測量狀態(tài),。在實際使用時，發(fā)現(xiàn)有的分析人員把復(fù)合電極當作玻璃電極來處理，放在蒸餾水中長時間浸泡，這是不正確的,，這會使復(fù)合電極內(nèi)的氯化鉀溶液濃度大大降低,，導(dǎo)致在測量時電極反應(yīng)不靈敏，zui終導(dǎo)致測量數(shù)據(jù)不準確，因此不應(yīng)把復(fù)合電極長時間浸泡在蒸餾水中。

電極使用注意  
  1、玻璃電極插座應(yīng)保持干燥,、清潔,，嚴禁接觸酸霧、鹽霧等有害氣體,，嚴禁沾上水溶液,，保證儀器的高輸入阻抗。  
  2,、不進行測量時,，應(yīng)將輸入短路，以免損壞儀器,。  
  3,、新電極或久置不用的電極在使用前，必須在蒸餾水中浸泡數(shù)小時,。使電極不對稱電位降低達到穩(wěn)定,，降低電極內(nèi)阻。   
4,、測量時,，電極球泡應(yīng)全部浸入被測溶液中。   
5,、使用時,，應(yīng)使內(nèi)參比電極浸在內(nèi)參比溶液中，不要讓內(nèi)參比溶液倒向電極帽一端,，使內(nèi)參比懸空,。    6、使用時,，應(yīng)拔去參比電極電解液加液口的橡皮塞,，以使參比電解液（鹽橋）借重力作用維持一定流速滲透并與被測溶液相通。否則,，會造成讀數(shù)漂移。  
  7,、氯化鉀溶液中應(yīng)該沒有氣泡,，以免使測量回路斷開。   
8,、應(yīng)該經(jīng)常添加氯化鉀鹽橋溶液,，保持液面高于銀/氯化銀絲。校準溶液校準時注意    pH計因電計設(shè)計的不同而類型很多,，其操作步驟各有不同,，因而pH計的操作應(yīng)嚴格按照其使用說明書正確進行。

在具體操作中,，校準是pH計使用操作中的一重要步驟,。表1的數(shù)據(jù)是精度為0.01級,、經(jīng)過計量檢定合格的pH計在未校準時與校準后的測量值，從中可以看出校準的重要性,。
    盡管pH計種類很多,，但其校準方法均采用兩點校準法，即選擇兩種標準緩沖液：
一種是pH7標準緩沖液,，第二種是pH9標準緩沖液或pH4標準緩沖液,。先用pH7標準緩沖液對電計進行定位，
再根據(jù)待測溶液的酸堿性選擇第二種標準緩沖液,。如果待測溶液呈酸性,，則選用pH4標準緩沖液；如果待測溶液呈堿性,，則選用pH9標準緩沖液,。
若是手動調(diào)節(jié)的pH計，應(yīng)在兩種標準緩沖液之間反復(fù)操作幾次,，直至不需再調(diào)節(jié)其零點和定位（斜率）旋鈕,，pH計即可準確顯示兩種標準緩沖液pH值。
則校準過程結(jié)束,。此后,，在測量過程中零點和定位旋鈕就不應(yīng)再動。若是智能式pH計,，則不需反復(fù)調(diào)節(jié),，因為其內(nèi)部已貯存幾種標準緩沖液的pH值可供選擇、而且可以自動識別并自動校準,。但要注意標準緩沖液選擇及其配制的準確性,。智能式0.01級pH計一般內(nèi)存有三至五種標準緩沖液pH值，如科立龍公司的KL-016型pH計等,。    其次,，在校準前應(yīng)特別注意待測溶液的溫度。以便正確選擇標準緩沖液,并調(diào)節(jié)電計面板上的溫度補償旋鈕,使其與待測溶液的溫度一致,。不同的溫度下,，標準緩沖溶液的pH值是不一樣的。

校準工作結(jié)束后,，對使用頻繁的pH計一般在48小時內(nèi)儀器不需再次定標,。如遇到下列情況之一，儀器則需要重新標定：   
⑴溶液溫度與定標溫度有較大的差異時.   
⑵電極在空氣中暴露過久,，如半小時以上時.   
⑶定位或斜率調(diào)節(jié)器被誤動,；   
⑷測量過酸（pH＜2）或過堿（pH＞12）的溶液后；   
⑸換過電極后,；   
⑹當所測溶液的pH值不在兩點定標時所選溶液的中間,，且距7pH又較遠時,。  
  1、測量時應(yīng)按說明書規(guī)定的時間周期對儀器進行校準,。   
2,、校準時應(yīng)注意：    標準緩沖溶液溫度盡量與被測溶液溫度接近。    定位標準緩沖溶液應(yīng)盡量接近被測溶液的pH值,?；騼牲c標定時，應(yīng)盡量使被測溶液的pH值在兩個標準緩沖溶液的區(qū)間內(nèi),。    校準后,，應(yīng)將浸入標準緩沖溶液的電極用水特別沖洗，因為緩沖溶液的緩沖作用,，帶入被測溶液后,，造成測量誤差。   
3,、記錄被測溶液的pH值時應(yīng)同時記錄被測溶液的溫度值,，因為離開溫度值，pH值幾乎毫無意義,。盡管大多數(shù)pH計都具有溫度補償功能,，但僅僅是補償電極的響應(yīng)而已，也就是說只是半補償,，而沒有同時對被測溶液進行溫度補償,，即，全補償,。

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