精油也稱揮發(fā)油,，是一類存在于植物體中的有芳香氣味,、 在常溫下能揮發(fā),、 可隨水蒸氣蒸餾出的油狀液體的總稱,， 廣泛應(yīng)用于化妝品,、香料以及醫(yī)藥工業(yè),。不同植物所含有的精油種類也有所不同。 很多植物的花大多具有芳香氣味,， 可提制浸膏,， 葉、 莖,、 樹皮可提煉精油,， 可調(diào)配各種花香香精、 化妝香精,、 香水等,。植物精油普遍存在 α-蒎烯、β-蒎烯,、芳樟醇,、香檜烯、茨烯,、β-石竹,、檸檬烯、 α-側(cè)柏烯等成分,。在芳香療法領(lǐng)域的GC-MS是精油分析的常用的基本方法,。這確實(shí)是很精油品質(zhì)控制中很重要的一環(huán)，但精油成分非常復(fù)雜,，在不同的色譜條件下都不能讓所有組份*出峰,，需要通過(guò)改變起始柱溫、升溫速率,、進(jìn)樣方式等條件探索適合香精精油的 GC-MS分析方法,。
 

GC-MS中的GC：氣相色譜法。這是色譜法中的一個(gè)特別的分支,，在合理的一段時(shí)間內(nèi)分離出大量的分子類型,。通過(guò)氣相色譜法的名字也可以看出,，它受限于“氣”,，所以區(qū)分出來(lái)的分子一定是氣態(tài)。植物中,，很多化合物比如糖分和色素不是揮發(fā)性物質(zhì),。它們的沸點(diǎn)很高以至于當(dāng)成為氣態(tài)前就在高溫下降解了,。精油在本質(zhì)上是由揮發(fā)性分子組成，因此很容易轉(zhuǎn)變成氣態(tài),。色譜法的主要目的是將化合物區(qū)分從而我們可以單獨(dú)地去研究它們,。一種精油里通常都有幾十上百種分子，這也不難理解為什么GC色譜法在精油的質(zhì)量控制上扮演著重要地位了,。MS質(zhì)譜儀工作原理,。分子一進(jìn)入到探測(cè)器中，就會(huì)被打散成碎片,，之后再根據(jù)它們的質(zhì)量一個(gè)個(gè)分類,，計(jì)數(shù),整個(gè)過(guò)程是很快的，一秒鐘重復(fù)若干次,GC-MS可以確定出大部分的揮發(fā)性物質(zhì),；比如芳樟醇,，含量較大的有芳樟葉油、芳樟油,、伽羅木油,、玫瑰木油、芫荽子油,、白蘭葉油,、薰衣草油、玳玳葉油,、香檸檬油,、香紫蘇油及眾多的花(茉莉花、玫瑰花,、玳玳花,、橙花、依蘭依蘭花等)油,。在綠茶的香成分里,，芳樟醇也排在位。當(dāng)今人們崇尚大自然,，芳樟醇的香氣大行其道,。誠(chéng)然，在香精里面檢測(cè)出芳樟醇,，并不代表調(diào)香師在里面加入了單體芳樟醇,，經(jīng)常是由于香精里面有天然香料，芳樟醇本來(lái)就是這些天然香料的一個(gè)成分,。芳樟醇本身的香氣頗佳,，沸點(diǎn)又比較低，在樸卻的香料分類法里，芳樟醇屬于“頭香香料”,，當(dāng)調(diào)香師試配一個(gè)香精的過(guò)程中覺得它“沉悶”,、“不透發(fā)”時(shí)，個(gè)想到的是“加點(diǎn)芳樟醇”,，所以每一個(gè)調(diào)香師的架子上,，芳樟醇都是排在顯要位置上的。

對(duì)于GC-MS, 業(yè)界的主流品牌為Agilent. 安捷倫憑借先進(jìn)的技術(shù),、的人才和遍及的服務(wù)幫助我們的客戶取得成功,。Agilent在研發(fā)上的投入在業(yè)內(nèi)無(wú)人可及。沒有一家公司能像安捷倫這樣橫跨化學(xué),、生物和電子各領(lǐng)域,，知識(shí)與技術(shù)的融合確保安捷倫科學(xué)家和工程師始終站在測(cè)量世界的前沿。采用Agilent 的產(chǎn)品,，客戶是明智的選擇,。

一 GC-MS ,氣相色譜儀質(zhì)譜儀；右邊的為Agilent 7820A氣相色譜儀（還有7890B等型號(hào)可選）

左邊黑色的為Agilent 5977B 質(zhì)譜儀,，帶了7693A 16位自動(dòng)進(jìn)樣器,。

二．儀器參考分析條件：

采用 GC-MS 7820A/5977B 型氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀和 NIST2017 譜庫(kù)（美國(guó)安捷倫公司）。

色譜條件： 色譜柱為 HP-5MS 毛細(xì)管柱（30 m × 0.25 mm × 0.25 μm）,；

程序升溫,， 柱初溫 60 ℃， 保持 2 min,， 以 10℃/min 升溫速率升至 190 ℃,，

再以 5 ℃/min  升溫速率升至 230 ℃， 保持 10 min,；

載氣為高純氦氣,， 流量 1.0 mL·/min； 進(jìn)樣量 1.0 μL,； 分流比 10 ∶ 1,。

質(zhì)譜條件： EI 離子源，電子能量為 70 eV,， 掃描范圍為 30～250,。

備注：條件優(yōu)化說(shuō)明

1) 初始溫度越高，出峰時(shí)間會(huì)相應(yīng)前移 ,，組份峰的分離度仍較好,。（但要考慮低沸點(diǎn)區(qū)的溶劑比如二丙二醇的影響，根據(jù)情況優(yōu)化初始溫度,，50℃,60℃,70℃),。

2) 在相同的初始溫度下,，升溫速率越快，出峰時(shí)間越短,，將會(huì)出現(xiàn)重疊峰，但過(guò)慢的升溫速率會(huì)導(dǎo)致組分在柱中的保留時(shí)間過(guò)長(zhǎng),，出現(xiàn)氧化,、縮合等副反應(yīng)，需要優(yōu)化升溫速率,。（2.5/5 /10/20℃/min）

3）直接進(jìn)樣,，還是用甲醇或者yi醚將精油稀釋相應(yīng)的倍數(shù)后進(jìn)樣：在其它條件一致的情況下， 直接進(jìn)樣出峰速度慢,，如鈴蘭醛在保留時(shí)間 64．788min出峰,；而經(jīng)過(guò)甲醇稀釋后，由于改變了精油在氣液相的分配比,，整體出峰速度加快,，從低沸點(diǎn)區(qū)的峰分離度而言，由于溶劑被稀釋,，蒎烯 ,、月桂烯、檸檬烯等低沸點(diǎn)烯類均能辨析,。

三．結(jié)果分析：

所得譜圖經(jīng)譜庫(kù)檢索結(jié)合手工檢索,， 并查閱有關(guān)資料進(jìn)行精油組分定性， 采用峰面積歸一化法對(duì)精油組分定量,。比如：桑葉揮發(fā)精油用GC-MS共分離出58個(gè)色譜峰,鑒定了其中的50種化合物,其化學(xué)成分主要由萜烯,、酮、醇,、烷烴四類化合物組成,，還有少量的醛、醚,、酚,、苯和萘的衍生物、酸及烯烴氧化物,。

通過(guò)研究氣相色譜程序升溫,，建立了一種香精精油的氣相色譜．質(zhì)譜聯(lián)用分析方法，采用甲醇或yi醚等溶劑按比例稀釋和膜過(guò)濾后直接進(jìn)樣,，分析出精油中的各種主要的活性成分及企業(yè)關(guān)注的關(guān)鍵的幾種成分的純度含量,，Agilent GC-MS助力于客戶進(jìn)行有效的精油原料質(zhì)量分析及配方分析的研究。