結(jié)構(gòu)原理
結(jié)構(gòu):蒸餾燒瓶是一個(gè)帶有標(biāo)準(zhǔn)磨口接口的茄形或圓底燒瓶,,通過一高度回流蛇形冷凝管與減壓泵相連,回流冷凝管另一開口與帶有磨口的接收燒瓶相連,,用于接收被蒸發(fā)的有機(jī)溶劑,。在冷凝管與減壓泵之間有一三通活塞,當(dāng)體系與大氣相通時(shí),,可以將蒸餾燒瓶,,接液燒瓶取下,,轉(zhuǎn)移溶劑,,當(dāng)體系與減壓泵相通時(shí),,則體系應(yīng)處于減壓狀態(tài)。使用時(shí),,應(yīng)先減壓,,再開動(dòng)電動(dòng)機(jī)轉(zhuǎn)動(dòng)蒸餾燒瓶,結(jié)束時(shí),,應(yīng)先停機(jī),再通大氣,,以防蒸餾燒瓶在轉(zhuǎn)動(dòng)中脫落,。作為蒸餾的熱源,常配有相應(yīng)的恒溫水槽,。
旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀工作原理
SHX-50L旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器
通過電子控制,,使燒瓶在適合速度下,恒速旋轉(zhuǎn)以增大蒸發(fā)面積,。通過真空泵使蒸發(fā)燒瓶處于負(fù)壓狀態(tài)。蒸發(fā)燒瓶在旋轉(zhuǎn)同時(shí)置于水浴鍋中恒溫加熱,,瓶內(nèi)溶液在負(fù)壓下在旋轉(zhuǎn)燒瓶內(nèi)進(jìn)行加熱擴(kuò)散蒸發(fā),。旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器系統(tǒng)可以密封減壓至 400~600毫米汞柱;用加熱浴加熱蒸餾瓶中的溶劑,,加熱溫度可接近該溶劑的沸點(diǎn),;同時(shí)還可進(jìn)行旋轉(zhuǎn),,速度為50~160轉(zhuǎn)/分,,使溶劑形成薄膜,,增大蒸發(fā)面積,。此外,,在冷卻器作用下,可將熱蒸氣迅速液化,,加快蒸發(fā)速率。
旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀主要部件
1,、旋轉(zhuǎn)馬達(dá),,通過馬達(dá)的旋轉(zhuǎn)帶動(dòng)盛有樣品的蒸發(fā)瓶;
2,、蒸發(fā)管,,蒸發(fā)管有兩個(gè)作用,,首先起到樣品旋轉(zhuǎn)支撐軸的作用,其次通過蒸發(fā)管,,真空系統(tǒng)將樣品吸出,;
3、真空系統(tǒng),,用來降低旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀系統(tǒng)的氣壓,;
4、流體加熱鍋,,通常情況下都是用水加熱樣品,;
5、冷凝管,,使用雙蛇形冷凝;
6,、冷凝樣品收集瓶,,樣品冷卻后進(jìn)入收集瓶。
機(jī)械或馬達(dá)機(jī)械裝置用于將加熱鍋中的蒸發(fā)瓶快速提升,。
旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的真空系統(tǒng)可以使簡單的浸入冷水浴中的水吸氣泵,,也可以是帶冷卻管的機(jī)械真空泵。蒸發(fā)和冷凝玻璃組件可以很簡單也可以很復(fù)雜,,這要取決于蒸餾的目標(biāo),,以及要蒸餾的溶劑的特性。不同的商業(yè)設(shè)備都會(huì)包含一些基本的特征,,現(xiàn)代設(shè)備通常都增加了例如數(shù)字控制真空泵,、數(shù)字顯示加熱溫度甚至蒸汽溫度等功能。
旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀使用方法
⒈高低調(diào)節(jié):手動(dòng)升降,,轉(zhuǎn)動(dòng)機(jī)柱上面手輪,,順轉(zhuǎn)為上升,逆轉(zhuǎn)為下降.
電動(dòng)升降,,手觸上升鍵主機(jī)上升,,手觸下降鍵主機(jī)下降.
⒉冷凝器上有兩個(gè)外接頭是接冷卻水用的,一頭接進(jìn)水,,另一頭接出水,,一般接自來水,冷凝水溫度越低效果越好.上端口裝抽真空接頭,,接真空泵皮管抽真空用的.
⒊開機(jī)前先將調(diào)速旋鈕左旋到小,,按下電源開關(guān)指示燈亮,然后慢慢往右旋至所需要的轉(zhuǎn)速,,一般大蒸發(fā)瓶用中,,低速,,粘度大的溶液用較低轉(zhuǎn)速.燒瓶是標(biāo)準(zhǔn)接口24號,隨機(jī)附500ml,1000ml兩種燒瓶,,溶液量一般不超過50%為適宜.
⒋使用時(shí),,應(yīng)先減壓,再開動(dòng)電機(jī)轉(zhuǎn)動(dòng)蒸餾燒瓶,,結(jié)束時(shí),,因先停電動(dòng)機(jī),再通大氣,,以防蒸餾燒瓶在轉(zhuǎn)動(dòng)中脫落,。
旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀優(yōu)點(diǎn)缺點(diǎn)
旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀存在如下優(yōu)點(diǎn):
⒈所有的旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀[1] 都內(nèi)置了一個(gè)升降馬達(dá),該裝置可以在斷電的時(shí)候自動(dòng)將燒瓶提升到加熱鍋以上的位置,。
⒉由于液體樣品和蒸發(fā)瓶間的向心力和摩擦力的作用,液體樣品在蒸發(fā)瓶內(nèi)表面形成一層液體薄膜,,受熱面積大,;
⒊樣品的旋轉(zhuǎn)所產(chǎn)生的作用力有效抑制樣品的沸騰。綜上特征以及其便利的特點(diǎn),,使現(xiàn)代化的旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀可用于快速,、溫和地對絕大多數(shù)樣品進(jìn)行蒸餾,即使是沒有操作經(jīng)驗(yàn)的操作者也能完成,。
旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀應(yīng)用中大的弊端:
是某些樣品的沸騰,,例如乙醇和水,將導(dǎo)致實(shí)驗(yàn)者收集樣品的損失,。操作時(shí),,通常可以在蒸餾過程的混勻階段時(shí)通過小心的調(diào)節(jié)真空泵的工作強(qiáng)度或者加熱鍋的溫度防止沸騰,?;蛘咭部梢酝ㄟ^向樣品中加入防沸顆粒。對于特別難以蒸餾的樣品,,包括易產(chǎn)生泡沫的樣品,,也可以對旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀配置特殊的冷凝管。
旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀儀器保養(yǎng)
旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的結(jié)構(gòu)
1,、用前仔細(xì)檢查儀器,,玻璃瓶是否有破損,各接口是否吻合,,注意輕拿輕放,。
2、用軟布(可用餐巾紙?zhí)娲?擦拭各接口,,然后涂抹少許真空脂,。真空脂用后一定要蓋好,,防止灰砂進(jìn)入。
3,、各接口不可擰得太緊,,要定期松動(dòng)活絡(luò),避免長期緊鎖導(dǎo)致連接器咬死,。
4,、先開電源開關(guān),然后讓機(jī)器由慢到快運(yùn)轉(zhuǎn),,停機(jī)時(shí)要使機(jī)器處于停止?fàn)顟B(tài),,再關(guān)開關(guān)。
5,、各處的聚四氟開關(guān)不能過力擰緊,,容易損壞玻璃。
6,、每次使用完畢必須用軟布擦凈留在機(jī)器表面的各種油跡,,污漬,溶劑剩留,,保持清潔,。
7、停機(jī)后擰松各聚四氟開關(guān),,長期靜止在工作狀態(tài)會(huì)使聚四氟活塞變形,。
8、定期對密封圈進(jìn)行清潔,,方法是:取下密封圈,,檢查軸上是否積有污垢,用軟布擦干凈,,然后涂少許真空脂,,重新裝上即可,保持軸與密封圈滑潤,。
9,、電氣部分切不可進(jìn)水,嚴(yán)禁受潮,。
旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀注意事項(xiàng)
⒈玻璃零件接裝應(yīng)輕拿輕放,,裝前應(yīng)洗干凈,擦干或烘干.
⒉各磨口,,密封面密封圈及接頭安裝前都需要涂一層真空脂.
⒊加熱槽通電前必須加水,,不允許無水干燒.
4RE-52B必須使⒆擰入保險(xiǎn)孔內(nèi)保險(xiǎn),以免損壞燒瓶.
⒌如真空抽不上來需檢查
⑴各接頭,,接口是否密封
⑵密封圈,,密封面是否有效
⑶主軸與密封圈之間真空脂是否涂好
⑷真空泵及其皮管是否漏氣
⑸玻璃件是否有裂縫,,碎裂,損壞的現(xiàn)象
6.關(guān)于真空度
真空度是旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器重要的工藝參數(shù),,而用戶經(jīng)常會(huì)碰到真空度打不上問題,。這常常和使用的溶媒性質(zhì)有關(guān),生化制藥等行業(yè)常常用水,、乙醇,、、乙酸,、石油醚,、等作溶媒,而一般真空泵不能耐強(qiáng)有機(jī)溶媒,,可選用耐強(qiáng)腐蝕特種真空泵,。(推薦使用水循環(huán)真空泵,本公司有售)
檢驗(yàn)儀器是否漏氣的方法:一一夾斷外接真空皮管,,觀察儀器上真空表,,能否保持五分鐘不漏氣。如有漏氣,,則應(yīng)檢查各密封接頭和旋轉(zhuǎn)軸上密封圈是否有效(見維護(hù)保養(yǎng)),。反之,,儀器正常就要檢查真空泵和真空管道,。
7.關(guān)于電機(jī)溫升
本儀器電動(dòng)機(jī)采用三相,220V電機(jī),,E級絕緣,,繞組采用聚脂高強(qiáng)度漆包線,在海拔不超過1000米,,環(huán)境溫度不超過40℃時(shí)連續(xù)使用電機(jī)表面溫升(電機(jī)表面溫度與環(huán)境溫度之差)不超過45℃屬正常,,若溫升超過45℃要檢查有關(guān)傳動(dòng)潤滑系統(tǒng)。
影響旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀蒸發(fā)速度的四要素:
一,、水浴鍋的溫度,;二、旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀內(nèi)的真空度,;三,、冷凝回收單元是否效率高;四,、試料瓶的旋轉(zhuǎn)速度,。
旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀常見問題
常見問題及解決方案
異常現(xiàn)象 | 檢測內(nèi)容 | 解決方案 |
電機(jī)不轉(zhuǎn) | 1,、電控箱指示燈(或數(shù)顯)亮,,檢測電箱內(nèi)外部插頭聯(lián)線是否松動(dòng),、斷線。 2,、電控箱指示燈(或數(shù)顯)不亮,。 3、確認(rèn)"1,、2"無異常,。 4、變頻器受高頻干擾顯示"O.U.",。 5,、變頻器保護(hù)機(jī)能顯示。 | 1,、重新插插頭,,接通斷線。 2,、更新保險(xiǎn)絲或確認(rèn)供電無異常,。 3、更新線路板或電控箱,。 4,、接妥地線或變動(dòng)工作地點(diǎn)。 5,、按變頻器說明書P33排除,。 |
浴鍋不加熱 | 1、浴鍋無數(shù)顯,。 2,、溫控儀中"OUT"或"ON"綠色指示燈亮不加熱。 3,、浴溫低于設(shè)定溫度時(shí),,溫控儀中"OUT"或"ON"綠色指示燈不亮。 4,、溫控儀上顯示"OVER"或"000",。 | 1、檢測電源220V,。 2,、換加熱圈。換固態(tài)繼電器或繼電板,。 3,、換溫控儀。 4、檢測探頭接線或更新探頭,。 |
浴鍋沖溫 | 1,、浴溫高于設(shè)定溫度時(shí),溫控儀中"OUT"或"ON"綠色指示燈不滅,。(1-2℃屬正常) 2,、溫控儀中"OUT"或"ON"綠色指示燈已滅,仍繼續(xù)加熱,。 3,、數(shù)顯浴溫遠(yuǎn)遠(yuǎn)低于實(shí)際浴溫。 | 1,、換溫控儀,。 2、換固態(tài)繼電器或繼電板,。 3,、換探頭或溫控儀。 |
真空抽不上 | 1,、容器內(nèi)有溶劑,,受飽和噴射器壓限制。 2,、真空油泵能力下降,。 3、真空皮管,,接頭松動(dòng),,真空表具泄漏。 4,、磁粉探傷儀作保壓試驗(yàn),,在沒有任何溶劑的情況下,,關(guān)斷所有外部蝶閥和管路,,保壓一分鐘,真空表指針應(yīng)不動(dòng),,表示氣密性良好,,反之見右。 5,、放料閥,、壓控閥內(nèi)有雜物。 6,、玻璃絲棉夾芯板破損,。 | 1、放空溶劑,空瓶試,。 2,、真空油泵換油(水),清洗檢修,。 3,、沿真空管路逐段檢測、排除,。 4,、①重新裝配,玻璃絲棉夾芯板磨口擦洗干凈,,涂真空硅脂,,法蘭口對齊擰緊。 ②更新失效密封圈,。 5,、清洗。 6,、更新或修復(fù),。 |
電機(jī)飛車(只有高速) | 1、檢測測速發(fā)電機(jī)線圈是否斷路,,用萬用表量七芯插頭"1,、2"腳(插頭對正槽兩邊)正常電阻400Ω左右。 2,、發(fā)電機(jī)線圈與外殼短路,。 3、發(fā)電機(jī)磁環(huán)不轉(zhuǎn),。 4,、發(fā)電機(jī)磁環(huán)破碎。 | 1,、發(fā)電機(jī)斷路,,更新線圈或接通斷路點(diǎn)。 2,、松開電機(jī)后端發(fā)電機(jī)蓋排除短路,。 3、擰緊M5螺母,。 4,、更新發(fā)電機(jī)磁環(huán)。 |
電機(jī)發(fā)熱 | 1,、電機(jī)溫升(外殼溫度- 室溫),,△T≤[2] 40℃屬正常 2、△T>40℃按右方法處理。 3,、扁平其顯示部閃亮,,表示電機(jī)電流超負(fù)荷,按右方法2處理,。 | 1,、不必處理,可繼續(xù)使用,。 2,、①減小攪拌漿翼,減輕負(fù)荷,。 ②避開旋轉(zhuǎn)共振點(diǎn),。 ③適當(dāng)提高轉(zhuǎn)速,使用中速,。 ④排出機(jī)械部分非正常阻力,。 ⑤對密封潤滑部分做保養(yǎng) |
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