【2015版中國藥典-中藥篇】野菊花分析

■《中國藥典》 收載情況

【來源】　本品為菊科植物野菊Chrysanthemum indicum L.的干燥頭狀花序。秋,、冬兩季花初開放時采摘,，曬干，或蒸后曬干,。
【功能與主治】　清熱解毒，瀉火平肝,。用于疔瘡癰腫,，目赤腫痛，頭痛眩暈,。
【含量測定】　蒙花苷照液相色譜法（通則0512)測定,。
色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以甲醇-水-冰醋酸（26:23:1）為流動相,；檢測波長為334 nm,。理論板數(shù)按蒙花苷峰計算應不低于3000。
對照品溶液的制備：取蒙花苷對照品適量,，精密稱定,，加甲醇（必要時加熱）制成每1 mL含25μg的溶液，即得,。
供試品溶液的制備：取本品粉末(過三號篩)約0.25 g,，精密稱定，置具塞錐形瓶中,，精密加入甲醇100 mL,，稱定重量，加熱回流3小時,，放冷,，再稱定重量，用甲醇補足減失的重量,，搖勻,，濾過，取續(xù)濾液,，即得,。
測定法：分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各20 µL，注入液相色譜儀，測定,，即得,。

■野菊花藥材液相色譜方法的建立

【色譜行為描述】
　　《中國藥典》中野菊花的含量測定以蒙花苷為質(zhì)量評價依據(jù)，蒙花苷在InertsilODS-3（4.6×250mm,，5μm）中的色譜行為是：在流動相組成為甲醇-水-冰醋酸系統(tǒng)時,，流動相的比例對蒙花苷及其相鄰色譜峰的分離度有一定影響，流動相比例為甲醇：水：醋酸=52:46:2時,，其分離效果與分析時間合適,，選擇甲醇的比例在48%~57%（v/v）之間均可獲得較好的分析效果；柱溫對蒙花苷的保留時間及其相鄰色譜峰的分離度有微小影響,，經(jīng)考察建議溫度為30℃,；流動相中醋酸對蒙花苷的分離度及拖尾因子均無明顯影響，但對分析時間有一定的改變,，在醋酸濃度2%（pH=2.01）時較為合適,。推薦流動相配比范圍：甲醇：水：冰醋酸（48~57）：（41~51）：（1~5），柱溫范圍：25~35℃,。綜上所述,，經(jīng)考察在流動相甲醇-水-冰醋酸比例為52:48:2，柱溫30℃的色譜條件下能得到較滿意的分析效果,。
　　野菊花在上述色譜條件下,，采用Shim-pack VP-ODS色譜柱表現(xiàn)出和Inertsil ODS-3色譜柱相似的色譜行為，保留時間和柱效相當,。
樣品來源：　本品為菊科植物野菊Chrysanthemum indicum L.的干燥頭狀花序,。秋、冬兩季花初開放時采摘,，曬干,，或蒸后曬干。
對照品：　蒙花苷（成都曼斯特生物科技有限公司,，批號：MUST-15101207,，含量：99.51%）
對照品溶液的制備：　取蒙花苷對照品適量，精密稱定,，加甲醇（必要時加熱）制成每1 mL含25μg的溶液,，即得。
供試品溶液的制備：　取本品粉末(過三號篩)約0.25 g,，精密稱定,，置具塞錐形瓶中，精密加入甲醇100 mL,，稱定重量,，加熱回流3小時,，放冷，再稱定重量,，用甲醇補足減失的重量,，搖勻，濾過,，取續(xù)濾液,，即得。

■蒙花苷對照品溶液：

■供試品溶液：

■蒙花苷標準曲線：

■蒙花苷的重復性：

附注1：Shim-pack VP-ODS (4.6×250mm,，5μm )色譜柱用于野菊花分析

■蒙花苷對照品溶液：

■供試品溶液：

* 實驗數(shù)據(jù)由北京大學醫(yī)學部陳世忠教授課題組提供