X射線熒光光譜儀制樣要求:
樣品的尺寸(直徑x高)50x 40mm,,重量400g,。
1,、定量分析
定量分析是對(duì)樣品中元素進(jìn)行準(zhǔn)確定量測(cè)定。定量分析需要一組標(biāo)準(zhǔn)樣品做參考,。常規(guī)定量分析一般需要5個(gè)以上的標(biāo)準(zhǔn)樣品才能建立較可靠的工作曲線,。
常規(guī)X射線熒光光譜定量分析對(duì)標(biāo)準(zhǔn)樣品的基本要求:
(1)組成標(biāo)準(zhǔn)樣品的元素種類與未知樣相似(**相同);
(2)標(biāo)準(zhǔn)樣品中所有組分的含量應(yīng)該已知,;
(3)未知樣中所有被測(cè)元素的濃度包含在標(biāo)準(zhǔn)樣品中被測(cè)元素的含量范圍中,;
(4)標(biāo)準(zhǔn)樣品的狀態(tài)(如粉末樣品的顆粒度、固體樣品的表面光潔度以及被測(cè)元素的化學(xué)態(tài)等)應(yīng)和未知樣一致,,或能夠經(jīng)適當(dāng)?shù)姆椒ㄌ幚沓梢恢隆?br />
標(biāo)準(zhǔn)樣品可以向研制和經(jīng)營(yíng)標(biāo)準(zhǔn)樣品的機(jī)構(gòu)(如美國(guó)的NIST等)購(gòu)買,如果買不到合適的標(biāo)準(zhǔn)樣品,可以委托分析人員研制,,但應(yīng)考慮費(fèi)用和時(shí)間的承受能力,。
2、定性分析與半定量分析
定性分析和半定量分析不需要標(biāo)準(zhǔn)樣品,,可以進(jìn)行非破壞分析,。半定量分析的準(zhǔn)確度與樣品本身有關(guān),如樣品的均勻性,、塊狀樣品表面是否光滑平整,、粉末樣品的顆粒度等,不同元素半定量分析的準(zhǔn)確度可能不同,,因?yàn)榘攵糠治龅撵`敏度庫并未包括所有元素,。同一元素在不同樣品中,半定量分析的準(zhǔn)確度也可能不同,。大部分主量元素的半定量分析結(jié)果相對(duì)不確定度可以達(dá)到10%(95%置信水平)以下,,某些情況下甚至接近定量分析的準(zhǔn)確度。
半定量分析適用于:對(duì)準(zhǔn)確度要求不是很高,,要求速度特別快(30min以內(nèi)可以出結(jié)果),,缺少合適的標(biāo)準(zhǔn)樣品,非破壞性分析等情況,。
另外,,分析樣品中,除要求分析的感興趣元素外,,其他元素或組分的含量也必須預(yù)先知道,。如Li2O-B2O3-SiO2系的玻璃,由于常規(guī)不能分析Li2O和B2O3,,所以必須用其他方法測(cè)出它們的含量,,然后用X射線熒光光譜法測(cè)定其他元素。
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