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氣相色譜儀延長壽命方法

來源:上?;莘挚茖W(xué)分析儀器有限公司   2018年06月25日 11:26  

  一、保證汽化室密封墊的氣密性 
  1,、進(jìn)樣口的硅橡膠墊的壽命與汽化室的溫度有關(guān),,一般可以用數(shù)十次,硅橡膠墊漏氣時會引起基線的波動,,分析的重現(xiàn)性變差,,從而使結(jié)果不準(zhǔn)。 
  2,、由于進(jìn)樣器穿刺過多,,使硅橡膠墊碎屑進(jìn)入汽化室,,如果碎屑過多,高溫時會影響基線的穩(wěn)定,,或者形成鬼峰,。因此為保證分析的正常進(jìn)行請經(jīng)常更換密封墊和經(jīng)常檢查汽化室的氣密性。 
  二,、經(jīng)常清理汽化室或襯管 
  1,、由于長期使用,汽化室和襯管內(nèi)常聚集大量的高沸點物質(zhì),,如遇某次分析高沸點物質(zhì)時就會逸出多余的峰,,給分析帶影響,因此要經(jīng)常用有機(jī)溶劑清洗汽化室和襯管,。 
  2,、汽化室的清洗:卸掉色譜柱,在加熱和通氣的情況下,,由進(jìn)樣口注入無水乙醇或丙酮,,反復(fù)幾次,后加熱通氣干燥,。
  三,、氣路的經(jīng)常性檢漏 
  1、一般情況下,,在購置新儀器時已經(jīng)進(jìn)行過檢漏,,但是在使用過程中如發(fā)現(xiàn)靈敏度降低、保留時間延長,、出現(xiàn)波浪狀的基線等,,則應(yīng)重新檢漏,尤其是氫氣氣路更應(yīng)該經(jīng)常性檢漏,,以免發(fā)生危險,。 
  2、有的控制閥門是用“O”形橡膠圈,,由于長期磨損,,可能漏氣;進(jìn)樣口硅膠墊不經(jīng)常更換,、色譜柱沒有接好…….都可能漏氣,。故要經(jīng)常檢漏! 
  四,、熱導(dǎo)檢測器(TCD)的清洗 
  1,、拆下色譜柱,換上一根空的短的色譜柱,,通載氣,,升高柱溫箱和檢測室溫度至200-250度,從進(jìn)樣口注入2ml有機(jī)溶劑,,重復(fù)數(shù)次,,通氣至干燥。 
  2,、清洗時不能通電橋電流,。否則會損壞檢測器。 
  五,、電子俘獲檢測器(ECD)的清洗 
  1,、清洗法同熱導(dǎo)檢測器。 
  2,、清洗有機(jī)溶劑不能用電負(fù)性的有機(jī)溶劑如四氯化碳等,,可用苯、正已烷等,。于250度,。 
  3、對于放射源是Ni63檢測器溫度在250-300之間,,而氚鈧源溫度應(yīng)不高 
  4,、在清洗ECD時必要時做好個人防護(hù)!,! 
  六,、氫焰檢測器(FID)的清洗 
  1、清洗的目的是為了提高檢測器的絕緣程度,。 
  2,、污染嚴(yán)重時可卸下收集極、極化極,、噴嘴,。收集極、極化極可用無水乙醇浸泡擦洗,,底座和噴嘴用有機(jī)溶劑反復(fù)沖洗,,通氣管路也要*清洗,噴嘴口要平整光滑,,如有毛刺可用油石或什錦銼,、砂紙打磨光滑,再用乙醇反復(fù)沖洗,,然后用熱冷風(fēng)交替吹干,。 
  3、固定這些電極的絕緣體可在無水乙醇中浸泡10-15min,,用綢子或紗布擦拭干凈,。烘干待安裝,。 
  4、裝配時要恢復(fù)原狀,,做到俯視噴嘴,、極化極、收極集三者同心,,側(cè)視極化極與噴嘴口二者處于同一水平,。 
  5、注意:清洗完后,,所有的配件禁止用手接觸,,安裝時要戴干凈手套,所有的工具用前要清洗干燥,。 
  七,、氮磷檢測器(NPD)及火焰光度檢測器(FPD)的清洗 
  由于上述二檢測器與FID結(jié)構(gòu)基本相似,故清洗方法參考FID的清洗,。NPD注重銣銖的清洗,;而FPD則應(yīng)注重光窗的清洗,但注意不要將光電管暴露于強(qiáng)光下如何防止FID收集極上的積垢清除收集極積垢,,拆洗FID時,,常把噴嘴拆斷造成了不可挽回的損失。依據(jù)FID工作原理,,收集極對地為高阻,,一般都在107歐姆以上,所以收集極的一般污染或收集極和靜電計連接不良,,除非在限制靈敏度操作外不會造成嚴(yán)重的噪聲,。 
  所以當(dāng)操作FID遇到尖峰噪聲(基線毛刺)不提倡首先拆洗FID檢測器,而應(yīng)先尋找其它引起噪聲的原因如: 
  1.氣流比是否合適; 
  2.汽化室嚴(yán)重污染; 
  3.柱流失嚴(yán)重(老化不夠); 
  4.靜電放大器不穩(wěn)定; 
  5.極化電壓不穩(wěn)定; 
  6.有關(guān)信號連接接觸不良; 
  7.市電不穩(wěn)定; 
  8.接地不正確; 
  9.數(shù)據(jù)處理機(jī)有故障或參數(shù)設(shè)置不合理; 
  10.氣體純度欠佳(特別是使用各種氣體發(fā)生器時); 
  11.色譜柱連接以后各接頭有嚴(yán)重漏氣,。 
  我們經(jīng)??吹綑z測器特別是收集極內(nèi)沉積的白色粉末壯物質(zhì),均是硅酮型固定相流失經(jīng)FID中燃燒后生成的二氧化硅所致,。為防止二氧化硅在檢測器中積聚要注意以下幾點: 
  ①譜柱在連接檢測器使用前充分老化,。 
  ②好應(yīng)用純度較高(如色譜級純)的固定相OV-101;少用純度差的DC-200,。 
  ③在滿足分析對FID靈敏度要求的情況下,,盡量選擇大一些的空氣流量,以便把各種燃燒物排出FID,。在確認(rèn)可能是FID污染引起某種脈沖尖峰干擾噪聲后,。 
  其清除積垢方法有以下三種供大家參考使用。 
  ①注射若干微升氟里昂,,燃燒形成氟化氫,,氟化氫和二氧化硅反應(yīng)后形成可揮發(fā)性物質(zhì),。 
  ②拆下檢測器的有關(guān)部分如:收集極,噴嘴,,殼體,,絕緣體等。在超聲波浴中清洗兩小時,,用蒸餾水漂洗。裝入檢測器之前,,再用丙酮清洗一次,。 
  ③若相關(guān)部分特別是收集極積垢太多時,可以用細(xì)顆粒砂紙打磨清洗也是一種好方法

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