1,、 色譜柱老化的目的:是*除去填充物中的殘留溶劑和某些揮發(fā)性的物質(zhì),;另一方面是促進固定液均勻牢固地分布在擔(dān)體的表面上。 而且新的氣相色譜柱必須老化,。
2,、 方法:在常溫下使用的色譜柱,可直接裝在色譜儀上,接通載氣,,沖至基線平穩(wěn)即可使用,;如果色譜柱在高溫操作條件下應(yīng)用,則在比操作溫度稍高的溫度下通載氣幾小時至幾十小時,,*沖出固定液中易揮發(fā)的物質(zhì),,到基線平穩(wěn)后即可投入使用。不同的色譜柱老化方法也不同,。具體方法如下:
一,、毛細(xì)管柱
確保載氣流過毛細(xì)管柱 15-30分鐘。
緩慢程序升溫(5º/min)到老化溫度,。
zui初老化溫度 ≥ 4 hours。
如果柱子受到污染, 可在推薦的zui高色譜柱溫度低20 ºC的條件下,,老化柱子,。
一般推薦的老化溫度為:
Tcond = Tmax/2 - Tapp/2 + Tapp
這里:
Tcond = 老化溫度
Tmax = 色譜柱推薦采用的zui高溫度
Tapp = 應(yīng)用中使用的zui高溫度
在老化柱子時,一定不要將毛細(xì)管接在檢測器上,。應(yīng)將那一端放空,,同時將檢測器用悶頭堵上。如果是FID,容許接在上面,,但應(yīng)該將檢測器溫度升上去,。
二、填充柱
將柱子接通載氣,,流速5~10ml/min,,在高于使用溫度5~10℃(但必須低于柱子使用限制溫度)下老化8~24小時,目的是去除裝柱時的殘留溶劑,,使固定液分布均勻,,提高柱效。老化時必須將柱子與檢測器的連接斷開以免污染檢測器
一般不需要買一個專門的色譜柱老化箱,,色譜柱老化當(dāng)然放在色譜柱溫箱內(nèi),。
氮氣作為載氣,在色譜管路中是流動的,,無論是老化色譜柱還是分析實驗中,,氮氣都是放空到空氣中的,色譜檢測器比如FID的噴嘴,,本來就是中空的,,檢測過程 中燃燒的只是氫氣和助燃?xì)猓諝饣蜓鯕猓獨鈴膰娮熘谐鰜砭头趴樟?,所以不存在柱溫箱?nèi)聚集的問題,。還有,在色譜柱老化時,因不需要點火,,所以氫氣和空 氣都不用開,。
但有另外一種情況,所使用的檢測器是TCD(熱導(dǎo)池檢測器)時,,國內(nèi)一般使用氫氣做載氣,,這時應(yīng)特別注意,如果柱溫箱內(nèi)載氣流路漏氣,,將會在柱溫箱內(nèi)集聚 氫氣,,其實氫氣在柱溫箱內(nèi)爆炸的事以前是常有的事。所以如果是這種情況,,建議老化色譜柱時更換成氮氣或購買專門的老化箱進行老化,。
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