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石油產(chǎn)品酸值測(cè)定注意事項(xiàng)

來源:湖南懾力電子科技有限公司   2018年05月15日 09:08  

    石油產(chǎn)品酸值測(cè)定有兩種方法:酸堿滴定法(GB/T258和GB/T264)和電位滴定法,,那么在兩種不同的測(cè)試方法中,,各自的原理及實(shí)驗(yàn)中所用的用具都不不一樣,因此實(shí)驗(yàn)中所需要注意的事項(xiàng)也是各不相同的,。在兩種方法測(cè)定石油產(chǎn)品酸值的實(shí)驗(yàn)中應(yīng)各自注意哪些事項(xiàng)呢,?

    (1)酸堿滴定法(GB/T258和GB/T264)

由于測(cè)定用的是95%乙醇作溶劑,,用氫氧化鉀來滴定。因此,,乙醇,、空氣中的二氧化碳、滴定速度及滴定終點(diǎn)判斷對(duì)測(cè)定結(jié)果影響很大,。要提高測(cè)定的準(zhǔn)確性必須注意下面幾點(diǎn):

    ①所用乙醇的純度要合乎要求,,必要時(shí)應(yīng)加以提純處理,以除去所含的酸,、醛和其他干擾物;不能使用無水乙醇作溶劑,,因?yàn)樗岫仁潜硎臼彤a(chǎn)品中酸性物質(zhì)的總量,95%乙醇中含有5%的水,,有助于無機(jī)酸的溶解抽提,。

    ②滴定過程中要避免二氧化碳的影響。由于乙醇對(duì)二氧化碳的溶解能力較強(qiáng),,而二氧化碳又能與氫氧化鉀作用,,因此滴定時(shí)動(dòng)作要迅速,從停止加熱到滴定結(jié)束不得超過3min,,以減少二氧化碳對(duì)滴定的影響,。

     ③各次測(cè)定所加指示劑的量要相同,不能加太多,,以免引起滴定誤差,。

     ④滴定至終點(diǎn)附近時(shí),應(yīng)逐滴加入堿液,,當(dāng)估計(jì)還差1~2滴就會(huì)達(dá)到終點(diǎn)時(shí),,應(yīng)改為半滴半滴加,以減少滴定誤差,。

     ⑤為了便于觀察指示劑的顏色,,可在錐形瓶下襯以白紙或鋪有白色瓷板,使滴定在白色背景下進(jìn)行,。

     ⑥測(cè)定用過潤滑油的酸值,,往往因?yàn)樗嶂颠^大或者潤滑油太臟,致使終點(diǎn)不明顯或者看不清,,可采取試樣減量1/2~1/4的辦法,,若仍有困難,可用分液漏斗將潤滑油和抽提液分離,。并將抽提液再加熱至沸騰,,趁熱滴定。

     ⑦油品顏色很深時(shí),往往不宜用指示劑測(cè)定酸值,,必須改用電位滴定或者其他方法滴定終點(diǎn),,如GB/T 7304《石油產(chǎn)品和潤滑劑酸值測(cè)定法(電位滴定法)》,。

(2)電位滴定法

    ①電極的維護(hù)和保養(yǎng) 所用的電極應(yīng)做到及時(shí)的維護(hù)和保養(yǎng),,用后插入滴定溶劑中漂洗,再分別用蒸餾水和異丙醇清洗,。暫時(shí)不用時(shí),,玻璃指示電極浸泡在蒸餾水中

    ②已用過油樣的預(yù)處理  使用過的油品中的沉淀物常呈酸性或者堿性,或沉淀物易吸附油中的酸,、堿物質(zhì),,因此應(yīng)保證所取試樣具有代表性。

     ③攪拌速度的控制,。在不引起混合試液飛濺和產(chǎn)生氣泡的前提下,,盡可能提高攪拌速度,以便于試樣的中的酸性物質(zhì)均勻釋放出來,。

     ④終點(diǎn)的確定,。對(duì)于使用過油品酸值的測(cè)定,其電位滴定突躍點(diǎn)可能不清楚甚至沒有突躍點(diǎn),,如果沒有明顯突躍點(diǎn),,則相應(yīng)的用新配制的酸性或者堿性非水緩沖溶液的電位值作為滴定終點(diǎn)。

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