石油產(chǎn)品酸值測(cè)定有兩種方法:酸堿滴定法(GB/T258和GB/T264)和電位滴定法,,那么在兩種不同的測(cè)試方法中,,各自的原理及實(shí)驗(yàn)中所用的用具都不不一樣,因此實(shí)驗(yàn)中所需要注意的事項(xiàng)也是各不相同的,。在兩種方法測(cè)定石油產(chǎn)品酸值的實(shí)驗(yàn)中應(yīng)各自注意哪些事項(xiàng)呢,?
(1)酸堿滴定法(GB/T258和GB/T264)
由于測(cè)定用的是95%乙醇作溶劑,,用氫氧化鉀來滴定。因此,,乙醇,、空氣中的二氧化碳、滴定速度及滴定終點(diǎn)判斷對(duì)測(cè)定結(jié)果影響很大,。要提高測(cè)定的準(zhǔn)確性必須注意下面幾點(diǎn):
①所用乙醇的純度要合乎要求,,必要時(shí)應(yīng)加以提純處理,以除去所含的酸,、醛和其他干擾物;不能使用無水乙醇作溶劑,,因?yàn)樗岫仁潜硎臼彤a(chǎn)品中酸性物質(zhì)的總量,95%乙醇中含有5%的水,,有助于無機(jī)酸的溶解抽提,。
②滴定過程中要避免二氧化碳的影響。由于乙醇對(duì)二氧化碳的溶解能力較強(qiáng),,而二氧化碳又能與氫氧化鉀作用,,因此滴定時(shí)動(dòng)作要迅速,從停止加熱到滴定結(jié)束不得超過3min,,以減少二氧化碳對(duì)滴定的影響,。
③各次測(cè)定所加指示劑的量要相同,不能加太多,,以免引起滴定誤差,。
④滴定至終點(diǎn)附近時(shí),應(yīng)逐滴加入堿液,,當(dāng)估計(jì)還差1~2滴就會(huì)達(dá)到終點(diǎn)時(shí),,應(yīng)改為半滴半滴加,以減少滴定誤差,。
⑤為了便于觀察指示劑的顏色,,可在錐形瓶下襯以白紙或鋪有白色瓷板,使滴定在白色背景下進(jìn)行,。
⑥測(cè)定用過潤滑油的酸值,,往往因?yàn)樗嶂颠^大或者潤滑油太臟,致使終點(diǎn)不明顯或者看不清,,可采取試樣減量1/2~1/4的辦法,,若仍有困難,可用分液漏斗將潤滑油和抽提液分離,。并將抽提液再加熱至沸騰,,趁熱滴定。
⑦油品顏色很深時(shí),往往不宜用指示劑測(cè)定酸值,,必須改用電位滴定或者其他方法滴定終點(diǎn),,如GB/T 7304《石油產(chǎn)品和潤滑劑酸值測(cè)定法(電位滴定法)》,。
(2)電位滴定法
①電極的維護(hù)和保養(yǎng) 所用的電極應(yīng)做到及時(shí)的維護(hù)和保養(yǎng),,用后插入滴定溶劑中漂洗,再分別用蒸餾水和異丙醇清洗,。暫時(shí)不用時(shí),,玻璃指示電極浸泡在蒸餾水中
②已用過油樣的預(yù)處理 使用過的油品中的沉淀物常呈酸性或者堿性,或沉淀物易吸附油中的酸,、堿物質(zhì),,因此應(yīng)保證所取試樣具有代表性。
③攪拌速度的控制,。在不引起混合試液飛濺和產(chǎn)生氣泡的前提下,,盡可能提高攪拌速度,以便于試樣的中的酸性物質(zhì)均勻釋放出來,。
④終點(diǎn)的確定,。對(duì)于使用過油品酸值的測(cè)定,其電位滴定突躍點(diǎn)可能不清楚甚至沒有突躍點(diǎn),,如果沒有明顯突躍點(diǎn),,則相應(yīng)的用新配制的酸性或者堿性非水緩沖溶液的電位值作為滴定終點(diǎn)。
相關(guān)產(chǎn)品
免責(zé)聲明
- 凡本網(wǎng)注明“來源:化工儀器網(wǎng)”的所有作品,,均為浙江興旺寶明通網(wǎng)絡(luò)有限公司-化工儀器網(wǎng)合法擁有版權(quán)或有權(quán)使用的作品,,未經(jīng)本網(wǎng)授權(quán)不得轉(zhuǎn)載、摘編或利用其它方式使用上述作品,。已經(jīng)本網(wǎng)授權(quán)使用作品的,,應(yīng)在授權(quán)范圍內(nèi)使用,并注明“來源:化工儀器網(wǎng)”,。違反上述聲明者,,本網(wǎng)將追究其相關(guān)法律責(zé)任。
- 本網(wǎng)轉(zhuǎn)載并注明自其他來源(非化工儀器網(wǎng))的作品,,目的在于傳遞更多信息,,并不代表本網(wǎng)贊同其觀點(diǎn)和對(duì)其真實(shí)性負(fù)責(zé),不承擔(dān)此類作品侵權(quán)行為的直接責(zé)任及連帶責(zé)任,。其他媒體,、網(wǎng)站或個(gè)人從本網(wǎng)轉(zhuǎn)載時(shí),必須保留本網(wǎng)注明的作品第一來源,,并自負(fù)版權(quán)等法律責(zé)任,。
- 如涉及作品內(nèi)容、版權(quán)等問題,請(qǐng)?jiān)谧髌钒l(fā)表之日起一周內(nèi)與本網(wǎng)聯(lián)系,,否則視為放棄相關(guān)權(quán)利,。