1. 盡量慢

    我們?cè)谟霉滔噍腿r(shí),，面臨的一個(gè)問題就是：液體應(yīng)該以什么速率過柱流出,，我的經(jīng)驗(yàn)是,，要想效果好,，就要慢,，盡量慢,。

　　對(duì)于固相萃取柱中的填料,，我們?nèi)绻植糠糯蟮乜?，能夠看到其?shí)它們是有很多的空隙,，液體流通的渠道很多，如果流得快,，相當(dāng)比例的待測(cè)組分還來不及與填料充分作用就地從通道流失;所以要慢,，給它們一個(gè)充分作用的機(jī)會(huì)。

　　如何慢呢?一個(gè)竅門就是不要用配合抽氣機(jī)使用的所謂固相萃取器,，而采用再普通不過的重力法,。利用重力的作用使液體向下流出。在實(shí)驗(yàn)速度上,，重力法遠(yuǎn)不如吸力法,，但是在實(shí)驗(yàn)效果方面，重力法遠(yuǎn)比吸力法優(yōu)勝,，用吸力法只能得到譜帶吸附,，用重力法卻能得到柱頭吸附，在速度和效果兩者的平衡中,，我們還是傾向于優(yōu)先保證好的效果,。

　　舉例來說，一個(gè)3 ml 500mg的C18小柱,，如果加甲醇活化,，其甲醇全部流至篩板時(shí)間約為20分鐘,，而在過樣品液時(shí)，25ml的液體zui多2 小時(shí)可以流完,，而且用重力法如果得當(dāng),，工作速率不一定比吸力法差很多。因?yàn)槲覀兛梢猿浞掷每臻e時(shí)間,，用吸力法必須有人在旁邊守候,，而重力法由于不需要用電，可以充分利用午休和晚上時(shí)間過柱,，液體量大時(shí)接個(gè)堆疊接頭和延長(zhǎng)管即可,，安排好實(shí)驗(yàn)步驟，工作效率一樣很高,。另外,，重力法不需要抽氣機(jī)和固相萃取器。

　　2. 盡量少

　　在固相萃取條件選擇上,，有人為了提高提取效率,，盡量多加液體，或選擇填料量大的小柱,，我覺得大可不必如此,。尤其在用重力法時(shí)，由于效率高,，很多情況下是柱頭吸附,，并不是所有的填料都在起作用，填料多了不僅液體流出速度會(huì)更慢,，而且在洗脫時(shí)的擴(kuò)散會(huì)很明顯,。

　　因此建議，夠用就行,，在能保證效率時(shí),，填料盡量少，加液也不宜多,。

　　3. 實(shí)驗(yàn)條件不宜過分細(xì)化

　　固相萃取從原理上是色譜分離,，但是在操作時(shí)只把它作為吸附萃取劑使用，由于填料性質(zhì),、松緊常有差異,，因此在實(shí)際實(shí)驗(yàn)中不必因?yàn)樽非笮Ч?化而設(shè)計(jì)出很復(fù)雜的洗脫程序。

　　在建立條件中,，我們應(yīng)該盡量多利用現(xiàn)成的資料,，盡快地建立起體系，同時(shí)要對(duì)操作過于復(fù)雜的步驟保持警惕性，在實(shí)驗(yàn)效果,，實(shí)驗(yàn)速率和易操作性三者中取得平衡點(diǎn),。

　　4. 只用一次

　　固相萃取柱只用一次。因?yàn)閺膰?yán)格的意義上來說,，很多物質(zhì)的吸附是不可逆的,，一次吸附，無法洗脫,，影響著下一次吸附,，雖然有人做過重復(fù)利用的實(shí)驗(yàn)，但是總體來說為了節(jié)省一點(diǎn)經(jīng)費(fèi)而大大增加了結(jié)果的不可靠性和不確定性,，是很不合算的行為。

　　因此建議,，只用一次,。如果想節(jié)省經(jīng)費(fèi)可以從減少填料量和使用小容積管入手，盡量用堆疊接頭和延長(zhǎng)管,。

　　5. 慎用固相萃取器

　　所有的供應(yīng)商都會(huì)在推薦固相萃取柱的同時(shí),，也會(huì)推薦固相萃取器，zui簡(jiǎn)單的固相萃取器也要幾千,，如果貼個(gè)進(jìn)口商標(biāo)價(jià)格更要加幾倍,，這樣的價(jià)格還不包括抽氣機(jī)。但是這樣的配置就是再加上調(diào)速開關(guān),，也很難得到好的結(jié)果,，主要問題就是把小柱的不平行性放大了。

　　建議：實(shí)在不適合重力法的才用固相萃取器,。

　　至于全自動(dòng)固相萃取器,，應(yīng)該說，現(xiàn)在市面上還沒有比較理想,、適合食品檢測(cè)的機(jī)器,，主要問題就是無法解決一批小柱中液面下降不一致的問題，加上價(jià)格很昂貴,，性價(jià)比也自然不高,。帶液面測(cè)量的也不能對(duì)多批量的小柱同時(shí)檢測(cè)，且有交叉污染的危險(xiǎn),。

　　目前的全自動(dòng)固相萃取器基本上是走重力法路線,，倒是回避了密封的難題。

　　6. 不可忽視傳統(tǒng)的液體萃取

　　有些人在初次接觸固相萃取時(shí),，總覺得它能取代液體萃取,，實(shí)際上就象毛細(xì)管電泳無法取代液相色譜一樣。固相萃取在某些場(chǎng)合比液體萃取合適，但是在更多情況下,，還是傳統(tǒng)的液體萃取更可靠更合適,。這一點(diǎn)從目前實(shí)驗(yàn)技術(shù)的實(shí)際發(fā)展可以得到印證。

　　關(guān)于液固萃取,，我們不要僅僅把它看作是一個(gè)提取過程,，從另一個(gè)角度來看，它還是一個(gè)凈化過程,，是把固形干擾物排除凈化的過程,。理解這一點(diǎn)，有助于我們優(yōu)化選擇實(shí)驗(yàn)方法,。

　　7. 實(shí)用性是實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)成功與否的zui終準(zhǔn)繩

　　在設(shè)計(jì)一個(gè)實(shí)驗(yàn)時(shí),，開始要考慮到其技術(shù)上是否*。而在實(shí)際運(yùn)用中,，zui終決定這個(gè)方法是否可行,，是否能夠存在的關(guān)鍵是實(shí)用性。一個(gè)實(shí)驗(yàn)方法不僅要解決問題,，而且能夠在人力,，物力，財(cái)力三方面達(dá)到平衡,，且滿足可持續(xù),、可重復(fù)操作的要求。