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安捷倫1260液相色譜儀HPLC故障排除

來(lái)源:北京科益恒達(dá)科技有限公司   2018年04月13日 09:19  
1260安捷倫液相色譜儀,,安捷倫1260液相色譜儀的詳細(xì)資料:

 

安捷倫液相色譜,,液相色譜儀,,安捷倫液相色譜儀,,安捷倫1260液相色譜儀,,安捷倫HPLC故障排除

癥狀類型

可能的原因

解決方案

基線噪聲大

隨機(jī)性-污染物積聚

沖洗柱;凈化樣品;使用HPLC級(jí)溶劑

連續(xù)性-檢測(cè)器燈故障

更換紫外燈(壽命為1000小時(shí))

偶然性-外部電氣干擾

使用LC系統(tǒng)穩(wěn)壓器

樣品量過(guò)大

進(jìn)樣量應(yīng)為流動(dòng)相進(jìn)樣量的1/6

雙峰

樣品量過(guò)大

進(jìn)樣量應(yīng)為流動(dòng)相進(jìn)樣量的1/6

進(jìn)樣溶劑過(guò)強(qiáng)

使用較弱的進(jìn)樣溶劑或流動(dòng)相

濾芯堵塞

更換并使用0.5μm孔隙率的在線過(guò)濾器

柱有空隙或氣溝

用玻璃珠或填料填充空隙;重填柱

進(jìn)樣器流路不通暢

更換進(jìn)樣器轉(zhuǎn)子

柱頭有空隙

使用填料或玻璃珠填充柱頂部

柱上樣品超載

使用更高負(fù)載量的固定相;增加色譜柱內(nèi)徑;減少樣品量

單峰-存在干擾性組分

凈化樣品;預(yù)分離

拖尾峰

開始出雙峰

請(qǐng)參見雙峰

存在未掃的死體積

減少接頭的數(shù)量;確保進(jìn)樣器密封墊緊密;確保接頭正確固定

堿性化合物-硅醇相互作用

換成聚合物固定相

堿性物質(zhì)-硅醇相互作用

使用更強(qiáng)的流動(dòng)相或添加競(jìng)爭(zhēng)堿(例如,*胺)

硅膠基-柱降解

使用特種色譜柱;聚合物柱或空間位阻

峰展寬

進(jìn)樣量過(guò)大

降低進(jìn)樣溶劑的強(qiáng)度以集中溶質(zhì)

進(jìn)樣閥中的峰擴(kuò)散

在進(jìn)樣前/后引入氣泡以減少擴(kuò)散

數(shù)據(jù)系統(tǒng)的采樣速率過(guò)低

增大采樣

檢測(cè)器時(shí)間常數(shù)低

調(diào)節(jié)時(shí)間常數(shù)使之與峰寬匹配

流動(dòng)相粘度過(guò)高

提高柱溫

檢測(cè)器流通池容積過(guò)大

使用盡可能小的池容積(系統(tǒng)中無(wú)熱交換器)

注射器體積過(guò)大

減少進(jìn)樣量

保留時(shí)間長(zhǎng)

使用梯度洗脫或較強(qiáng)的流動(dòng)相

壓力波動(dòng)

單向閥泄漏

更換單向閥

泵密封墊泄漏

更換泵密封墊

微粒積聚

過(guò)濾樣品,;在線過(guò)濾器;過(guò)濾流動(dòng)相

壓力漸增

微粒積聚

過(guò)濾樣品,;在線過(guò)濾器;過(guò)濾流動(dòng)相

水/有機(jī)系統(tǒng)-緩沖液沉淀

測(cè)試緩沖液-有機(jī)混合物;確保兼容性

保留時(shí)間超出總滲透體積

體積排阻-特異性相互作用

添加流動(dòng)相改性劑或更改溶劑

保留時(shí)間不斷變動(dòng)

柱溫不斷變化

使柱恒溫;絕緣;保證實(shí)驗(yàn)室溫度恒定

平衡時(shí)間不足以適應(yīng)梯度洗脫要求,或梯度洗脫流動(dòng)相起變化

確信在溶劑改變或梯度結(jié)束后至少10個(gè)柱容積通過(guò)色譜柱

流動(dòng)相組分選擇性蒸發(fā)

減少氦氣的劇烈脫氣;保持溶劑貯器蓋好;制備新的流動(dòng)相

緩沖能力不足

用>20mM濃度的緩沖液

在線流動(dòng)相混合不一致

保證梯度系統(tǒng)輸送恒定組成;與手動(dòng)制備流動(dòng)相核對(duì)

污染積聚

沖洗色譜柱以去除污染物

zui初幾次進(jìn)樣-吸附在活性部位

用濃樣品進(jìn)樣沖洗柱,使其處于正常狀態(tài)

保留時(shí)間逐漸縮短

流速在增加

檢查泵以確保正確;否則需重調(diào)

柱上進(jìn)樣超載

減少樣品

鍵合固定相的流失

保持流動(dòng)相pH值在2-8.5間

保留時(shí)間逐漸增加

流速在減慢

解決液流中的漏液現(xiàn)象,更換泵密封墊,檢查泵的渦流和氣泡

硅膠填料的活化點(diǎn)

使用流動(dòng)相改性劑

鍵合固定相的流失

保持流動(dòng)相pH值在2-8.5間

流動(dòng)相組成在變化

確保流動(dòng)相容器蓋好

硅膠填料的活化點(diǎn)

流動(dòng)相中加競(jìng)爭(zhēng)堿

硅膠填料的活化點(diǎn)

固定相用更高覆蓋度的填充料

靈敏度問(wèn)題

峰位于檢測(cè)器線性范圍之外

稀釋或濃縮使之處于線性區(qū)內(nèi)

zui初幾次進(jìn)樣-樣品在樣品池或柱中被吸附;自動(dòng)進(jìn)樣器;流路阻塞

用濃樣品處理樣品池/柱

自動(dòng)進(jìn)樣器流路阻塞

檢查流量情況,確保無(wú)阻塞現(xiàn)象

進(jìn)樣器樣品定量管未充滿

確保樣品池中已充滿樣品

在樣品制品時(shí)有關(guān)的樣品流失

用內(nèi)標(biāo)法在制備樣品,優(yōu)化樣品制備方法

柱平衡時(shí)間減慢(離子對(duì)現(xiàn)象)

長(zhǎng)鏈離子對(duì)試劑平衡時(shí)間慢

使用較短的烷鏈試劑

 

 

1.常見色譜故障——壓力波動(dòng)

可能原因:溶劑進(jìn)口過(guò)濾芯堵塞;溶劑未脫氣,;泵的密封墊老化,;出口單向閥失效;主動(dòng)閥失效,。

zui常見原因:泵內(nèi)有氣泡

2.常見色譜故障——壓力過(guò)低

可能原因:溶劑進(jìn)口過(guò)濾芯堵塞,;連接管路泄漏或其它備件(泵頭密封墊),;溶劑或流速改變;主動(dòng)閥失靈,;四元比例閥失靈,;單向出口閥失靈;色譜柱失效(固定相流失),。

3.常見色譜故障——壓力過(guò)高

可能原因:柱子進(jìn)口過(guò)濾芯被污染,;PURGE(排氣)閥過(guò)濾芯被污染;色譜柱被污染,;連接管路,,尤其是針座毛細(xì)管堵塞;進(jìn)樣器旋轉(zhuǎn)密封閥被堵塞,;進(jìn)樣針或針座被阻塞

4.常見色譜故障——基線噪音

                                  檢測(cè)器,?

基線噪音——停泵——噪音是否依然存在---

                                       泵或流動(dòng)相?

其它要考慮的問(wèn)題:是否改變了流動(dòng)相的組成,?是否改變了檢測(cè)波長(zhǎng),?在你的儀器上使用的zui后的流動(dòng)相是什么?流動(dòng)相是否相溶,?流動(dòng)相是否干凈,?

如何排除流動(dòng)相中的氣泡?如何排出流動(dòng)池中的氣泡,?

避免流動(dòng)相中產(chǎn)生氣泡的*方式是將流動(dòng)相經(jīng)脫氣裝置進(jìn)行脫氣,。如果沒有脫氣裝置,則可以在流動(dòng)相溶劑瓶中通入氦氣進(jìn)行脫氣,。也可以在檢測(cè)器的出口端加一根細(xì)管線以調(diào)節(jié)流動(dòng)池中的背壓,,但必須注意不要超過(guò)流動(dòng)池的zui大壓力,否則會(huì)造成流動(dòng)池漏液或流動(dòng)池?fù)p壞,。

如果流動(dòng)池中出現(xiàn)氣泡,,則先摘下色譜柱,用一根管線直接將流動(dòng)相接入檢測(cè)器的入口,。將異丙醇以較大的流速注入流動(dòng)池,。直到基線上看不到毛刺為止。氣泡就應(yīng)該清除掉了,。

如何減少基線噪音,?

無(wú)規(guī)律噪音可能與污染有關(guān)。請(qǐng)沖洗色譜柱,,對(duì)樣品做合適的前處理以避免污染,,并使用 HPLC 級(jí)別的溶劑。

連續(xù)噪音有可能由檢測(cè)器或泵造成,。要確定問(wèn)題是否發(fā)生在檢測(cè)器還是在泵,,請(qǐng)先關(guān)泵停掉流量,,監(jiān)測(cè)基線。如果此時(shí)基線平穩(wěn),,則噪音可能與泵有關(guān)系,。使用 ChemStation 在線診斷或 LC 手持控制器檢查泵方面的故障。如果停泵后噪音繼續(xù)存在,,則說(shuō)明噪音與檢測(cè)器有關(guān),。首先,請(qǐng)嘗試更換燈,。如果問(wèn)題依然存在,,則請(qǐng)與安捷倫科技公司。在中國(guó),,請(qǐng) ,。

什么原因?qū)е禄€毛刺?

這很有可能是流動(dòng)池內(nèi)有氣泡,。請(qǐng)先停泵來(lái)進(jìn)行確認(rèn),如果毛剌消失,,則很有可能是由于流動(dòng)池內(nèi)有氣泡,。需要沖洗流動(dòng)池。如果毛剌仍然存在,,則需檢查檢測(cè)器本身的電噪音有關(guān),。如果需要更多幫助,則請(qǐng)致電安捷倫科技公司,。在中國(guó),,請(qǐng) 

色譜圖上出現(xiàn)鬼峰,。如何消除,?

可能的原因:上次進(jìn)樣組分產(chǎn)生;有污染,;有氣泡,;色譜柱問(wèn)題;保護(hù)柱失效,。

建議用戶:做樣品后應(yīng)保證有足夠時(shí)間沖洗色譜柱,,有必要的話在運(yùn)行結(jié)束后使用更強(qiáng)溶劑沖洗色譜柱;

洗脫原色譜柱中得原有污染,;為確保系統(tǒng)中沒有氣泡,,只使用*脫氣后的溶劑;更換色譜柱,;

更換保護(hù)柱,;檢查流動(dòng)相純度,;檢查樣品中的其它成分。

如何決定何時(shí)更換保護(hù)柱,?

許多色譜人員在測(cè)試一定數(shù)量的樣品和標(biāo)準(zhǔn)樣后更換保護(hù)柱,。樣品數(shù)量通常由實(shí)驗(yàn)決定,在長(zhǎng)時(shí)間未更換保護(hù)柱而造成分析柱破損時(shí)或樣品分析數(shù)量增加,,而保護(hù)柱需要更換,。

保護(hù)柱的更換頻率通常根據(jù)經(jīng)驗(yàn)而定,按照每個(gè)方法/樣品類型綜合考慮,,但是許多分析人員會(huì)在完成一定數(shù)量的樣品分析或測(cè)試一些柱的性能指標(biāo)(例如增加10%峰展寬或拖尾因子,,或降低10%的柱效(塔板數(shù)))后更換保護(hù)柱。

如何開發(fā)一個(gè)反相 HPLC 的方法,?有什么經(jīng)驗(yàn)或建議嗎

開發(fā)一個(gè)RPLC方法有很多不同的途徑,。目前,很多HPLC專家的一般經(jīng)驗(yàn)建議,,方法開發(fā)可從一個(gè)低 pH(pH 2-3.5)開始,,使用C8C18色譜柱。他們還建議使用共軛酸-共軛堿作緩沖溶液,,如濃度為20-50mMNaH2PO4/H3PO4,。其他可用于控制pH值的添加劑包括但不限于:0.05-0.1% v/v三fu乙酸(TFA)0.1-0.4%甲酸,、0.1-1%乙酸和用磷酸調(diào)節(jié)pH值的水(pHzui高為2.9以確保pH控制正常),。

有關(guān)更多信息,請(qǐng)參考小分子方法開發(fā)指南,。

由于方法的重要性,、范圍和/或使用的不斷增加,請(qǐng)務(wù)必記住始終同時(shí)進(jìn)行方法開發(fā)和方法確認(rèn),。方法確認(rèn)可以在方法開發(fā)的開始階段就進(jìn)行簡(jiǎn)單的選擇性,、進(jìn)樣和分析重復(fù)性測(cè)試。

什么原因?qū)е掳步輦愐合嗌V,,液相色譜儀,,安捷倫液相色譜儀,安捷倫1260液相色譜儀,,安捷倫HPLC壓力過(guò)高,?

可能的原因:吹掃閥的PTFE濾芯堵塞;壓力上限設(shè)置太低,;壓力傳感器堵塞

建議的措施:打開排氣閥,。如果壓力依然很高,則更換排氣閥的PTFE濾芯;查看軟件的壓力上限設(shè)置并確保設(shè)置值適于分析,;檢查系統(tǒng)內(nèi)的堵塞部位(如下所述):

要檢查是否堵塞,,請(qǐng)采用隔離系統(tǒng)的方法來(lái)排除故障:將安裝的色譜柱、預(yù)色譜柱和預(yù)色譜柱過(guò)濾器摘開,。

1.如果壓力恢復(fù)到正常值,,則在色譜柱的位置安裝ZDV接頭。

      如果壓力正常,,則色譜柱,、預(yù)色譜柱或過(guò)濾器是產(chǎn)生問(wèn)題的原因。請(qǐng)進(jìn)行更換,。

      如果壓力依然很高,,則在色譜柱的另一端查找堵塞位置(例如:通入檢測(cè)器或從其通出的管路)。

2.如果取出色譜柱后壓力依然很高,,則檢查從排氣閥到自動(dòng)進(jìn)樣器的管路,。如果壓力正常,則使用進(jìn)樣步驟命令將自動(dòng)進(jìn)樣器的取樣閥切換到路模式,。

      如果壓力正常,,則說(shuō)明自動(dòng)進(jìn)樣器堵塞。請(qǐng)檢查針,、針座,、針座毛細(xì)管和轉(zhuǎn)子密封墊。

      如果壓力依然很高,,則檢查從進(jìn)樣六通閥到色譜柱入口之間的管路。

何時(shí)應(yīng)更換泵密封圈,?

泵密封圈應(yīng)定期更換,。建議每個(gè)液相色譜儀用戶建立一個(gè)泵密封圈更換的定期檢修計(jì)劃。這應(yīng)根據(jù)泵的使用和流動(dòng)相組成情況而定,。由于它們易磨損的特點(diǎn),,鹽緩沖大大加速密封圈和活塞的磨損。

在活塞下面的泵頭上檢測(cè)到泄漏時(shí),,保留時(shí)間不穩(wěn)定時(shí),,或系統(tǒng)壓力不穩(wěn)定時(shí),都應(yīng)更換密封圈,。請(qǐng)按照以下程序更換所維護(hù)的泵的密封圈,。

當(dāng)LC檢測(cè)器燈強(qiáng)度測(cè)試沒有通過(guò)時(shí)我該如何辦?

強(qiáng)度測(cè)試是內(nèi)置的UV / Vis檢測(cè)器診斷測(cè)試功能是用于測(cè)試光學(xué)單元在全波長(zhǎng)范圍內(nèi)的性能。安捷倫化學(xué)工作站在多個(gè)波長(zhǎng)范圍測(cè)量檢測(cè)器的光譜強(qiáng)度,,針對(duì)每個(gè)范圍的極限值報(bào)告Pass(通過(guò))/ Fail(失?。顟B(tài)。

這一測(cè)試的失敗是由于:燈老化了;流通池中有吸光的溶劑/空氣泡,;流通池臟了/污染了,;光學(xué)窗口/透鏡等被污染了。

要糾正這些問(wèn)題,,需要在流通池充滿水/并用足夠的時(shí)間讓檢測(cè)器穩(wěn)定,。檢查開燈的運(yùn)行時(shí)間,并當(dāng)其壽命到期時(shí)更換之,。用甲醇/無(wú)棉布清洗光學(xué)窗口,。

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1200 VWD SL能夠?qū)崿F(xiàn)超快速LC分析,,因?yàn)槠鋽?shù)據(jù)采集速率為27Hz55Hz,。而1100 VWD的數(shù)據(jù)采集速率為14HZ

標(biāo)準(zhǔn)HPLC柱和RRLC柱有何區(qū)別?

一般來(lái)說(shuō),,RRLC (快速分離液相色譜)柱有較小的填料粒度- 1.8微米,,而傳統(tǒng)的柱為210微米。

由于填料粒度小,,故比普通柱的操作壓力(400 Bar)(600 Bar ),。

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如果一個(gè)固件版本為A.05.11或更高的主板安裝在已有的模塊上,,所有模塊都必須升級(jí)為固件版本

A.05.11或更高,,固件版本A.05.11不允許采用混合版本。

注意:如果使用非安捷倫軟件,,請(qǐng)咨詢軟件生產(chǎn)商有關(guān)固件兼容性的問(wèn)題,。

我什么時(shí)候應(yīng)當(dāng)更換自動(dòng)進(jìn)樣器閥的轉(zhuǎn)子密封件?

zui經(jīng)常的進(jìn)樣閥維護(hù)之一就是更換轉(zhuǎn)子密封件。

需要更換的標(biāo)志包括:轉(zhuǎn)子密封墊堵塞,;轉(zhuǎn)子密封墊中接頭點(diǎn)之間泄漏

通過(guò)觀察注射針從樣品瓶抽取樣品后抬起時(shí),,針頭有流動(dòng)相液滴滲出,就可判斷接頭點(diǎn)之間有泄漏,。

注意:接頭點(diǎn)之間泄漏也可通過(guò)壓力測(cè)試來(lái)判斷,。

當(dāng)您發(fā)現(xiàn)進(jìn)樣體積精度變差時(shí),您可能首先要考慮接頭點(diǎn)之間有泄漏,。

1200L安捷倫液相色譜,,液相色譜儀,安捷倫液相色譜儀,安捷倫1260液相色譜儀,,安捷倫HPLC有什么特點(diǎn)?

1200系列VWD SL,,MWD SLDAD SL檢測(cè)器的燈和流通池有輻射頻率識(shí)別(RFID)標(biāo)簽,。

RFID標(biāo)簽記錄一次運(yùn)行的必要儀器條件數(shù)據(jù),。

這些數(shù)據(jù)儲(chǔ)存在原始數(shù)據(jù)文件中。

我的安捷倫安捷倫液相色譜,,液相色譜儀,,安捷倫液相色譜儀,安捷倫1260液相色譜儀,,安捷倫HPLC能使用新的快速分離HT(1.8-µm)HPLC柱嗎若能我需要做什么來(lái)為快速分析改進(jìn)儀器?

安捷倫液相色譜,,液相色譜儀,安捷倫液相色譜儀,,安捷倫1260液相色譜儀,,安捷倫HPLC采用新的ZORBAX快速分離(RRHT)柱既是可能的也是實(shí)用的。然而,,要*實(shí)現(xiàn)RRHT色譜柱的優(yōu)點(diǎn),,zui重要的是要對(duì)標(biāo)準(zhǔn)1100HPLC作幾處小的改進(jìn)。對(duì)于等度或梯度分離,,檢測(cè)器響應(yīng)時(shí)間必須從默認(rèn)值(2)減少到較小的值(0.1),。這很容易在化學(xué)工作站的檢測(cè)器設(shè)置屏幕實(shí)現(xiàn)。此外,,柱外體積和其他流路的效應(yīng)必須zui小化,,比如連接管的長(zhǎng)度和內(nèi)徑,檢測(cè)器流通池體積和進(jìn)樣量,。從進(jìn)樣口到色譜柱和從色譜柱到檢測(cè)器的管線必須從綠色管線(0.17mm i.d.)改用紅色管線(0.12 mm i.d.),。應(yīng)該采用5-uL DAD流通池(部件號(hào)G1315-60011)替換安捷倫安捷倫液相色譜,液相色譜儀,,安捷倫液相色譜儀,安捷倫1260液相色譜儀,,安捷倫HPLCDAD標(biāo)準(zhǔn)配置的13-uL流通池,。進(jìn)樣體積應(yīng)當(dāng)與色譜柱長(zhǎng)度的減小成比例地減小。

對(duì)于梯度分離,,需要有幾個(gè)額外的改進(jìn)以優(yōu)化性能和zui小化循環(huán)時(shí)間,。為了實(shí)現(xiàn)快速梯度并zui小化重新平衡時(shí)間,系統(tǒng)的死體積應(yīng)當(dāng)zui小化,。所以,,推薦使用二元泵而不是四元泵,要么不用混合器,要么采用體積較小的混合器替代,,如LC/MS混合器 (部件號(hào)5022-2165),。應(yīng)當(dāng)使用孔板自動(dòng)進(jìn)樣器(也可采用樣品瓶板)達(dá)到zui短的循環(huán)時(shí)間(短至15),以實(shí)現(xiàn)RRHT色譜柱的zui高通量應(yīng)用,。

在我的二極管陣列檢測(cè)器上,,為什么在更換了新燈和流通池以后仍然有基線噪聲和漂移?

該問(wèn)題應(yīng)該與流速有關(guān),。拆下流通池檢查基線,。如果問(wèn)題消除了,說(shuō)明流通池被污染了(更換/清洗檢測(cè)窗口),,或者泵/進(jìn)樣器有問(wèn)題,。或者該問(wèn)題在光學(xué)系統(tǒng)或光學(xué)系統(tǒng)的部件,?;蛘吒鼡Q整個(gè)光源透鏡組件(部件號(hào)G1315-65201(或者組件的單個(gè)部件,如光譜窗口,,部件號(hào)79880-28111以及單色器透鏡,,部件號(hào)1000-0486),或者更換檢測(cè)池支持窗口G1315-65202,。如果問(wèn)題仍然存在,,請(qǐng)您zui近的安捷倫技術(shù)代表。

我什么時(shí)候需要更換溶劑輸送模塊(泵)的沖洗閥中的過(guò)濾芯?

確定沖洗閥濾芯是否需要更換的常見方法是打開沖洗閥,,設(shè)定甲醇流速為1 ml/min,。如果壓力大于7 BAR,就應(yīng)該更換濾芯,。

在進(jìn)樣過(guò)程中安捷倫液相色譜,,液相色譜儀,安捷倫液相色譜儀,,安捷倫1260液相色譜儀,,安捷倫HPLC的自動(dòng)進(jìn)樣器為什么有壓力的突變?

自動(dòng)進(jìn)樣器進(jìn)樣閥中的轉(zhuǎn)子密封墊可能部分堵塞了。請(qǐng)清洗轉(zhuǎn)子密封墊或者更換之,。

從我的HPLC系統(tǒng)卸下色譜柱并用1ml/min 的溶劑沖洗系統(tǒng)后為什么我發(fā)現(xiàn)泵沖洗

閥關(guān)閉時(shí)壓力高,,而打開時(shí)沖洗閥時(shí)壓力很小?

當(dāng)關(guān)閉泵沖洗閥時(shí)出現(xiàn)高壓的原因有多個(gè),某些可能的原因是:

如果系統(tǒng)有自動(dòng)進(jìn)樣器模塊,,針底座,、注射針或樣品定量環(huán)可能堵塞了,需要清洗或更換,。一般來(lái)說(shuō),,針底座出現(xiàn)這種問(wèn)題的可能性較大,。

    連接該模塊的毛細(xì)管之一可能部分被堵塞,需要清洗或更換,。

    檢測(cè)器流通池的入口和出口可能堵塞,。一般來(lái)說(shuō),流通池的出口毛細(xì)管易出現(xiàn)這種問(wèn)題,。

什么是安捷倫液相色譜,,液相色譜儀,安捷倫液相色譜儀,,安捷倫1260液相色譜儀,,安捷倫HPLC自動(dòng)進(jìn)樣器馬達(dá)溫度錯(cuò)誤?

傳動(dòng)部分的馬達(dá)運(yùn)行時(shí)所需電流過(guò)大,,引起過(guò)熱,。處理器將馬達(dá)關(guān)掉,以免損壞它,。

可能的原因:機(jī)械故障,;傳動(dòng)部分摩擦力過(guò)大;馬達(dá)皮帶張力過(guò)高,;馬達(dá)損壞,;傳動(dòng)部分彎板損壞

建議:關(guān)掉自動(dòng)進(jìn)樣器電源開關(guān)。等至少10秒鐘之后再開開關(guān),;確認(rèn)傳動(dòng)部分的運(yùn)動(dòng)不受阻礙,;更換傳動(dòng)部分。

怎樣知道UV檢測(cè)器的流動(dòng)池被污染了,?

用工作站診斷功能作池體測(cè)試,,是比較流動(dòng)池二極管的樣品邊與參考邊所測(cè)到的氘燈強(qiáng)度。

強(qiáng)度比值的結(jié)果(樣品:參考)是測(cè)試流動(dòng)池吸收的光的量,。測(cè)試可用來(lái)檢驗(yàn)流動(dòng)池窗口是臟了或者被污染了,。用水通過(guò)流動(dòng)池作測(cè)試。

工作站自動(dòng)計(jì)算強(qiáng)度比值,。強(qiáng)度比取決于流動(dòng)池窗口污染的程度,。以及所用的流動(dòng)池的類型。理想的比值是1,,比值為7或更大也可以接受,。比值較低,說(shuō)明流動(dòng)池窗口有一些涂層或者流動(dòng)池里有氣泡,。更多的光被流動(dòng)池吸收。

用水沖洗流通池以去除污染物,。這樣可以來(lái)代替溶劑,,用水來(lái)沖洗,。這時(shí)樣品溶解在水中。

為什么我的燈點(diǎn)不著,?

zui大的可能是它已經(jīng)超過(guò)使用期限了或者壞了,。根據(jù)檢測(cè)器類型作診斷測(cè)試。如果需要,,更換燈,。如果問(wèn)題依然存在,請(qǐng)Agilent公司,。

什么時(shí)候需要更換泵密封件,?

更換泵密封件有一個(gè)規(guī)則。建議每一個(gè)液相使用者建立一個(gè)更換泵密封件的預(yù)先維護(hù)時(shí)間表,。這要以泵的使用情況和流動(dòng)相兩項(xiàng)為準(zhǔn),。由于它們的磨損本性,含鹽的緩沖液會(huì)大大加速密封墊和柱塞的磨損,。

當(dāng)泵頭柱塞下面檢查出漏液時(shí),,當(dāng)保留時(shí)間不穩(wěn)定時(shí),或者當(dāng)系統(tǒng)的壓力不穩(wěn)定時(shí),,就應(yīng)更換密封墊,。

用什么溶劑沖洗LC管線,以去除污染,?

已發(fā)現(xiàn)各含50%IPA和水的混合溶液,,能有效地除去HPLC系統(tǒng)的溶液管線里,毛細(xì)管里,,以及流動(dòng)池里的污染物,。水能清除鹽類和其他的污染物,IPA能清除極性和非極性的污染物,。

準(zhǔn)備一瓶各含50%IPA和水的混合溶劑,,并對(duì)溶劑脫氣。將所有的溶劑管線連到這個(gè)瓶子里(例如連四元泵的A,B,CD溶劑管線,,連二元泵的AB溶劑管線,,連單元泵的溶劑管線)

可以關(guān)掉所有檢測(cè)器的燈,,如果不希望IPA和水的混合液通過(guò)柱子時(shí),,可以在柱子的位置安裝一個(gè)兩通接頭替換它。

更換柱塞密封墊之后推薦什么樣的插入或磨合過(guò)程,?

**注意這個(gè)過(guò)程適用于標(biāo)準(zhǔn)密封墊而非正向密封墊,。這種過(guò)程會(huì)損壞正向密封墊。

當(dāng)新的密封墊安裝之后,,初始的磨合過(guò)程仍然是需要的,。

Pump ISOPROPANOL經(jīng)受至少350 bar的背壓15-30分鐘,。此時(shí)使用一根舊柱子或者一個(gè)流量阻尼器。

為示差折光檢測(cè)器選擇正確的泵,,要考慮哪些因素,?

為了獲得的性能,示差需要混合溶液,,建議單元泵,。

用梯度泵混合溶劑會(huì)使基線不穩(wěn)定。

如果是二元泵,,只用一個(gè)通道,,將另一個(gè)通道關(guān)閉。

在四元泵的情況下,,只接一個(gè)通道,,并將比例閥旁路關(guān)掉。這需要一個(gè)附加的接頭(part no. 0100-1847) 接到主動(dòng)進(jìn)口閥上,,直接將溶劑管線連到進(jìn)口閥上 (代替接到比例閥上),。

樣品打進(jìn)去了但沒有收集到數(shù)據(jù)??赡苁鞘裁磫?wèn)題,?

化學(xué)工作站軟件有一個(gè)在線的圖譜窗口,顯示從所連的檢測(cè)器收到的信號(hào),。當(dāng)樣品打進(jìn)去之后,,一根紅色的垂直起始線就會(huì)顯示在在線圖譜窗口中。紅色線表明軟件開始收集原始數(shù)據(jù),。如果這根紅色線不出現(xiàn),,數(shù)據(jù)將不會(huì)被收集。檢查所有連接到1100/1200系列LCCAN電纜,。如果安裝了A/D轉(zhuǎn)換器(35900 ADC),,在ADC與一個(gè)安捷倫液相色譜,液相色譜儀,,安捷倫液相色譜儀,,安捷倫1260液相色譜儀,安捷倫HPLC組件之間要連一根遙控電纜,。

我使用PSI的壓力單位讀數(shù),,如何與BAR轉(zhuǎn)換,?

14.6 psi = 1 bar

易彎折的不銹鋼毛細(xì)管線外表面上的顏色標(biāo)記是什么意思,?

Agilent 易彎折的不銹鋼毛細(xì)管線外表面上的顏色標(biāo)記,指示管子的內(nèi)徑 (ID)

紅色指示內(nèi)徑為 0.12 mm 或者 0.005 英寸,。

綠色指示內(nèi)徑為 0.17 mm.或者 0.007 英寸,。

藍(lán)色指示內(nèi)徑為 0.25 mm 或者 0.010英寸,。

桔色指示內(nèi)徑為 0.50 mm 或者 0.020 英寸,。

我的安捷倫液相色譜,液相色譜儀,,安捷倫液相色譜儀,安捷倫1260液相色譜儀,,安捷倫HPLC組件顯示一個(gè)錯(cuò)誤'Timeout Error',。怎么出現(xiàn)這個(gè)錯(cuò)誤的?

G1314A/B VWD時(shí)間溢出錯(cuò)誤:

由于在未準(zhǔn)備好的情況下,,VWD不能初始化一次運(yùn)行,,就出現(xiàn)這個(gè)錯(cuò)誤。未準(zhǔn)備好的狀態(tài)可以從系統(tǒng)中任一組件產(chǎn)生,。檢查所有組件的準(zhǔn)備狀態(tài),。zui普通的原因是,柱溫箱的溫度設(shè)置,,它保持有困難,,或連到A/D轉(zhuǎn)換器或非Agilent產(chǎn)品的遙控電纜松動(dòng)。一旦未準(zhǔn)備好的情況被糾正,,就可以簡(jiǎn)單的再次啟動(dòng)運(yùn)行,。

如果不能糾正問(wèn)題,建議Agilent公司,。

什么時(shí)候要使用連續(xù)密封墊清洗選件,?

高濃度的緩蝕液會(huì)減少四元泵的密封墊及柱塞的壽命。密封墊清洗選項(xiàng),,用清洗溶液沖洗密封墊的另一側(cè),,以維護(hù)密封墊的壽命。如果緩蝕液的濃度為0.01 M或更高,,常時(shí)間地用于四元泵,,則強(qiáng)力推薦使用密封墊清洗選項(xiàng),作為二元泵的通用部件,。

連續(xù)密封墊清洗選項(xiàng)可用訂貨號(hào)01018-68722訂貨(它包括用于一個(gè)泵頭的零件),。密封墊清洗選項(xiàng),包括一個(gè)支持環(huán),,第二級(jí)密封墊,,密封膜以及每個(gè)柱塞一側(cè)的密封墊固定件。清洗瓶裝水/異丙醇(90/10vol%)溶液放在四元泵上邊的溶劑瓶箱里,,重力將使溶液流過(guò)泵頭,。

可以將安捷倫液相色譜,液相色譜儀,,安捷倫液相色譜儀,,安捷倫1260液相色譜儀,,安捷倫HPLC單元泵升級(jí)為四元泵嗎?

可以,。G1352A是將一臺(tái)1100/1200單元泵升級(jí)為四元泵所需要的產(chǎn)品號(hào),。這個(gè)套件包括比例閥,溶劑瓶,,過(guò)濾頭和管線,。

蒸發(fā)光散射檢測(cè)法的好處是什么?

實(shí)質(zhì)上可以檢測(cè)到所有的化合物,。檢測(cè)基于所有分析物的通用屬性,,不需要存在發(fā)色基團(tuán)和電活化基團(tuán)等。檢測(cè)器的響應(yīng)直接與洗提過(guò)的化合物質(zhì)量相關(guān),??梢垣@得無(wú)法識(shí)別化合物的定量分析數(shù)據(jù)。

安捷倫安捷倫液相色譜,,液相色譜儀,,安捷倫液相色譜儀,安捷倫1260液相色譜儀,,安捷倫HPLC系列ELSD和安捷倫RRLC是否兼容,?

安捷倫1200系列ELSD*兼容于高分離度液相色譜(RRLC)(寬度為1秒或以上)的快速發(fā)展應(yīng)用領(lǐng)域。在RRLC色譜柱中,,使用填裝亞二微米微粒的色譜柱,。支持氣體的聚焦,聚焦樣品分子,,改進(jìn)的光學(xué)頭設(shè)計(jì)讓檢測(cè)器準(zhǔn)備好處理RRLC中生成的快速色譜圖,。柱室溫度zui高可設(shè)置為100°C,以便優(yōu)化分離度和zui小化背壓,。

我們是否需要利用額外的硬件把安捷倫安捷倫液相色譜,,液相色譜儀,安捷倫液相色譜儀,,安捷倫1260液相色譜儀,,安捷倫HPLC系列ELSD連接至安捷倫液相色譜,液相色譜儀,,安捷倫液相色譜儀,,安捷倫1260液相色譜儀,安捷倫HPLC系列HPLC和數(shù)據(jù)系統(tǒng),?

不需要,。安捷倫安捷倫液相色譜,液相色譜儀,安捷倫液相色譜儀,,安捷倫1260液相色譜儀,,安捷倫HPLC系列 ELSD可以直接連接至安捷倫安捷倫液相色譜,液相色譜儀,,安捷倫液相色譜儀,,安捷倫1260液相色譜儀,安捷倫HPLC系列HPLC,,并且可以通過(guò)RS232電纜直接與安捷倫色譜數(shù)據(jù)進(jìn)行通信,。

安捷倫安捷倫液相色譜,液相色譜儀,,安捷倫液相色譜儀,安捷倫1260液相色譜儀,,安捷倫HPLC系列ELSD涵蓋哪些HPLC技術(shù)或模式,?

安捷倫安捷倫液相色譜,液相色譜儀,,安捷倫液相色譜儀,,安捷倫1260液相色譜儀,安捷倫HPLC系列ELSD帶有四個(gè)霧化器,,因而可以使用從5 μL/min 5 mL/min的流速,。因此,它適用于所有的HPLC模式,,包括 RRLC(只需簡(jiǎn)單地更換霧化器),。

安捷倫ELSDUVFLD檢測(cè)器相比如何?

相比于其它檢測(cè)類型,,例如 UV 或者熒光(FLD),,蒸發(fā)光散射(ELSD)檢測(cè)器更加通用,它能夠檢測(cè)揮發(fā)性低于流動(dòng)相的任何化合物,。通過(guò) UV 或者熒光檢測(cè),,用戶根本無(wú)法確定是否檢測(cè)到樣品中的所有化合物。蒸發(fā)光散射檢測(cè)法解決了這種不確定性,。

推薦哪些適用于安捷倫安捷倫液相色譜,,液相色譜儀,安捷倫液相色譜儀,,安捷倫1260液相色譜儀,,安捷倫HPLC系列ELSD的霧化氣?

建議安捷倫安捷倫液相色譜,,液相色譜儀,,安捷倫液相色譜儀,安捷倫1260液相色譜儀,安捷倫HPLC系列ELSD將分析級(jí)氮?dú)庥米黛F化,。

低溫蒸發(fā)對(duì)于安捷倫安捷倫液相色譜,,液相色譜儀,安捷倫液相色譜儀,,安捷倫1260液相色譜儀,,安捷倫HPLC系列ELSD有什么幫助?

安捷倫安捷倫液相色譜,,液相色譜儀,,安捷倫液相色譜儀,安捷倫1260液相色譜儀,,安捷倫HPLC系列 ELSD中的低溫技術(shù)把揮發(fā)作用降低到zui低程度,,并且能夠顯著提高靈敏性。

什么是蒸發(fā)光散射檢測(cè)器或ELSD,?

對(duì)于揮發(fā)性低于流動(dòng)相的化合物,,蒸發(fā)光散射檢測(cè)器(ELSD)能夠有效地執(zhí)行敏感檢測(cè)。它提供了一種在等度和梯度條件下實(shí)質(zhì)上通用的測(cè)量法,,獨(dú)立于化合物的吸收,、熒光性或電活性。低溫蒸發(fā)技術(shù)能夠檢測(cè)半揮發(fā)性性和低水平感熱性化合物,。

如何從化學(xué)工作站控制安捷倫液相色譜,,液相色譜儀,安捷倫液相色譜儀,,安捷倫1260液相色譜儀,,安捷倫HPLC系列自動(dòng)取樣器恒溫器?

安捷倫液相色譜,,液相色譜儀,,安捷倫液相色譜儀,安捷倫1260液相色譜儀,,安捷倫HPLC溫控自動(dòng)取樣器設(shè)定點(diǎn)LC化學(xué)工作站,,A.05.0x-B.02.01Sr-1版本

1.拉下【View(視圖)】菜單,并且選擇【Method and Run Contro(方法和運(yùn)行控制)

2. .拉下【Instrument(儀器)】菜單,,然后選擇【More Injector(更多注射器)

3.從【More Injector(更多注射器)】菜單,,選擇【Sample Thermostat(樣品恒溫器)

4.出現(xiàn)【Sample Thermostat(樣品恒溫器)】對(duì)話框,讓您注射器托盤中的樣品溫度,。

恒溫器:

Volumes(體積)組讓您ON(打開)OFF(關(guān)閉)溫度控制器,。

溫度:

Temperature(溫度)組讓您設(shè)置溫度,或者OFF(關(guān)閉)溫度控制器,。

At Power On(接通電源時(shí)):

選擇Turn Thermostat on(打開恒溫器),,當(dāng)儀器接通電源時(shí)打開恒溫器,。

Automatic Turn On(自動(dòng)打開):

您可以設(shè)置用于自動(dòng)打開燈的日期和時(shí)間。選擇 [Turn thermostat on at(打開恒溫器的日期和時(shí)間)]:?jiǎn)⒂萌掌诤蜁r(shí)間字段,,并且在適當(dāng)?shù)淖侄沃休斎敫袷降娜掌诤蜁r(shí)間,。

什么是安捷倫液相色譜,液相色譜儀,,安捷倫液相色譜儀,安捷倫1260液相色譜儀,,安捷倫HPLCFLD燈強(qiáng)度測(cè)試,?能否介紹化學(xué)工作站的使用步驟,?

燈強(qiáng)度測(cè)試通過(guò)參照二極管掃描強(qiáng)度光譜,波長(zhǎng)范圍為200650 nm,,共分三個(gè)步驟。掃描圖保存在診斷緩沖器中,,并且在圖形窗口中顯示出來(lái)。不執(zhí)行進(jìn)一步的評(píng)估,。為了消除由于吸收溶劑而帶來(lái)的影響,執(zhí)行這種測(cè)試時(shí),,流通池中應(yīng)裝有水;可以通過(guò)化學(xué)工作站軟件執(zhí)行FLD燈強(qiáng)度測(cè)試,。

1.如果尚未顯示出來(lái),請(qǐng)下拉View(視圖)菜單,,然后選擇Diagnosis(診斷)

2.拉下Diagnosis(診斷)菜單,然后選擇Tests(測(cè)試)

3.選擇Detector(檢測(cè)器)選項(xiàng)卡和FLD Lamp Intensity Test(FLD燈強(qiáng)度測(cè)試)

4.通過(guò)選擇Start(開始)啟動(dòng)FLD燈強(qiáng)度測(cè)試

如何為手控式安捷倫液相色譜,,液相色譜儀,,安捷倫液相色譜儀,安捷倫1260液相色譜儀,,安捷倫HPLC HPLC注射器挑選右轉(zhuǎn)子密封圈?

許多 Rheodyne 手控閥中的標(biāo)準(zhǔn)轉(zhuǎn)子密封圈用 Vespel 混合物制成,。這種聚酰亞胺具有低磨損度和高化學(xué)穩(wěn)定性等特點(diǎn),。Vespel可接受的pH值范圍是010,。堿性高于pH10的溶液會(huì)溶解Vespel,這會(huì)損壞轉(zhuǎn)子密封圈,。如果使用堿性高于pH 10的溶液,Rheodyne 建議使用PEEK(聚醚醚酮)混合物制成的轉(zhuǎn)子密封圈,。PEEK(聚醚醚酮)具有高化學(xué)穩(wěn)定性和通用性,可接受從014的整個(gè)pH值范圍,。Tefzel混合物制成的轉(zhuǎn)子密封圈可能適用于某些用途。正宗的Rheodyne轉(zhuǎn)子密封圈可提供的性能和產(chǎn)品使用壽命,。在四分之一的世紀(jì)里,這些密封圈很好地滿足了色譜儀操作員的需求并且超出了他們的期望,。這種轉(zhuǎn)子密封圈經(jīng)過(guò)嚴(yán)格的制造和質(zhì)量保證過(guò)程之后,,才被安裝到我們的閥門上或提供給我們的客戶。只有正宗的Rheodyne部件才能確保Rheodyne閥具有持續(xù)的性能,。Rheodyne工程師開發(fā)出嚴(yán)格的產(chǎn)品規(guī)格和設(shè)計(jì),,包括工廠安裝的轉(zhuǎn)子密封圈,,有助于優(yōu)化轉(zhuǎn)子密封圈的效率。Rheodyne轉(zhuǎn)子密封圈必須通過(guò)苛刻得讓人難以置信的性能標(biāo)準(zhǔn),。Rheodyne轉(zhuǎn)子密封圈由采用技術(shù)的聚合物制成,,這種材料經(jīng)過(guò)特別配制而成,,可在014的整個(gè)pH值范圍內(nèi)抵抗反復(fù)的化學(xué)和物理應(yīng)力,。

本人的安捷倫液相色譜,液相色譜儀,,安捷倫液相色譜儀,安捷倫1260液相色譜儀,,安捷倫HPLC折光率檢測(cè)器出現(xiàn)不平衡二極管錯(cuò)誤,。為什么會(huì)這樣,?

折光率檢測(cè)器二極管平衡值超出運(yùn)行范圍,因此被報(bào)告為發(fā)生錯(cuò)誤,。利用正在使用的流動(dòng)相沖洗參比池。執(zhí)行RID光學(xué)平衡程序,。

H3PO4清洗HPLC色譜柱有什么目的?

經(jīng)證明,,磷酸洗滌劑能有效減少由于樣品與HPLC系統(tǒng)中的金屬絡(luò)合而導(dǎo)致的拖尾,。一般建議用1% 磷酸來(lái)清洗系統(tǒng)和色譜柱,以此消除這種脫尾現(xiàn)象,,這很有效。在安捷倫ZORBAX StableBond反相HPLC 產(chǎn)品上使用這些推薦的清洗條件會(huì)取得非常理想的效果,。StableBond HPLC色譜柱在低PH條件下性能非常穩(wěn)定- SB-C18色譜柱在0.8 PH值和9.0PH條件下可保持穩(wěn)定,。如何肯定峰拖尾是由于金屬絡(luò)合而引起的,?只要辨別NO原子上的孤對(duì)電子能否與金屬螯合并形成5或者6元環(huán)。金屬絡(luò)合物是一個(gè)普遍被忽視的峰拖尾成因,,每個(gè)HPLC系統(tǒng)中都存在金屬。

如果色譜圖中的一個(gè)峰出現(xiàn)拖尾,,但是其它峰正常,,可能出現(xiàn)什么故障,?

由于我不了解樣品的化學(xué)性和有關(guān)流動(dòng)相或色譜柱的詳細(xì)情況,所以我很難回答這個(gè)問(wèn)題,。峰拖尾可能由多種原因引起,在回答您的問(wèn)題之前,,我想問(wèn)您幾個(gè)有關(guān)樣品的問(wèn)題。由于您色譜圖中大多數(shù)峰的形狀都是完好的,,只有一個(gè)峰出現(xiàn)拖尾,,我猜想色譜柱和樣品的化學(xué)性引起二次反應(yīng),,從而導(dǎo)致峰拖尾。更改流動(dòng)相或選擇另一個(gè)HPLC色譜柱能夠減少這些二次反應(yīng),。

如何利用本人的安捷倫安捷倫液相色譜,液相色譜儀,,安捷倫液相色譜儀,安捷倫1260液相色譜儀,,安捷倫HPLC制備泵來(lái)優(yōu)化密封墊沖洗選購(gòu)件,?

為了防止過(guò)度加熱泵,,必須根據(jù)流動(dòng)相的特性和持續(xù)時(shí)間來(lái)操作密封墊沖洗選購(gòu)件。附帶文件提供了一些有關(guān)密封墊沖洗問(wèn)題的解釋說(shuō)明,。請(qǐng)參考附帶文件。

為了使用LC診斷軟件,,應(yīng)該如何連接HPLC和非安捷倫軟件,?

可以通過(guò)一根串行電纜實(shí)現(xiàn)控制計(jì)算機(jī)和儀器之間的通信。可以供應(yīng)一根8米長(zhǎng)的RS-232電纜(零件號(hào)5181-1561),。

為什么為LC發(fā)行新的LC診斷軟件,?

實(shí)現(xiàn)獨(dú)立性應(yīng)用,并且向受化學(xué)工作站或者非安捷倫軟件控制的所有LC提供相同的診斷能力

適應(yīng)測(cè)試,,并且為各個(gè)級(jí)別用戶提供一種有效的診斷工具。

為研發(fā)(R&D)的和zui終生產(chǎn)測(cè)試的工程師提供一個(gè)*的SW構(gòu)架,,為現(xiàn)場(chǎng)工程師和zui終用戶提供支持,。

安捷倫安捷倫液相色譜,,液相色譜儀,,安捷倫液相色譜儀,安捷倫1260液相色譜儀,,安捷倫HPLC系列二元泵SL中使用的壓力測(cè)試(Pressure Test)是什么,?

壓力測(cè)試是一種快速的嵌入式測(cè)試,專門用來(lái)驗(yàn)證系統(tǒng)的密封性,。這種測(cè)試將監(jiān)控流量剖面,與此同時(shí)二元泵SL將傳輸一個(gè)六角空白螺母,。結(jié)果將顯示泵的泄漏速度,,并且提供關(guān)于二元泵SL和六角空白螺母出口球閥之間的系統(tǒng)密封性信息。

六角空白螺母可以放置于泵的放氣閥和檢測(cè)器入口之間的任意位置,,對(duì)系統(tǒng)的部位進(jìn)行壓力測(cè)試。

請(qǐng)注意切勿將流體槽包含在壓力測(cè)試內(nèi),,因?yàn)槭┘拥膲毫赡軙?huì)導(dǎo)致許多類型的檢測(cè)器流體槽(例如FLD,、RID等)*性泄漏或爆裂,。

如何處理HPLC中的鹽帶來(lái)的問(wèn)題?

現(xiàn)在有很多問(wèn)題是由于用戶的流動(dòng)相含有鹽成分造成的,。建議用戶在清洗時(shí)將水加熱后再?zèng)_洗,,這樣既可以將鹽溶解的更好,也可以溶解一些脂溶性物質(zhì),,會(huì)減少很多問(wèn)題的發(fā)生,包括管路堵塞,,鹽析出,基線噪音……

HPLC鬼峰,,如何排除?

HPLC鬼峰” 大部分發(fā)生在反相體系(甲醇,,乙腈,水),,是溶劑被污染造成的。還有一種原因是進(jìn)樣系統(tǒng)有殘留,。

--讓用戶運(yùn)行一個(gè)空白梯度洗脫的方法,從100%水過(guò)渡到100%有機(jī)溶劑,,如果“鬼峰”出現(xiàn),可以判斷是水被污染了(水中有藻類Algae的污染),。如果用戶是使用純水機(jī)制作的水,,這種現(xiàn)象是zui常見的,。建議更換“娃哈哈”純凈水。

--進(jìn)樣系統(tǒng)有殘留很容易判斷,,建議用戶加強(qiáng)或改善洗針程序,,延長(zhǎng)沖洗Loop的時(shí)間。

紫外檢測(cè)器(DAD,,VWD)信號(hào)波動(dòng)大,,噪音大,,光強(qiáng)度檢測(cè)通不過(guò),如何處理,?

引起這種問(wèn)題的因素很多,要一步一步排除,,直到找到問(wèn)題真正原因,。

--確定柱前壓穩(wěn)定,;溶劑(高純度的有機(jī)溶劑,水)使用正確,。流動(dòng)相脫氣良好(請(qǐng)參考第2條),;

--檢查檢測(cè)器的氘燈是否已經(jīng)到了使用壽命,,是否更換過(guò)新的氘燈。DAD光強(qiáng)度測(cè)試可見光不通過(guò),,也可能是氘燈問(wèn)題,因?yàn)殡疅粲镁昧送獠堪l(fā)黑擋住了可見光的通過(guò),。

--用異丙醇清洗整個(gè)系統(tǒng),更換過(guò)濾芯,,排除污染源。

--清洗流通池和有關(guān)的透鏡(需要工程師去現(xiàn)場(chǎng)服務(wù))

自動(dòng)進(jìn)樣器的針頭或針座經(jīng)常堵塞,,如何處理?

1.如果針頭或針座經(jīng)常堵塞,,請(qǐng)檢查您使用的進(jìn)樣瓶隔墊,。質(zhì)量不好和已經(jīng)破損的隔墊易產(chǎn)生很多碎屑,。進(jìn)樣時(shí),這些細(xì)小的碎屑很容易將針頭,,針座堵塞。使用Agilent的正規(guī)隔墊并且經(jīng)常更換舊的隔墊就可以避免這類問(wèn)題,。

2.如果您的樣品經(jīng)過(guò)離心處理,用針頭吸取上清液進(jìn)樣,,請(qǐng)將針頭進(jìn)樣位置提高,。

3.如果針頭或針座發(fā)生了堵塞,,可以用以下簡(jiǎn)單的辦法處理:通過(guò)Chemstation診斷界面的更換針頭,針座的程序?qū)⑵淙∠?,反接到泵的出口,,用反吹的辦法將其疏通,。大部分是可以順利解決的。

峰面積或峰高重現(xiàn)性不好,,偏差大?

如果HPLC系統(tǒng)配有自動(dòng)進(jìn)樣器,,這種情況主要是自動(dòng)進(jìn)樣器的問(wèn)題,。

--首先確認(rèn)柱前壓是穩(wěn)定的,,保留時(shí)間的重現(xiàn)性號(hào)(參見第1,2條)

--將自動(dòng)進(jìn)樣器的抽樣速度降低到50ul/min以下(默認(rèn)值是200ul/min.您的樣品有可能粘度較大,,降低抽樣速度可以極大地改善粘度較大的樣品的進(jìn)樣精度。

--如果進(jìn)樣針或針座有輕微的堵塞,,對(duì)進(jìn)樣精度的影響也非常大。請(qǐng)參考第5條的處理辦法,。

--如果是手動(dòng)進(jìn)樣器,請(qǐng)確認(rèn)一定要使用Agilent配的標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)樣針,且進(jìn)樣器的廢液出口要與進(jìn)樣口水平,,避免虹吸的影響。如果是滿Loop進(jìn)樣,,建議注射5Loop的進(jìn)樣體積。

排氣閥里的過(guò)濾芯經(jīng)常堵塞?

如果是排氣閥里的過(guò)濾芯堵塞引起的壓力升高,,請(qǐng)仔細(xì)檢查一下?lián)Q下來(lái)的過(guò)濾芯,。正常情況下,一個(gè)過(guò)濾芯可以使用6個(gè)月左右,,如果經(jīng)常更換就有問(wèn)題,。

--如果過(guò)濾芯的顏色發(fā)黑,,說(shuō)明是被柱塞密封墊磨損下來(lái)的碎屑堵塞的,請(qǐng)確認(rèn)流動(dòng)相使用的緩沖鹽的濃度是否太高了,,是否使用了柱塞清洗裝置,。緩沖液在泵頭內(nèi)部析出的鹽的結(jié)晶會(huì)加速密封墊的磨損,。

--如果過(guò)濾芯的顏色是乳白色的,非常干凈,。說(shuō)明過(guò)濾芯很有可能是被流動(dòng)相污染了。請(qǐng)檢查一下您是否使用了過(guò)期的溶劑(水,,有機(jī)溶劑),或質(zhì)量不好的溶劑,。請(qǐng)馬上更換別的品牌的溶劑或使用純凈水(推薦:娃哈哈純凈水),。

 如果流動(dòng)相經(jīng)過(guò)了濾膜過(guò)濾,,請(qǐng)確認(rèn)是否使用了正確的,的濾膜,。建議您先不要使用濾膜過(guò)濾流動(dòng)相,看看是否可以解決過(guò)濾芯堵塞的問(wèn)題,。

--如果存放緩沖液或水的溶劑瓶不經(jīng)常清洗,,該通路會(huì)生長(zhǎng)藻類,藻類會(huì)污染整個(gè)流路系統(tǒng)和脫氣機(jī)的腔體,,藻類及其代謝產(chǎn)物也會(huì)堵塞過(guò)濾芯。如果發(fā)生了這種情況,,建議用60度的熱水清洗溶劑瓶,,并用異丙醇清洗整個(gè)管路和脫氣機(jī),。建議以后一定要用棕色瓶存放緩沖溶液,,避光,并且定期清洗溶劑瓶,。

--用戶換了白頭壓力升高很快,還可以加一點(diǎn),,讓用戶檢查一下白頭是否太長(zhǎng),,因?yàn)樘L(zhǎng)的白頭如果不切平加進(jìn)去壓力也會(huì)升高很快,。

柱前壓不穩(wěn)定,,壓力上下波動(dòng)?

引起這種故障zui常見的原因是泵里有氣泡,,建議用以下的方法排除。

--如果您的系統(tǒng)沒有配置脫氣機(jī)(二元泵),,溶劑一定要經(jīng)常超聲脫氣。

--脫氣機(jī)的效率不夠,,特別是用甲醇/水的系統(tǒng)zui容易發(fā)生,。可以將A,,B通道串聯(lián),;CD通道串聯(lián)用來(lái)延長(zhǎng)脫氣的時(shí)間,,效果非常明顯,。

主動(dòng)閥閥芯污染??梢詫㈤y芯取下,,用甲醇超聲清洗,。

保留時(shí)間重現(xiàn)性不好?

保留時(shí)間不重現(xiàn)還會(huì)影響到峰面積的重現(xiàn)性,導(dǎo)致實(shí)驗(yàn)無(wú)法進(jìn)行,。引起這種現(xiàn)象因素很多,,建議檢查以下幾個(gè)方面:

確認(rèn)流動(dòng)相是新鮮配置的,比例沒有錯(cuò)誤,;確認(rèn)色譜柱是好的,;檢查一下溶劑瓶里的溶劑過(guò)濾器沒有長(zhǎng)菌,沒有被堵塞,;如果您使用梯度洗脫方法,,請(qǐng)確認(rèn)平衡時(shí)間足夠長(zhǎng);仔細(xì)觀察柱前壓的變化,,如果壓力穩(wěn)定,,就可以判斷泵的系統(tǒng)沒有問(wèn)題,請(qǐng)更換新的色譜柱試試,;如果是壓力不穩(wěn)定,,一定會(huì)影響保留時(shí)間,解決方法請(qǐng)參見第2條,。

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