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色譜法——樣品前處理過程

來源:上海屹利科學(xué)儀器有限公司   2018年03月15日 09:42  

樣品前處理過程:

  預(yù)處理

對樣品進行粉碎,、混勻和縮分等過程稱為預(yù)處理。

固體樣品——含水較低,,粉碎過篩,。含水量較高取食用部分切碎或先烘干后粉碎過篩。

液體,、漿體——攪拌混合均勻

互不相容的液體——先分離再取樣

特殊樣品——根據(jù)實驗要求特殊處理

  提取

  浸提——針對固體樣品使待測組分轉(zhuǎn)移到提取液中

  萃取——針對液體樣品,,利用某組分在兩種互不相容的溶劑中的分配系數(shù)不同,從一種溶劑轉(zhuǎn)移到另一種溶劑中,,從而達到提取目的,。

 凈化

  去除雜質(zhì)的過程稱為凈化。

  萃取法——適用于液體樣品,,少量多次

  化學(xué)法——通過使雜質(zhì)或待測物發(fā)生化學(xué)反應(yīng)而改變其溶解性,,使其與原體系分離,。

  層析法——利用混合物中各組分的理化性質(zhì)(如溶解度、吸附能力,、電荷,、分子量、分子極性和親和力等)不同,,使各組分在支持物上的移動速度不同,,而集中分布在不同區(qū)域,借此將各組分分離,。

  濃縮

  樣品經(jīng)過提取凈化后,,體積變大,待測物濃度降低,,不利于檢測,,所以濃縮的目的是減小樣品體積提高待測物濃度,常見方法如下:

常壓濃縮——適用于揮發(fā)性和沸點相對較低的組分,,通過升高溫度,,將溶劑由液態(tài)轉(zhuǎn)化成氣態(tài)被抽走或被通過冷凝器再次收集,從而達到濃縮目的,。

減壓濃縮——通過抽真空,,使容器內(nèi)產(chǎn)生負壓,在不改變物質(zhì)化學(xué)性質(zhì)的前提下降低物質(zhì)的沸點,,使一些高溫下化學(xué)性質(zhì)不穩(wěn)定或沸點高的溶劑在低溫下由液態(tài)轉(zhuǎn)化成氣態(tài)被抽走或被通過冷凝器再次收集,。

冷凍干燥——冷凍的同時減壓抽真空,使溶劑升華,,適用于生物活性樣品,。

氮吹濃縮——適用于體積小、易揮發(fā)的提取液,。采用惰性氣體對加熱樣液進行吹掃,,使待處理樣品迅速濃縮,達到快速分離純化的效果,。該方法操作簡便,,尤其可以同時處理多個樣品,大大縮短了檢測時間,。被廣泛應(yīng)用于農(nóng)殘檢測,,制藥行業(yè)和通用研究中的樣品批量處理。

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