想必小伙伴們都度過了一個愉快的春節(jié),,春節(jié)過后,,該正常干活了哦。年前我們做好了停機養(yǎng)護,,年后我們也有相關的儀器驗證方法,,讓我們一起動起手來吧。
液相色譜主要包括以下幾個重要部件,,高壓恒流泵、色譜柱,、檢測器,、自動進樣器、手動進樣閥等,,下面逐一為您介紹一下注意事項:
首先,,確保穩(wěn)壓電源或UPS已正常開機并工作,然后逐一打開各模塊電源,,待通過自檢后方可進行下一步操作,。
高壓恒流泵:
正相系統(tǒng):重新配置流動相,抽濾后超聲15-20min,,打開放空閥沖洗5-10min,,保證流動相入口管管路中沒有氣泡。
反相系統(tǒng):運行有機相的泵,,重新配置流動相,,抽濾后超聲15-20min,打開放空閥沖洗5-10min,,保證流動相入口管管路中沒有氣泡,。運行緩沖鹽或純水的泵,首先純水1mL/min沖洗泵20min,,然后重新配置流動相,,抽濾后超聲15-20min,,打開放空閥沖洗5-10min,保證流動相入口管管路中沒有氣泡,。
注意:溶劑過濾頭必須放置于液面以下,。
色譜柱:
正相系統(tǒng):使用與色譜柱保存試劑及流動相均互溶的試劑沖洗色譜柱,然后使用流動相平衡色譜柱,。
反相色譜柱(C18為例):首先使用甲醇(乙腈)/水(10/90)的流動相1mL/min沖洗30min,,然后正常使用的流動相抽濾后超聲15-20min后,平衡30min,。
注意:流動相必須色譜純級別,,純水必須現(xiàn)用現(xiàn)配。
自動進樣器:
正相系統(tǒng):灌注5次后可繼續(xù)使用,,管路使用流動相置換即可,。
反相系統(tǒng):洗液為純水時,洗液更換為純水,,灌注5次即可,。洗液為有機試劑時,灌注5次即可,。液體管路,,首先使用甲醇(乙腈)/水(10/90)的流動相1mL/min沖洗30min,然后正常使用的流動相抽濾后超聲15-20min后,,平衡30min,。
手動進樣閥:
正相系統(tǒng):使用手動進樣閥配套的洗閥工具,使用流動相分別沖洗進樣閥的load和inject位置各3次,,每次1mL,,進樣針同樣使用流動相洗3次后可繼續(xù)使用。
反相系統(tǒng):首先使用純水在inject和load位置各洗3次,,每次1mL,,然后使用甲醇(乙腈)在inject和load位置各洗3次,每次1mL,,進樣針同進樣閥清洗步驟,。
注意:洗閥的純水和有機試劑必須過濾后才能使用。
注意:
以上所有的說明,,都是基于年前儀器保存在有機試劑中時的情況,,在正常使用之前,必須將儀器中的流動相置換為正常使用的流動相,,特別是流動相中有緩沖鹽時,,檢測池管路,閥出入口的管路,,色譜柱,,必須使用甲醇(乙腈)/水=10/90的流動相置換后再方可繼續(xù)使用,。
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