鈦鐵中錳的測定
——高錳酸光度法
1、方法提要:試樣用硫酸溶解,,滴加少量硝酸把鈦氧化至四價,,以氟硼酸絡(luò)合鈦(Ⅶ),然后在硝酸銀存在下,,用過硫酸銨將錳(Ⅱ)氧化為紫紅色的高錳酸,,借此進(jìn)行錳的光度測定。
2,、需要試劑:
(1)硫酸(1+2)
(2)比重1.42硝酸
(3)氟硼酸溶液:稱取硼酸45克,,加熱溶于1升水中,冷卻,,加氫氟酸(40%)50毫升,,貯于塑料瓶中。
(4)磷酸-銀鹽溶液:稱取硝酸銀0.6,,溶于950毫升水中,,加入濃磷酸50毫升,搖勻,。
(5)混合酸溶液:取氟硼酸溶液和磷酸-銀鹽溶液按等體積混合,。
3、分析儀器:HXS-3A型微機高速分析儀又叫金屬元素分析儀,,可以檢測各種鋼鐵中錳元素的含量,。
4,、分析步驟:稱取30毫克研細(xì)試樣(200網(wǎng)目以上),置于150毫升高型燒杯中,,加硫酸(1+2)5毫升,,加熱溶液(約需60秒),滴加濃硝酸(1+2)5毫升,,加熱溶解(約需60秒),,滴加濃硝酸5-6滴氟化,煮沸10秒,,取下,,加入預(yù)熱近沸之混合酸溶液25毫升,煮沸,,加過硫酸銨約1.5克,,煮沸10秒鐘,取下立即加水40毫升,,搖勻。以水作參比,,選用波長530納米,、2厘米比色皿,測量吸光度,。得是含量值,。
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