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標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),,請(qǐng)注意這些問(wèn)題,!

來(lái)源:北京連華永興科技發(fā)展有限公司   2018年01月25日 10:51  

 

 

選擇、購(gòu)買標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)應(yīng)考慮哪些要素,?

(1)特性量的種類及定值方法:

某些標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)可能只適用某一特定方法或?qū)兕I(lǐng)域的應(yīng)用,,某些標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的值有特殊規(guī)定,如含結(jié)晶水的值,,應(yīng)對(duì)證書中該類說(shuō)明加以注意,,防止誤選誤用;

(2)特性量水平:

標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的特性量水平應(yīng)與日常測(cè)量樣品的水平匹配,;

(3)可接受的不確定度水平:

標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)特性量的相關(guān)不確定度水平應(yīng)與日常測(cè)量中的精密度和正確度限度要求匹配,;

(4)基體及可能的干擾:

標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)用于開(kāi)展方法確認(rèn)、質(zhì)量控制以及一些基體效應(yīng)較為嚴(yán)重的測(cè)量方法的校準(zhǔn)時(shí),,基體應(yīng)與日常測(cè)量樣品基體盡可能接近,;

(5)形式:

標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)可制備成不同的形式,如凍干與冰凍樣品,,制備方式的不同可能會(huì)導(dǎo)致相同特性在標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)與真實(shí)樣品中的行為差異,,從而產(chǎn)生互換性問(wèn)題,選購(gòu)前應(yīng)充分調(diào)研,;

(6)小取樣量:

只要標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書中規(guī)定了小取樣量,,用于測(cè)量的取樣量應(yīng)不小于該小取樣量,因此選購(gòu)時(shí)應(yīng)考慮小取樣量是否能滿足測(cè)量方法要求,;

(7)用量:

標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的購(gòu)買用量應(yīng)足以滿足整個(gè)實(shí)驗(yàn)計(jì)劃中的應(yīng)用,,包括根據(jù)需要考慮的備樣;

(8)穩(wěn)定性:

選購(gòu)前應(yīng)確認(rèn)所購(gòu)買批次標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的有效期限,,避免使用時(shí)發(fā)生過(guò)期的情況,。

新購(gòu)買的有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)如何驗(yàn)證?

對(duì)于購(gòu)買到的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),,在收到后應(yīng)首先對(duì)照證書確認(rèn)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的運(yùn)輸條件是否符合要求,,然后核對(duì)品種、數(shù)量等是否與購(gòu)買要求一致,,包裝,、外觀是否正常,標(biāo)識(shí)是否清晰,、完整,;有無(wú)證書,,是否在證書聲明的有效期內(nèi)等。核對(duì)完畢后,,立即按照證書中規(guī)定的保存條件進(jìn)行保存,。如有問(wèn)題,應(yīng)及時(shí)與研制或發(fā)售單位,。

有證書(certificate)的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)就是有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)么(CRM)嗎? 

回答這個(gè)問(wèn)題,,首先要理解“有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)”(Certified Reference Material)的含義。有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)是指“附有由機(jī)構(gòu)發(fā)布的文件,,提供使用有效程序獲得的具有不確定度和溯源性的一個(gè)或多個(gè)特性值的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)”,。因此,有證書的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)不一定就是有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),。

有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)應(yīng)具有以下基本特征:

(1)溯源性和不確定度聲明,;

(2)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的制備、定值及認(rèn)定符合由ISO指南34和指南35給出的有效程序,,我國(guó)已將上述指南等效轉(zhuǎn)化為JJF1342《標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研制(生產(chǎn))機(jī)構(gòu)通用要求》和JJF1343《標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)定值的通用原則及統(tǒng)計(jì)學(xué)原理》,,成為國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的評(píng)審、發(fā)布的技術(shù)依據(jù),。

有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和其它標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)在使用上有什么區(qū)別,?

首先應(yīng)明確,只有有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)提供的認(rèn)定值或標(biāo)準(zhǔn)值才能夠用于校準(zhǔn),、為其他物質(zhì)賦值以及測(cè)量正確度確認(rèn),,并通過(guò)其使用來(lái)聲明測(cè)量結(jié)果的計(jì)量學(xué)溯源性。 在我們的日常測(cè)量中還會(huì)使用其它類型的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),,它們主要用于開(kāi)展測(cè)量質(zhì)量控制,、測(cè)量精密度確認(rèn)等。

有時(shí),,在缺少有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的情況也不得不使用這些標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)來(lái)開(kāi)展校準(zhǔn)等活動(dòng),但是應(yīng)進(jìn)一步評(píng)估這些標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)是否符合有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的特征,,或溯源性和量值不確定度水平能夠充分滿足測(cè)量結(jié)果溯源性和準(zhǔn)確度要求,。

有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的參考值或信息值

有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的證書中,有時(shí)會(huì)提供一些額外的參考值或信息值,,這些值通常缺少明確的計(jì)量學(xué)溯源性,,缺少不確定度信息或不確定度評(píng)估不全面。因此它們的主要用途是幫助用戶了解標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)基體組成,,判斷標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的適用性,,或視可靠程度用于開(kāi)展測(cè)量質(zhì)量控制。

標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)一定要在有效期內(nèi)使用嗎,?

標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的有效期是研制單位根據(jù)穩(wěn)定性研究數(shù)據(jù),,為了確保標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)量值及不確定度的可靠性而確定的,,因此,務(wù)必在有效期內(nèi)使用,。到期后未使用的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)也許仍舊穩(wěn)定,,對(duì)于一些批量較大、穩(wěn)定性周期較長(zhǎng)(如五年以上)的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),,研制單位有時(shí)會(huì)提供延長(zhǎng)有效期的服務(wù),,但是在標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的穩(wěn)定性無(wú)法得到研制單位保證的情況下,用戶如果繼續(xù)使用該標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),,需自行承擔(dān)責(zé)任,。

為什么一定要按照證書中規(guī)定的條件使用和保存標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)?

標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書中規(guī)定的使用和保存條件是確保的必要條件,。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的保存條件是在穩(wěn)定性研究中確定的,,而標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的使用條件,如溫度,、配制方法,、干燥方法、水分校正方法,、混勻方法等,,則是標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)定值過(guò)程嚴(yán)格確定和遵守的,不按照規(guī)定使用和保存會(huì)導(dǎo)致標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的量值不再有效,,測(cè)量結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)值相比較出現(xiàn)偏差,。

打開(kāi)后的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)如何保存?

標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書中有時(shí)會(huì)規(guī)定“一次性使用”,,這些標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)一般不穩(wěn)定或具有較高的量值準(zhǔn)確度,,如安瓿瓶分裝的*溶液標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),在打開(kāi)包裝后量值易發(fā)生超出不確定度范圍的變化,,應(yīng)按照要求盡快移取,,不能留存后反復(fù)使用??梢淮涡灾苽涑芍虚g標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液保存,、使用。

對(duì)于可多次使用的有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),,確保標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)包裝單元開(kāi)封后的恰當(dāng)保存和包裝,、證書的完整性非常重要。某些情況下,,有必要根據(jù)證書要求,,對(duì)剩余的物質(zhì)進(jìn)行重新密封包裝。取樣時(shí)應(yīng)采取防止沾污的措施,。

標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的小取樣量有什么意義,?

標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的小取樣量是在均勻性研究中規(guī)定的,。使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)時(shí)的實(shí)際取樣量應(yīng)不低于標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的小取樣量,當(dāng)小于標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的小取樣量使用時(shí),,證書中聲明的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)特性量值和不確定度等參數(shù)可能會(huì)由于標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的不均勻性而不再有效,。

標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的測(cè)量值一定要在不確定度之內(nèi)嗎?

如果實(shí)驗(yàn)室對(duì)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的測(cè)量值超出了標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)特性量值的不確定度范圍,,是不能直接得出測(cè)量結(jié)果存在偏差的結(jié)論的,,原因是標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的不確定度U標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)僅包括了與標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)定值、均勻性,、穩(wěn)定性有關(guān)的不確定度U測(cè),,沒(méi)有涉及用戶在實(shí)驗(yàn)室里對(duì)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行測(cè)量有關(guān)的隨機(jī)不確定度。因此,,應(yīng)采取以下通用公式判斷標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)測(cè)量值與標(biāo)準(zhǔn)值之間存在顯著偏差:

S代表標(biāo)準(zhǔn)偏差,,n代表重復(fù)次數(shù),t值可根據(jù)n和置信概率水平查表得到,。此外,,要注意在測(cè)量條件達(dá)到穩(wěn)定后使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),否則會(huì)導(dǎo)致錯(cuò)誤的結(jié)論,。 

校準(zhǔn)用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的稀釋和使用過(guò)程中應(yīng)注意什么,?

用戶購(gòu)買到的校準(zhǔn)用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)常常濃度較高,不能直接使用,,應(yīng)做好這些過(guò)程的質(zhì)量控制,。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)稀釋配制過(guò)程中所使用的容器與稀釋劑需要引起注意:有些物質(zhì)用玻璃瓶存儲(chǔ)時(shí),容易受降解或溶出影響,,這時(shí)就要使用其它材料的瓶子,,如K、Na等元素溶液標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)需采用塑料瓶保存,;有些物質(zhì)用塑料瓶存儲(chǔ)則會(huì)發(fā)生吸附或溶出,,如汞在塑料瓶中可能會(huì)產(chǎn)生吸附現(xiàn)象,因此選擇玻璃瓶較為可靠,。

所采用的稀釋劑除了應(yīng)對(duì)進(jìn)行必要的控制外,,不同的稀釋劑其穩(wěn)定效果也不同,原則上應(yīng)按照檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)方法中規(guī)定的稀釋劑品種及濃度進(jìn)行配制,。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)稱量、稀釋過(guò)程中使用的計(jì)量器具,,如天平,、移液器、容量瓶等,,應(yīng)經(jīng)適當(dāng)?shù)男?zhǔn)或檢定確認(rèn)符合精度和準(zhǔn)確度要求,,特別是有機(jī)分析中使用的微量注射器和移液槍的誤差較大,,應(yīng)注重進(jìn)行日常校準(zhǔn)。

標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)如何開(kāi)展量值核驗(yàn),?

如何在使用環(huán)節(jié)做好標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的量值控制常常是用戶困惑的問(wèn)題,。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的量值控制應(yīng)分以下情況制定具體的措施:

(1)對(duì)于有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),只要按照標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書上所規(guī)定的條件和方法保存,,并在有效期內(nèi)使用,,量值是有保障的,這類標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的核查應(yīng)簡(jiǎn)化為檢查包裝,、標(biāo)簽及證書的完好性,、有效期、保存條件等,;如果是開(kāi)封后可多次使用的有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),,除了上述核查外,實(shí)驗(yàn)室應(yīng)制定相應(yīng)的文件規(guī)范其后續(xù)使用和管理,,定期檢查其使用的情況,,必要時(shí)與另一未開(kāi)封單元或批次的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)通過(guò)比對(duì)進(jìn)行量值核驗(yàn)。

(2)對(duì)于內(nèi)部標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)或?qū)嶒?yàn)室由有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)制備的校準(zhǔn)溶液等,,由于沒(méi)有充分的均勻性和穩(wěn)定性數(shù)據(jù),,嚴(yán)格的量值控制是非常必要的??刹扇〉姆绞揭晫?shí)驗(yàn)室的經(jīng)濟(jì)和技術(shù)條件靈活掌握,,如利用質(zhì)量控制圖進(jìn)行趨勢(shì)檢查、通過(guò)上下批標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)量值比對(duì)或?qū)嶒?yàn)室間比對(duì)驗(yàn)證量值的準(zhǔn)確性等,。此外核查的頻次要根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的特點(diǎn)制定,,穩(wěn)定性預(yù)期良好的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)可相對(duì)放寬核查的時(shí)間間隔。

 

 

 

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