棒狀薄層色譜

淺談氣相色譜法  在天然氣定量分析中減少誤差的方法
   
無論是毛細管色譜還是填充柱色譜,，只要涉及到定量計算就存在著一定的誤差,，怎樣才能把誤差減少到zui低限度以及正確評價定量誤差呢,？因此,，討論氣相色譜法的定量分析中減少誤差的方法是十分必要的。下面根據(jù)內(nèi)標法定量,，從取樣的代表性,、定量響應(yīng)因子的準確性、注射器外壁的清潔,、進樣技術(shù)的影響,、硅膠墊的使用周期、進樣量的大小,、標樣的定期校正,、如何正確評定誤差這八個方面來談?wù)剬嵺`體會  關(guān)鍵詞  氣相色譜法  內(nèi)標法   減少誤差   方法  氣相色譜法有分離效能高、靈敏度高,、分析速度快,、樣品用量少等優(yōu)點,其定量方法有歸一化法、內(nèi)標法,、外標法,。內(nèi)標法是指加入到標準樣品中的一個組分,將在校準和樣品分析中使用.因為在每個分析中有相同量存在,它將被作為參照物和校正因子.適當?shù)剡x擇和精密地測量內(nèi)標物能提供zui可靠的色譜定量數(shù)據(jù).  一、 取樣的代表性   現(xiàn)在大多數(shù)天然汽油中許多微量成分將分布于不同層次或界面,，因此應(yīng)從天然汽油取樣到色譜室分析的全過程應(yīng)考慮取混勻后的樣,，如果不注意取樣的方式方法，將會給定量工作造成誤差,。   二,、 定量響應(yīng)因子的準確性  在實際定量工作中，往往引入相對響應(yīng)因子進行計算,，而定量響應(yīng)因子的準確與否,，直接關(guān)系到分析結(jié)果的可靠程度。若需求得有效的f值,，原則上以組份含量相當為依據(jù)：一方面,，將待測純組份與純標準物配成一定比例的混合試樣,；另一方面以標準樣品,、混標，專著文獻f值等為實際應(yīng)用f值,，必要時可做部分組份的回收實驗加以驗證后方可使用,。   三,、 注射器針外壁的清潔     對毛細管柱頭進樣來說，在進樣的過程中沉積在壁上的物質(zhì)在高溫汽化下瞬間發(fā)生轉(zhuǎn)移,，從而造成定量分析結(jié)果的某些偏差,，所以在分析不同種類型天然氣油時，應(yīng)嚴格注意注射器針外壁的清潔,。將注射器針浸入溶劑方可達到有效的清潔,，也可定期進行清洗。  四,、 進樣技術(shù)的影響   定量分析的精密度與準確度依賴于進樣的重復(fù)性和操作技術(shù),。針對不同規(guī)格毛細管柱及特殊的進樣方式（柱上進樣、分流/不分流進樣）,，對插針的快慢,、位臵、深度和操作人員的熟練程度以及刻度讀數(shù)的準確度都有一定的要求,，對于大口徑柱進樣毛細管柱,，進入柱子的樣品量有很好的重現(xiàn)性。對于中口徑,、細口徑分流/不分流進樣毛細管柱,，當分析的樣品組份濃度范圍較寬、沸點范圍也寬時易產(chǎn)生分流失真,，濃度低和沸點高的組份樣品回收率低,，精密度也差?？傊?，任何一種進樣方法都不能適應(yīng)所有類型的樣品分析，這需要色譜工作者在實際工作中加以選擇優(yōu)化,。  五,、 硅膠墊的使用周期   硅膠墊的使用頻率一般以進樣次數(shù)作比較，當硅膠墊使用15至20次以上時,，應(yīng)注意及時更換,。如果使用國產(chǎn)儀器配套使用的填充柱，應(yīng)同時擦凈內(nèi)襯管,，否則易造成漏氣使基線呈臺階,、峰型、出現(xiàn)異常等,，影響分析結(jié)果的可靠性,。  六、 進樣量的大小   天然汽油色譜定量使用的內(nèi)標法,，雖然進樣量的大小對計算結(jié)果無明顯影響,，但對現(xiàn)行使用的毛細管柱色譜卻影響很大,。首先，進樣量的大小直接影響著分離與定性,；第二,，進樣量的大小直接影響著出峰保留值的變化，造成部分峰保留時間的錯位現(xiàn)象,，從而影響定量結(jié)果,，尤其對工作量大、樣品較多更不適宜,，對于普通填充柱色譜進樣量的大,、小影響不是太大，但進樣量不當也會造成合峰出現(xiàn),，對于毛細管柱來說,，這里所談的進樣量與分流比類同。淺談氣相色譜法  在天然氣定量分析中減少誤差的方法
   
無論是毛細管色譜還是填充柱色譜,，只要涉及到定量計算就存在著一定的誤差,，怎樣才能把誤差減少到zui低限度以及正確評價定量誤差呢？因此,，討論氣相色譜法的定量分析中減少誤差的方法是十分必要的,。下面根據(jù)內(nèi)標法定量，從取樣的代表性,、定量響應(yīng)因子的準確性,、注射器外壁的清潔、進樣技術(shù)的影響,、硅膠墊的使用周期,、進樣量的大小、標樣的定期校正,、如何正確評定誤差這八個方面來談?wù)剬嵺`體會  關(guān)鍵詞  氣相色譜法  內(nèi)標法   減少誤差   方法  氣相色譜法有分離效能高,、靈敏度高、分析速度快,、樣品用量少等優(yōu)點,其定量方法有歸一化法,、內(nèi)標法、外標法,。內(nèi)標法是指加入到標準樣品中的一個組分,將在校準和樣品分析中使用.因為在每個分析中有相同量存在,它將被作為參照物和校正因子.適當?shù)剡x擇和精密地測量內(nèi)標物能提供zui可靠的色譜定量數(shù)據(jù).  一,、 取樣的代表性   現(xiàn)在大多數(shù)天然汽油中許多微量成分將分布于不同層次或界面，因此應(yīng)從天然汽油取樣到色譜室分析的全過程應(yīng)考慮取混勻后的樣,，如果不注意取樣的方式方法,，將會給定量工作造成誤差。   二,、 定量響應(yīng)因子的準確性  在實際定量工作中,，往往引入相對響應(yīng)因子進行計算，而定量響應(yīng)因子的準確與否,，直接關(guān)系到分析結(jié)果的可靠程度,。若需求得有效的f值，原則上以組份含量相當為依據(jù)：一方面,，將待測純組份與純標準物配成一定比例的混合試樣,；另一方面以標準樣品、混標,，專著文獻f值等為實際應(yīng)用f值,，必要時可做部分組份的回收實驗加以驗證后方可使用。   三,、 注射器針外壁的清潔     對毛細管柱頭進樣來說,，在進樣的過程中沉積在壁上的物質(zhì)在高溫汽化下瞬間發(fā)生轉(zhuǎn)移，從而造成定量分析結(jié)果的某些偏差,，所以在分析不同種類型天然氣油時,，應(yīng)嚴格注意注射器針外壁的清潔。將注射器針浸入溶劑方可達到有效的清潔,，也可定期進行清洗,。  四、 進樣技術(shù)的影響   定量分析的精密度與準確度依賴于進樣的重復(fù)性和操作技術(shù),。針對不同規(guī)格毛細管柱及特殊的進樣方式（柱上進樣,、分流/不分流進樣），對插針的快慢,、位臵,、深度和操作人員的熟練程度以及刻度讀數(shù)的準確度都有一定的要求，對于大口徑柱進樣毛細管柱,，進入柱子的樣品量有很好的重現(xiàn)性,。對于中口徑、細口徑分流/不分流進樣毛細管柱,，當分析的樣品組份濃度范圍較寬,、沸點范圍也寬時易產(chǎn)生分流失真，濃度低和沸點高的組份樣品回收率低,，精密度也差,。總之,，任何一種進樣方法都不能適應(yīng)所有類型的樣品分析,，這需要色譜工作者在實際工作中加以選擇優(yōu)化。  五,、 硅膠墊的使用周期   硅膠墊的使用頻率一般以進樣次數(shù)作比較,，當硅膠墊使用15至20次以上時,，應(yīng)注意及時更換。如果使用國產(chǎn)儀器配套使用的填充柱,，應(yīng)同時擦凈內(nèi)襯管,，否則易造成漏氣使基線呈臺階、峰型,、出現(xiàn)異常等,，影響分析結(jié)果的可靠性。  六,、 進樣量的大小   天然汽油色譜定量使用的內(nèi)標法,，雖然進樣量的大小對計算結(jié)果無明顯影響，但對現(xiàn)行使用的毛細管柱色譜卻影響很大,。首先,，進樣量的大小直接影響著分離與定性；第二,，進樣量的大小直接影響著出峰保留值的變化,，造成部分峰保留時間的錯位現(xiàn)象，從而影響定量結(jié)果,，尤其對工作量大,、樣品較多更不適宜，對于普通填充柱色譜進樣量的大,、小影響不是太大,，但進樣量不當也會造成合峰出現(xiàn)，對于毛細管柱來說,，這里所談的進樣量與分流比類同,。