一 ,、實(shí)驗(yàn)?zāi)康呐c要求： 
1 、理解碘量法測定水中溶解氧的原理 

2,、學(xué)會(huì)溶解氧采樣瓶的使用方法 

3 ,、掌握碘量法測定水中溶解氧的操作技術(shù)要點(diǎn)

二,、實(shí)驗(yàn)原理：

水樣中加入硫酸錳和堿性碘化鉀，水中溶解氧將低價(jià)錳氧化成高價(jià)錳,，生成四價(jià)錳的氫化物棕色沉淀。加酸后,，氫氧化物沉淀溶解,，并與電離子反應(yīng)而釋放出游離碘。以淀粉為指示劑,，用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定釋放出的碘,，根據(jù)滴定溶液消耗量計(jì)算溶解氧含量。

三,、主要儀器與工具：

250ml-300ml溶解氧瓶,、250ml碘量瓶、50ml酸式滴定管,、1ml和2ml吸量管,、100ml移液管,、硫酸錳溶液、堿性碘化鉀溶液,、濃硫酸P=1.84,、1%淀粉溶液、硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液,。

四,、實(shí)驗(yàn)步驟

1、水樣采集

用溶解氧瓶采集水樣,。先用欲采水樣沖洗溶解氧瓶,，再沿瓶壁直接傾注水樣或用虹吸法將吸管插入溶解氧瓶底，注入水樣至水向外溢流瓶容積的三分之一或二分之一（持續(xù)10s左右）,，采集水樣后,，為防止溶解氧的變化，應(yīng)立即加固定劑于水樣中,，并存于冷暗處,，同時(shí)記錄水溫和大氣壓力。

2 ,、水樣的測定

（1）溶解氧的固定

用移液管插入溶解氧瓶的液面下,，加入1ml硫酸錳溶液、2ml堿性碘化鉀,，蓋好瓶蓋,，顛倒混合數(shù)次，靜置,。一般在采樣現(xiàn)場固定,。

（2）溶解

打開瓶蓋，立即用移液管插入液面下加2ml硫酸,，蓋好瓶塞,，顛倒混合搖勻，至沉淀物全部溶解,，放暗處靜置5min.  

（3） 滴定

 吸取100.00ml上述溶液于250ml錐形瓶中,，用硫代硫酸鈉滴定至溶液呈淡黃色，加1ml淀粉溶液,，繼續(xù)滴定至藍(lán)色剛好褪去,，記錄硫代硫酸鈉的用量

五、數(shù)據(jù)處理

1 ,、測定結(jié)果記錄

水中溶解氧測定數(shù)據(jù)記錄

2,、 計(jì)算

 溶解氧濃度（ml/l）=c*v*8*1000/V1 

 注：

 c-硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度mol/l 

 v-滴定消耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積ml 

 v1-水樣體積ml 

 8-氧的摩爾質(zhì)量g/mol

六、注意事項(xiàng)

1、當(dāng)水樣中亞硝酸鹽氮含量高于0.05mg/l時(shí)會(huì)干擾測定,，可加入*使水中的亞硝酸鹽分解而消除干擾,。其加入方法是預(yù)先將*加入堿性碘化鉀溶液中。

2,、若水中含三價(jià)鐵達(dá)100-200mg/l時(shí),，可加入1ml40%的氟化鉀溶液消除干擾。

3,、若水樣中含氧化物質(zhì)（如游離氯）,，應(yīng)預(yù)先加入相當(dāng)量的硫代硫酸鈉去除。 

4,、水樣呈強(qiáng)酸或強(qiáng)堿性時(shí),，可用氫氧化鈉或鹽酸調(diào)至中性后測定。

5,、在固定溶解氧時(shí),，若沒有出現(xiàn)棕色沉淀，說明溶解氧含量低,。

6,、在溶解棕色沉淀時(shí)，酸度要足夠,，否則碘的分析不*,，影響測定結(jié)果。