山藥中二氧化硫殘留的檢測

1,、測試條件與內(nèi)容

    SKD-380二氧化硫檢測儀采用藥典*法(酸堿滴定法)測山藥中的二氧化硫殘留。

    方法：取藥材或飲片細(xì)粉約10g(如二氧化硫殘留量較高，超過1000mg/kg,，可適當(dāng)減少取樣量，但應(yīng)不少于5g),，精密稱定,，置兩頸圓底燒瓶中，加水300-400ml,，打開回流冷凝管開關(guān)給水,，將冷凝管的上端口處連接一橡膠導(dǎo)氣管置于100ml錐形瓶底部。錐形瓶內(nèi)加入3%過氧化氫溶液50ml作為吸收液（橡膠導(dǎo)氣管的末端應(yīng)在吸收液面一下）,。使用前,，在吸收液中加入3滴甲基紅乙醇溶液指示劑（2.5mg/ml)，并用0.01mol/L的氫氧化鈉滴定液滴定至黃色（即終點(diǎn),，如果超過終點(diǎn),，則應(yīng)舍棄該吸收溶液）。開通氮?dú)?，使用流量?jì)調(diào)節(jié)氣體流量至約0.2L/min,，打開分液漏斗的活塞，使鹽酸溶液（6mol/L)10ml流入蒸餾瓶,，立即加熱兩頸燒瓶內(nèi)的溶液至沸,，并保持微沸，燒瓶內(nèi)的水沸騰至1.5h后,，停止加熱,。吸收液放冷后，置于磁力攪拌器上不斷攪拌,，用氫氧化鈉滴定液（0.01mol/L）滴定,，至黃色持續(xù)時間20s不褪，并將滴定結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。參考文獻(xiàn)2015版藥典2331,。  

1.1 設(shè)備：SKD-380二氧化硫檢測儀,，錐形瓶，消化管,，25ml滴定管,，氮?dú)馄浚炱?感量0.0001g）,。

樣品：山藥,。

1.2 試劑：鹽酸(1+10)；氫氧化鈉溶液(0.01mol/L),；去離子水,；甲基紅指示劑（2.5mg/1ml)；3％過氧化氫溶液,。

1.3試樣處理：山藥打成粉末,，稱取5g樣品置于消化管中，加入40ml蒸餾水搖勻,。

1.4  測試：開機(jī)設(shè)置參數(shù)進(jìn)行實(shí)驗(yàn),。

參數(shù)設(shè)置；

吸收液體積：50ml,。

加酸體積：50ml,。

蒸餾時間：6min。

二氧化硫含量按公式進(jìn)行計(jì)算,；

樣品中二氧化硫殘留量

式中,；

A=樣品消耗氫氧化鈉滴定液的體積，（ml);

B=樣品空白消耗氫氧化鈉滴定液的體積,，（ml);

C=氫氧化鈉滴定液的摩爾濃度,，（mol/L);

0.032為1ml氫氧化鈉滴定液（1mol/L)相當(dāng)?shù)亩趸蛸|(zhì)量，（g）;

W=樣品的重量,。

2,、實(shí)驗(yàn)結(jié)果；

樣品中二氧化硫殘留平均含量為246.7 ug/g,，未超國家規(guī)定的400mg/kg,。國家藥典委員會規(guī)定山藥，牛膝,，粉葛等11種傳統(tǒng)習(xí)用硫磺熏蒸的中藥材及其飲片,，二氧化硫殘留量不得超400mg/kg,其他中藥材及其飲片的二氧化硫殘留量不得超過150mg/kg。

3,、總結(jié)

    酸堿滴定法系采用酸蒸餾,，雙氧水接收,，堿滴定，與我國食品國標(biāo)《食品中二氧化硫的測定》相似,，為二氧化硫測定經(jīng)典方法,，優(yōu)點(diǎn)是該方法簡便,，在蒸餾過程中用氮?dú)獗Ｗo(hù)蒸餾出來的硫酸根離子,，減少了干擾，可以在滴定之后直接給出數(shù)據(jù),，無需特殊試劑,，檢測成本低，易于普及,。操作時應(yīng)保證儀器的氣密性,，儀器管路潔凈無二氧化硫殘留。先用氮?dú)庵脫Q儀器內(nèi)空氣,，氮?dú)饬魉偌s0.2L/min,，收集瓶內(nèi)氣泡均勻排出。在測試液體類樣品中二氧化硫含量時,，需搖晃樣品或者超聲加熱除去其中的二氧化碳,，因?yàn)樵诘味ㄟ^程中二氧化碳會消耗滴定液。由于吸收液過氧化氫不穩(wěn)定,，易分解生成水和氧氣,，需即用即配。中藥材淀粉含量較大,，測試樣品為粉末狀時,，在稱樣前需在消化管中加入蒸餾水，將樣品放入后搖勻,，防止實(shí)驗(yàn)時樣品結(jié)塊,，造成結(jié)果偏低。