液相色譜儀,,是由儲液器,、泵、進(jìn)樣器,、色譜柱、查看器、記錄儀等幾有些構(gòu)成,。儲液器中的活動相被高壓泵打入體系,樣品溶液經(jīng)進(jìn)樣器進(jìn)入活動相,,被活動相載入色譜柱(固定相) 內(nèi),,由于樣品溶液中的各組分在兩相中具有不一樣的分配系數(shù),在兩相中作相對運動時,,經(jīng)過重復(fù)屢次的吸附- 解吸的分配進(jìn)程,,各組分在移動速度上發(fā)生較大的不一樣,被別離成單個組分順次從柱內(nèi)流出,,經(jīng)過查看器時,,樣品濃度被轉(zhuǎn)換成電信號傳送到記錄儀,數(shù)據(jù)以圖譜方式打印出來,。
液相色譜儀常見故障解決方法:
故障1
活動相內(nèi)有氣泡,,封閉泵,翻開泄壓閥,,翻開p urge鍵,,清潔脫氣,氣泡不斷從過濾器冒出,,進(jìn)入活動相,,不管翻開p urge 鍵幾回,都無法清除不斷發(fā)生的氣泡,。
因素過濾器長時刻沉浸于乙酸銨等緩沖液內(nèi),,過濾器內(nèi)部由于霉菌的成長繁衍,構(gòu)成菌團(tuán),,阻塞了過濾器,,緩沖液難以流暢地經(jīng)過過濾器,空氣在泵的壓力作用下經(jīng)過濾器進(jìn)入活動相。
處理過濾器浸泡于5 %硝酸溶液中,,超聲清潔幾分鐘即可,;亦可將過濾器浸泡于5 %硝酸溶液中12~36 小時,悄悄震蕩幾回,,再將過濾器用純水清潔幾回,,翻開泄壓閥,翻開p urge 鍵,,清潔脫氣,,如仍有氣泡不斷從過濾器冒出,持續(xù)將過濾器浸泡于5 %硝酸溶液中,,如沒有氣泡不斷從過濾器中冒出,,闡明過濾器內(nèi)部的霉菌菌團(tuán)已被硝酸損壞,活動相能夠流暢地經(jīng)過過濾器,。翻開泄壓閥,,翻開泵,流速調(diào)至1. 0~3. 0ml/ min,,純水沖刷過濾器1 小時擺布,。即可將過濾器清潔潔凈。封閉泄壓閥,,純甲醇沖刷半小時即可,。
故障2
柱壓高因素:緩沖液鹽分如(乙酸銨等) 堆積于柱內(nèi); 樣品污染堆積,。
處理關(guān)于*種狀況先用40~50 ℃的純水,低速正向沖刷柱子,,待柱壓逐步降低后,相應(yīng)進(jìn)步流速沖刷,,柱壓大幅度降低后,,用常溫純水沖刷,之后用純甲醇沖刷柱子30 分鐘,; 關(guān)于第二種狀況,,由樣品的堆積導(dǎo)致污染的C18柱,和純水反向沖刷柱子,,然后換成甲醇沖刷,接著用甲醇+ 異丙醇(4 + 6) 沖刷柱子(沖刷時刻的長短由樣品污染的狀況而定),,再用換成甲醇沖刷,,然后用純水沖刷,zui終甲醇沖刷正向沖刷柱子30 分鐘以上,。
故障3
既無壓力指示,,又無液體流過[1 >;。
泵密封墊圈磨損,;很多氣泡進(jìn)入泵體,。
處理關(guān)于*種狀況,替換密封墊圈,;關(guān)于第二種狀況,,在泵作用的一起,用一個50ml 的玻璃針筒在泵的出口處協(xié)助抽出空氣,。
故障4
壓力動搖大,,流量不穩(wěn)定.
因素體系中有空氣或者單向閥的寶石球和閥座之間夾有異物,使得兩者不能密封,。
處理作業(yè)中留意調(diào)查活動相的量,,確保不銹鋼濾器沉入儲液器瓶底,防止吸入空氣,,活動相要充沛脫氣[2 >,;。如為單向閥和閥座之間夾有異物,,拆下單向閥,,放入盛有丙酮的燒杯用超聲波清潔.
故障5
出峰欠安,峰分叉,。
因素色譜柱被污染,;柱頭填料陷落。
處理關(guān)于*種狀況,,先用純水反向沖刷柱子,,然后換成甲醇沖刷,接著用甲醇+ 異丙醇(4 + 6) 沖刷柱子(沖刷時刻的長短由樣品污染的狀況而定),,再換成甲醇沖刷,,然后用純水沖刷,zui終甲醇沖刷正向沖刷柱子30 分鐘以上,。如沖刷后仍然出峰欠安,,則考慮第二種狀況。關(guān)于第二種狀況,擰開柱頭,,查看柱填料是不是硬結(jié)或陷落,。去掉硬結(jié)有些(污染的填料),裝入新填料,,滴一滴甲醇,,填料下陷,再填,,用與柱內(nèi)徑一樣的頂端滑潤的不銹鋼桿壓緊,,再填平,,滴甲醇,再壓緊重復(fù)幾回,,直至裝滿填平[2 >,;。柱頭用甲醇沖刷潔凈,,擦凈柱外壁的填料,,擰緊柱頭,用純甲醇沖刷30 分鐘以上,。
液色相譜儀注意事項:
1) 活動相均需色譜純度,,水用20M的去離子水。脫氣后的活動相要當(dāng)心振蕩盡量不導(dǎo)致氣泡,。
2) 柱子是十分軟弱的,,做的辦法,先不要讓液體過柱子,。
3) 所有過柱子的液體均需嚴(yán)厲的過濾,。
4) 壓力不能太大,不要超越150kgf/cm2 .
5) 由于緩沖試劑遇有機(jī)溶劑,,會結(jié)晶,,有損色譜柱,所以,,每次由有機(jī)相變活動相或活動相變有機(jī)相均需用蒸餾水清潔,。
液相色譜- 質(zhì)譜聯(lián)用技能遭到遍及注重,如剖析氨基甲酸酯農(nóng)藥和多核芳烴等,; 液相色譜- 紅外光譜聯(lián)用也開展很快,,如在環(huán)境污染剖析測定水中的烴類,海水中的不蒸發(fā)烴類,,使環(huán)境污染剖析得到新的開展,。
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