數(shù)字熔點儀采用光電檢測,,數(shù)字溫度顯示等技術(shù),具有初初熔,、終熔自動顯示等功能,。溫度系統(tǒng)應(yīng)用了線性校正的鉑電阻作檢測元件,并用集成化的電子線路實現(xiàn)快速“起始溫度”設(shè)定及八檔可供選擇的線性升溫速率自動控制,。
根據(jù)物理化學(xué)的定義,,物質(zhì)的熔點是指該該仔細(xì)搜索由固態(tài)變?yōu)橐簯B(tài)時的溫度。在有機化學(xué)領(lǐng)域中,,熔點測定是辨認(rèn)物質(zhì)本性的基本手段,,也是純度測定的重要方法之一。初熔,、終熔,、溫度自動顯示,自動控制溫度速率,,使測量熔點更快更,。
常規(guī)熔點測定使用方法
(一)開啟電源開關(guān),穩(wěn)定20分鐘,此時,,保溫?zé)?、初熔燈亮、電表偏向右方,,初始溫度?0℃左右,。
(二)通過撥盤設(shè)定起始溫度,通過起始溫度按鈕,,輸入此溫度,,此時預(yù)置燈亮。
(三)選擇升溫速率,,將波段開關(guān)調(diào)至需要位置,。
(四)預(yù)置燈熄滅時,起始溫度設(shè)定完畢,,可插入樣品毛細(xì)管,。此時電表基本指零,初熔燈熄滅,。
(五)調(diào)零,,使電表指零。
(六)按下升溫鈕,,升溫指示燈亮,。
(七)數(shù)分鐘后,初熔燈先閃亮,,然后出現(xiàn)終熔讀數(shù)顯示,,欲知初熔讀數(shù),按初熔鈕即得,。
(八)只要電源未切斷,上述讀數(shù)值將一直保留至測下一個樣品,。
注意事項
(一)樣品發(fā)布按要求焙干,,在干燥和潔凈的碾缽中碾碎,用自由落體法敲擊毛細(xì)管,,使樣品填結(jié)實,,樣品填裝高度應(yīng)不小于3mm。同一批號樣品高度應(yīng)一致,。以確保測量結(jié)果一致性,。
(二)儀器開機后自動預(yù)置到50℃,爐子溫度高于或低于此溫度都可用撥盤快速設(shè)定,。
(三)達(dá)到起始溫度附近時,,預(yù)置燈交替發(fā)光,此乃爐溫緩沖過程,平衡后二燈熄滅,。
(四)某些樣品起始溫度高低對熔點測定結(jié)果是有影響的,,應(yīng)確定的操作規(guī)范。建議提前3~5分鐘插入毛細(xì)管,,如線性升溫速率選1℃/min,,起始溫度應(yīng)比熔點低3~5℃,速率選3℃/min,,起始溫度應(yīng)比熔點低9~15℃,,一般應(yīng)以實驗確定佳測試條件。
(五)設(shè)定起始溫度切勿超過儀器使用范圍,,否則儀器將會損壞,。
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