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Kylin S1原子熒光光譜法四道同測自來水中硒,汞,砷和銻

來源:聚光科技(杭州)股份有限公司   2017年12月21日 10:14  

簡介
  工業(yè)和生活用水中砷,、硒和汞的污染來源于天然礦床,,工業(yè)排放,水源流經采礦區(qū),,垃圾填埋和農業(yè)活動,。食用被污染的水會引起皮膚損害(砷),腎臟和神經系統(tǒng)損傷(汞)以及手指和腳趾的麻木(硒),,同時(銻)也可以造成皮膚黏膜,、心臟、肝臟,、肺及神經系統(tǒng)等多個組織器官的損害,。原子熒光法是近10年來發(fā)展較快的一種新的分析技術。該方法具有檢測操作簡單,、易行,,分析結果準確、可靠,,應用范圍廣等特點,。應用聚光科技(杭州)股份有限公司下屬子公司北京吉天儀器有限公司(以下簡稱“吉天儀器”)生產的Kylin S1四通道原子熒光光譜儀同時測定自來水中硒、汞,、砷和銻的含量,。符合國家標準。吉天儀器Kylin S1系列原子熒光光譜儀為生活用水,,水質分析提供了準確的分析方法,。
方案優(yōu)勢
  原子熒光(AFS)是中國具有自主知識產權的分析儀器,廣泛應用于環(huán)境監(jiān)測,,食品安全,,地質礦產等領域,具有靈敏度高,、線性范圍寬,、光譜干擾及化學干擾少、儀器結構簡單,、成本低等優(yōu)點,。可以發(fā)生氫化反應的元素,,在酸性介質中,,硼氫化鉀(硼氫化鈉)生成的新生態(tài)氫,作為還原劑,,發(fā)生氫化反應,,生產氫化物(汞為汞蒸氣),通過氬氣將氫化物(汞蒸氣)導入原子化器中,在氫火焰中發(fā)生原子化,,被測元素空心陰極燈作為激發(fā)光源,,被測元素原子受光輻射激發(fā)產生電子躍遷,當激發(fā)態(tài)的電子返回基態(tài)時即發(fā)出特征熒光,,熒光強度在一定范圍內與被測元素含量成正比,。硒,、汞,、砷和銻元素的主要熒光譜線介于200~290nm之間,正好是日盲光電倍增管靈敏度波段,,處于*檢測波長范圍之內,。
  硒、汞,、砷和銻作為水質分析的主要指標,,同時測定各類水質樣品中這四種元素可以很大程度節(jié)約分析時間和試劑成本。本文對于自來水樣品中的硒,、汞,、砷和銻的含量進行了四道同時測定并進行了方法學考察。

表一:實驗所用儀器/設備/耗材/試劑

序號

儀器/設備/耗材

序號

試劑

1

吉天儀器有限Kylin S1 原子熒光光度計

1

硒標準溶液(GBW(E)080215)

2

水浴鍋

2

汞標準溶液(GBW(E)080124)

3

分析天平(萬分之一)

3

砷標準溶液(GBW(E)080117)

4

超純水儀

4

銻標準溶液(GBW(E)080545)

5

超聲儀

5

鹽酸(優(yōu)級純)

6

氬氣(純度≥99.99%)

6

氫氧化鉀(優(yōu)級純)

7

燒杯(1000mL)

7

硼氫化鉀(優(yōu)級純)

8

容量瓶(100mL)

8

硫脲(優(yōu)級純)

9

比色管(25mL和100mL)

 

測試原理
  樣品中硒,、汞,、砷和銻經濃鹽酸提取后,用硫脲將五價砷還原為三價砷,,六價硒被還原成四價硒,,五價銻還原為三價銻,KBH4在酸性環(huán)境下產生新生態(tài)氫,,與樣品中元素發(fā)生氫化反應,,生成氫化物(汞為汞蒸氣),通過氬氣將氫化物(汞蒸氣)導入原子化器中并在氫火焰中發(fā)生原子化,,被測元素空心陰極燈作為激發(fā)光源,,被測元素原子受光輻射激發(fā)產生電子躍遷,當激發(fā)態(tài)的電子返回基態(tài)時即發(fā)出特征熒光,,熒光強度在一定范圍內與被測元素含量成正比,,外標法定量。
實驗結果
  標準曲線

  將混合標準使用液依次進樣0 mL,,0.1 mL,,0.2 mL,0.5 mL,,0.8 mL和1.0mL,,以元素濃度為橫坐標,峰面積為縱坐標繪制標準曲線,硒,,砷和銻的線性圖見圖一,,汞的線性圖見圖二,線性及相關系數見表二,。

圖一:硒,,砷和銻的標準曲線

圖二:汞的標準曲線

表二:線性及相關系數

元素

線性方程

相關系數R

A道(Se)

Y=122.23X+78.295

0.9983

B道(Hg)

Y=847.5X+0.7789

0.9994

C道(As)

Y=300.19X+81.876

0.9990

D道(Sb)

Y=176.66X+-23.794

0.9994

  重復性
  連續(xù)進7針標混合標準溶液0.4mL,重復性統(tǒng)計見表三。

表三:硒,、汞,、砷和銻四種元素的重復性

#

峰面積(mV.s)

A道(Se)

B道(Hg)

C道(As)

D道(Sb)

1

1246.17

829.41

2967.89

1623.77

2

1239.25

847.94

2926.03

1605.30

3

1231.58

844.90

2955.48

1609.81

4

1231.01

843.21

2912.41

1605.03

5

1251.12

835.91

2973.34

1636.64

6

1213.90

840.46

2908.38

1607.02

7

1230.81

830.15

2921.93

1589.58

RSD

0.99%

0.86%

0.92%

0.94%

  樣品及加標回收率
  樣品的濃度見表四,加標回收見表五,。

表四:樣品濃度

樣品名稱

含量(mg/kg)

A(Se)

B(Hg)

C(As)

D(Sb)

樣品-1

0

0

0

0

樣品-2

0

0

0

0

表五:加標回收率

樣品名稱

回收率(%)

A(Se)

B(Hg)

C(As)

D(Sb)

加標-1

87.22%

98.57%

95.41%

93.11%

加標-2

89.92%

99.30%

94.22%

91.06%

結論

  測試結果顯示:應用吉天儀器設計的Kylin S1原子熒光光度計可以很好的測定自來水樣品中的痕量砷,、銻、硒和汞四種元素,,線性關系良好,;重復性好;各待測元素回收率良好,。

 

 

 

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