苯胺類化合物,,是一類半揮發(fā)性有機(jī)化合物(SVOCs),,廣泛應(yīng)用于化工、印染和制藥等行業(yè),。這類化合物用量大且易產(chǎn)生殘留,,是工業(yè)環(huán)境中有毒、有害廢水的重要成分,。歐盟,、美國和日本等國,先后把苯胺類化合物列為其主要或優(yōu)先監(jiān)測污染物,。2017年,,中華人民共和國*正式發(fā)布了《HJ 822-2017 水質(zhì)苯胺類化合物的測定氣相色譜-質(zhì)譜法》,并于當(dāng)年5月1日正式實(shí)施,。
天瑞儀器一直致力于為客戶提供完善的解決方案,,氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀GC-MS 6800可用于水中苯胺類化合物的測定。
1.儀器簡介
GC-MS 6800是天瑞儀器精心打造的一款高性價比氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀,,具有*的自主知識產(chǎn)權(quán),,擁有多項(xiàng)技術(shù),可廣泛應(yīng)用于高分子材料,、環(huán)境保護(hù),、電子電器、醫(yī)藥,、石油化工,、食品安全、紡織皮革等多行業(yè)中有害物質(zhì)的檢測,。
圖1. GC-MS 6800氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀外觀圖
2 實(shí)驗(yàn)部分
2.1 參考標(biāo)準(zhǔn)
《HJ 822-2017 水質(zhì)苯胺類化合物的測定氣相色譜-質(zhì)譜法》
2.2 測試原理
水樣中苯胺類化合物在 pH≥11 條件下,,以二氯甲烷萃取,,萃取液經(jīng)脫水、濃縮,、凈化后,,用氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀測定。依據(jù)目標(biāo)化合物的保留時間和標(biāo)準(zhǔn)質(zhì)譜圖及特征離子定性,,用內(nèi)標(biāo)法定量,。
2.3 主要儀器設(shè)備、耗材和試劑
GC-MS 6800 氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀(江蘇天瑞儀器股份有限公司)
色譜柱:DB-5MS 30m*0.25mm*0.25µm(安捷倫科技)
旋轉(zhuǎn)濃縮儀(上海亞榮生化儀器廠,,RE-52)
氮吹儀(北京優(yōu)晟聯(lián)合科技有限公司,,UGC-12WF)
固相萃取裝置(可通過真空泵調(diào)節(jié)流速)(Supelco,12位)
弗羅里硅土(Florisil)柱:1000mg/6ml,,市售
微量移液器50µl,、100µl、1000µl
分液漏斗1L 或 2L
二氯甲烷(CH2Cl2):HPLC級,,異丙醇(C3H8O):HPLC級,,正己烷(C6H14):HPLC級
甲醇(CH3OH):HPLC級,硫代硫酸鈉(Na2S2O3):分析純,,氯化鈉(NaCl):分析純,,
無水硫酸鈉(Na2SO4):分析純,氫氧化鈉溶液:c (NaOH)=10mol/L,,硫酸溶液:1+1
苯胺類化合物標(biāo)準(zhǔn)貯備液:ρ=1000µg/ml,,含 19 種目標(biāo)化合物
替代物(4-溴氟苯)標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液:ρ=2000µg/ml
內(nèi)標(biāo)(1,2-二氯苯-d4,、菲-d10)貯備液:ρ=2000µg/ml
2.4儀器測試條件
色譜柱:DB-5MS,,30m×0.25mm×0.25μm
柱箱程序升溫條件:50℃(1min)10℃/min 280℃(5min)
進(jìn)樣口溫度:280℃;氣質(zhì)接口溫度:280℃,;離子源溫度:280℃,;
載氣:氦氣,純度≥99.999%,,流速1.0ml/min
電離方式:EI,;電離能量:70eV
進(jìn)樣方式:分流進(jìn)樣,分流比5:1,;進(jìn)樣量:1.0μl
測定方式:TIC(FULL SCAN)定性(掃描范圍:45~500amu),,SIM模式定量
圖2.苯胺化合物總離子流色譜圖
1、4-溴氟苯2,、苯胺3,、1,2-二氯苯-d4 4,、2-氯苯胺5,、3-氯苯胺6,、4-氯苯胺7、4-溴苯胺8,、2-硝基苯胺9,、2,4,,6-三氯苯胺10,、3,4-二氯苯胺11,、3-硝基苯胺12,、2,,4,,5-三氯苯胺13、4-氯-2-硝基苯胺14,、4-硝基苯胺15,、2-氯-4-硝基苯胺16、2,,6-二氯-4-硝基苯胺17,、菲-d10 18、2-溴-6-氯-4-硝基苯胺19,、2-氯-4,,6-二硝基苯胺20、2,,6-二溴-4-硝基苯胺21,、2,4-二硝基苯胺22,、2-溴-4,,6-二硝基苯胺
3 小結(jié)
GC-MS6800測定水中的苯胺類化合物,儀器靈敏度高,,穩(wěn)定性好,,且能很好的滿足國標(biāo)要求。
相關(guān)產(chǎn)品
免責(zé)聲明
- 凡本網(wǎng)注明“來源:化工儀器網(wǎng)”的所有作品,,均為浙江興旺寶明通網(wǎng)絡(luò)有限公司-化工儀器網(wǎng)合法擁有版權(quán)或有權(quán)使用的作品,,未經(jīng)本網(wǎng)授權(quán)不得轉(zhuǎn)載、摘編或利用其它方式使用上述作品,。已經(jīng)本網(wǎng)授權(quán)使用作品的,,應(yīng)在授權(quán)范圍內(nèi)使用,并注明“來源:化工儀器網(wǎng)”,。違反上述聲明者,,本網(wǎng)將追究其相關(guān)法律責(zé)任,。
- 本網(wǎng)轉(zhuǎn)載并注明自其他來源(非化工儀器網(wǎng))的作品,目的在于傳遞更多信息,,并不代表本網(wǎng)贊同其觀點(diǎn)和對其真實(shí)性負(fù)責(zé),,不承擔(dān)此類作品侵權(quán)行為的直接責(zé)任及連帶責(zé)任。其他媒體,、網(wǎng)站或個人從本網(wǎng)轉(zhuǎn)載時,,必須保留本網(wǎng)注明的作品第一來源,并自負(fù)版權(quán)等法律責(zé)任,。
- 如涉及作品內(nèi)容,、版權(quán)等問題,請?jiān)谧髌钒l(fā)表之日起一周內(nèi)與本網(wǎng)聯(lián)系,,否則視為放棄相關(guān)權(quán)利,。