固相萃?。⊿PE)是20世紀(jì)70年代發(fā)展起來的一種樣品預(yù)處理技術(shù),,由液固萃取和液相色譜技術(shù)相結(jié)合發(fā)展而來,,主要用于樣品分析前的分離,、純化和濃縮。
固相萃取操作包括活化固定相,、加樣,、干擾物洗脫、待測(cè)組分的收集4個(gè)步驟,。
活化固定相
在萃取樣品之前,,首先用適當(dāng)溶劑淋洗SPE柱(盤),以除去固定相中的某些雜質(zhì),,同時(shí)使固定相溶劑化,,從而提高萃取重現(xiàn)性。
加樣
將液態(tài)或溶解后的固態(tài)樣品倒入活化后的固相萃取小柱,,然后利用抽真空,,加壓或離心的方法使樣品進(jìn)入吸附劑。
去除干擾雜質(zhì)
在樣品進(jìn)入固定相,,目標(biāo)化合物被吸附后,,可先用適當(dāng)?shù)娜軇⒏蓴_雜質(zhì)洗脫下來,而待測(cè)組分仍然得以保留在固定相上,??梢酝ㄟ^調(diào)節(jié)清洗溶劑的組成、強(qiáng)度和體積,,來盡可能多地除去干擾雜質(zhì),。
待測(cè)組分的收集
用zui小體積的適當(dāng)溶劑將固定相中萃取的待測(cè)組分*洗脫下來,并收集待用,,淋洗和洗脫同前所述一樣,,可采用抽真空、加壓或離心的方法使淋洗液或洗脫液流過吸附劑,。如果在選擇吸附劑時(shí),,選擇對(duì)待測(cè)組分吸附很弱或不吸附,而對(duì)干擾化合物有較強(qiáng)吸附的吸附劑時(shí),,也可讓待測(cè)組分先淋洗下來加以收集,,而使干擾化合物保留(吸附)在吸附劑上,兩者得到分離,,但這種做法不能富集待測(cè)組分,。在多數(shù)情況下是使待測(cè)組分保留在吸附劑上,,zui后用強(qiáng)溶劑洗脫,這樣更有利于樣品的凈化,。
在SPE分析過程中,,洗脫劑組成和強(qiáng)度對(duì)萃取分離的效果有顯著影響。對(duì)于水樣,,萃取效果可通過穿透容量來評(píng)價(jià),,其含義為每克固定相所能富集的待測(cè)組分的質(zhì)量。SPE的關(guān)鍵是選擇固定相,、溶劑和萃取條件,,通常可參照液相色譜的思路進(jìn)行選擇,。
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