固相萃?。⊿PE)相當(dāng)于一個(gè)一次性使用的液相色譜柱,,其分離過程和機(jī)理、固定相和溶劑的選擇等方面都與液相色譜(HPLC)有許多相似之處,,但其柱床很短,,固定相粒徑較大(約40μm),柱效比HPLC低得多,僅為10~50個(gè)塔板,,適宜分離保留值相差很大的化合物,。與傳統(tǒng)的液-液萃取相比,由于SPE采用了,、高選擇性的固定相和簡單實(shí)用的裝置,,故能顯著地減少溶劑用量,降低對(duì)溶劑純度的要求,,提高了分離效率,,縮短了分離時(shí)間,降低了分離成本,。經(jīng)SPE處理過的樣品可以直接進(jìn)行氣相色譜,、液相色譜、紅外光譜,、紫外光譜,、原子吸收光譜、質(zhì)譜和核磁共振等分析,。
SPE裝置主要有SPE柱,、SPE盤和輔件構(gòu)成。
(1) SPE柱 SPE柱柱徑一般只有幾毫米,,柱管材料可以是玻璃的,,也可以是用聚丙烯,、聚乙烯,、聚四氟乙烯等塑料的,還可以是不繡鋼制成的,。其結(jié)構(gòu)示意圖如圖所示,,下柱下端有一孔徑為20μm的燒結(jié)篩板,用以支撐吸附劑,。篩板一般用聚丙烯,、聚四氟乙烯、不銹鋼或肽等材料制成,。如自制固相萃取小柱沒有合適的燒結(jié)篩板時(shí),,也可以用填加玻璃棉來代替篩板,起到既能支撐固體吸附劑,,又能讓液體流過的作用,。在篩板上填裝一定量的固定相(100~1000mg,視需要而定),,然后在固定相上再加一塊篩板,,以防止加樣品時(shí)破壞柱床(沒有篩板時(shí)也可以用玻璃棉代替)。目前已有各種規(guī)格的,、裝有各種固定相的固相萃取小柱出售,,使用起來十分方便,。固定相種類很多,主要有C18,、C8,、氰基、氨基,、苯基,、雙醇基固定相、活性炭,、硅膠,、氧化鋁、硅酸鎂等吸附劑固定相以及GDX系列聚合物固定相,、離子交換樹脂固定相,、凝膠固定相等。
(2) SPE盤 SPE盤的主體為混有固定相細(xì)粒的聚四氟乙烯纖維或玻璃纖維所制成的圓盤,,如圖所示,,盤厚度約為1mm,其中固定相質(zhì)量為30mg~10g,。它的結(jié)構(gòu)緊密,,在萃取時(shí)不會(huì)形成溝流滲漏。由于盤的直徑大,、厚度薄,,故允許試液快速通過,適宜于富集水中的痕量污染物,。在低流量萃取時(shí),,試液和溶液借助于重力通過SPE柱(盤),為了增大流量,,可采用注射器加壓或抽濾等方法,,但流量不宜過高,否則會(huì)降低萃取效果,。
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