真空冷凍干燥過程一般可以分為四個(gè)主要的階段：前處理,、預(yù)凍,、干燥和后處理,。

一,、真空冷凍干燥的前處理

    對(duì)于不同的待干物料,，前處理的方法是不同的,。有的工序比較復(fù)雜,，有的工序則相對(duì)比較簡(jiǎn)單,。但是通常為了獲得安全衛(wèi)生的產(chǎn)品,，對(duì)冷凍干燥設(shè)備進(jìn)行消毒是*的工序。常用的消毒方法有：

（1）氣體殺菌消毒法該消毒法是利用氣態(tài)的或汽化的化學(xué)物質(zhì)來處理設(shè)備或材料,，常用消毒劑有：環(huán)氧乙烷,、甲醛、環(huán)氧丙烷,、溴代甲烷及ß丙醇酸內(nèi)脂,。

（2）加熱殺菌法干加熱：利用氧化方法殺死細(xì)菌，實(shí)際上大部分是焚化了,；直接蒸汽加熱：采用專門的低壓蒸汽消毒蒸鍋,，要求蒸汽溫度保持在120℃左右，持續(xù)時(shí)間至少30分鐘,。為了防止蒸汽加熱不到死角現(xiàn)象的出現(xiàn),，在通入蒸汽前應(yīng)將整個(gè)系統(tǒng)抽真空至100Pa。用70%的酒精在箱內(nèi)噴霧,，經(jīng)過24小時(shí)后用消毒布擦干,；負(fù)壓蒸汽加熱殺菌劑：將凍干箱和整個(gè)系統(tǒng)抽真空至10Pa以下,，通入70～90℃的蒸汽加福爾馬林溶劑，使容器保持在熱狀態(tài)下2小時(shí),。

（3）輻射殺菌法紫外線輻射：采用低壓汞放電燈作為輻射源,，產(chǎn)生波長(zhǎng)為2.537×l0-3m的紫外線進(jìn)行輻射殺菌，這些紫外線對(duì)人體的皮膚,、眼睛是有損害的,，使用時(shí)要特別注意防護(hù)；X射線：高壓下產(chǎn)生的X射線具有很強(qiáng)的滲透力,，可用來消毒食品和藥品,，它對(duì)各種微生物都具有殺傷作用，但若要?dú)⑺廊考?xì)菌則需要相當(dāng)長(zhǎng)的輻射時(shí)間,；陰極射線：陰極射線具有快速殺菌作用,。

 二、真空冷凍干燥的預(yù)凍

    預(yù)凍就是將物料中的自由水固化,，從而確保干燥后的產(chǎn)品與干燥前有相同的形態(tài),，防止真空干燥時(shí)起泡、抽縮,、濃縮和溶質(zhì)移動(dòng)等不可逆變化的發(fā)生,，減少因真空干燥后溫度下降引起物質(zhì)的可溶性降低和物質(zhì)生命特性的變化。預(yù)凍對(duì)凍干產(chǎn)品的質(zhì)量起著至關(guān)重要的作用,，因此必須滿足以下兩項(xiàng)基本要求：適當(dāng)?shù)慕禍厮俾?。降溫速率過快，細(xì)胞外溶液開始結(jié)冰時(shí),，細(xì)胞內(nèi)部的水分來不及通過細(xì)胞膜滲透到細(xì)胞外面,，從而使細(xì)胞內(nèi)部溶液過冷，形成胞內(nèi)冰,；降溫速率過慢,，使細(xì)胞過度脫水，嚴(yán)重皺縮,，細(xì)胞在不太低的溫度下,，在高濃度的溶液中經(jīng)歷的時(shí)間過長(zhǎng)，從而導(dǎo)致細(xì)胞損傷,，甚至死亡,。降溫速率取決于冷源的溫度、樣品數(shù)量,、容器體積和表面積,、樣品容器和冷環(huán)境之間的傳熱等。人們經(jīng)過多年的探索,，發(fā)現(xiàn)針對(duì)不同的細(xì)胞和不同的保護(hù)劑,，存在著各不相同的*冷。

三,、干燥

 物料的干燥階段一般分為兩個(gè)階段,，升華干燥階段和解析干燥階段。

（1）升華干燥階段

     升華干燥階段也稱*階段干燥,，將凍結(jié)后的產(chǎn)品臵于密閉的真空容器中加熱,，使冰晶升華成水蒸汽逸出，從而使產(chǎn)品脫水干燥,。干燥是由外表面逐步向內(nèi)推移的,，冰晶升華后殘留下的空隙就變成爾后升華水蒸汽的逸出通道。已干層和凍結(jié)部分的分界面稱為升華界面,。當(dāng)全部冰晶除去時(shí),，*階段的干燥就完成了，此時(shí)約除去全部水分的90%左右,。但在干燥過程中,，應(yīng)該始終保持物料中的未干燥部分為凍結(jié)狀態(tài)。若溫度過高則會(huì)引起冰晶融化,，所以應(yīng)使物料的凍結(jié)層溫度低于其共晶點(diǎn)溫度,。另外，也不能加熱過快使已干層溫度超過其崩解溫度,，所謂崩解溫度就是某些已干的產(chǎn)品當(dāng)溫度達(dá)到某一數(shù)值時(shí)會(huì)失去剛性發(fā)生類似崩潰的現(xiàn)象,，失去疏松多孔的性質(zhì)而使干制品發(fā)粘、比重增加,、顏色加深等,。干制品發(fā)生崩解以后影響凍干層中出來的水蒸汽的通過，導(dǎo)致產(chǎn)部分融化,。為了提高凍干層的導(dǎo)熱系數(shù),，干燥室內(nèi)壓力越高越好，但干燥室內(nèi)壓力過高又會(huì)使水蒸汽很難從升華界面逸出,，造成升華界面溫度過高,，凍結(jié)層融化和干燥層崩解。綜合考慮,，一般將干燥室內(nèi)壓力控制在13~150Pa之間,。

（2）解吸干燥階段

     解吸干燥階段也稱為第二階段干燥。在*階段干燥結(jié)束之后,，在干燥物料的毛細(xì)管壁和極性基團(tuán)上還吸附有一部分水,，這些水是未被凍結(jié)的。當(dāng)它們達(dá)到一定含量,，就為微生物的生長(zhǎng)繁殖和某些化學(xué)反應(yīng)提供了條件,。實(shí)驗(yàn)證明,，即使是分子層以下的低含水量，也可以成為某些化合物的溶液,，產(chǎn)生與水溶液相同的推移性和反應(yīng)性,。因此，為了改善產(chǎn)品的貯存穩(wěn)定性,，延長(zhǎng)其保存期,，需要除去這些水分。

 四,、后處理

    凍干后的產(chǎn)品不僅含水量低,，而且疏松多孔，因而吸濕性強(qiáng),，再加上物料表面積相對(duì)增大,，易受氧化影響，為便于保存,，后處理不容忽視,。后處理容為封裝和儲(chǔ)藏。產(chǎn)品不同,，包裝方法也不同,。對(duì)于生物制品，凍干結(jié)束后要向箱內(nèi)充入無菌的干燥空氣,，然后在無菌室內(nèi)將容器封口,，或在凍干結(jié)束后在凍干箱內(nèi)真空加塞或包裝。