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凍干機(jī)冷凍干燥的原理

來源:湖南振華分析儀器有限公司   2017年10月16日 11:43  
  冷凍干燥就是把含有大量水分物質(zhì),預(yù)先進(jìn)行降溫凍結(jié)成固體,,然后在真空的條件下使水蒸汽直接升華出來,,而物質(zhì)本身剩留在凍結(jié)時(shí)的冰架中,因此它干燥后體積不變,,疏松多孔在升華時(shí)要吸收熱量,。引起產(chǎn)品本身溫度的下降而減慢升華速度,為了增加升華速度,,縮短干燥時(shí)間,,必須要對產(chǎn)品進(jìn)行適當(dāng)加熱。整個(gè)干燥是在較低的溫度下進(jìn)行的,。
 
  凍干機(jī)按系統(tǒng)分,,由致冷系統(tǒng)、真空系統(tǒng)、加熱系統(tǒng),、和控制系統(tǒng)四個(gè)主要部分組成,。按結(jié)構(gòu)分,由凍干箱或稱干燥箱,、冷凝器或稱水汽凝集器,、冷凍機(jī)、真空泵和閥門,、電氣控制元件等組成,。
 
  凍干箱是一個(gè)能夠致冷到-40℃左右,能夠加熱到+50℃左右的高低溫箱,,也是一個(gè)能抽成真空的密閉容器。它是凍干機(jī)的主要部分,,需要凍干的產(chǎn)品就放在箱內(nèi)分層的金屬板層上,,對產(chǎn)品進(jìn)行冷凍,并在真空下加溫,,使產(chǎn)品內(nèi)的水分升華而干燥,。
 
  冷凝器同樣是一個(gè)真空密閉容器,在它的內(nèi)部有一個(gè)較大表面積的金屬吸附面,,吸附面的溫度能降到-40℃以下,,并且能恒定地維持這個(gè)低溫。冷凝器的功用是把凍干箱內(nèi)產(chǎn)品升華出來的水蒸氣凍結(jié)吸附在其金屬表面上,。
 
  凍干箱,、冷凝器、真空管道和閥門,,再加上真空泵,,便構(gòu)成凍干機(jī)的真空系統(tǒng)。真空系統(tǒng)要求沒有漏氣現(xiàn)象,,真空泵是真空系統(tǒng)建立真空的重要部件,。真空系統(tǒng)對于產(chǎn)品的迅速升華干燥是*的。
 
  致冷系統(tǒng)由冷凍機(jī)與凍干箱,、冷凝器內(nèi)部的管道等組成,。冷凍機(jī)可以是互相獨(dú)立的二套,也可以合用一套,。冷凍機(jī)的功用是對凍干箱和冷凝器進(jìn)行致冷,,以產(chǎn)生和維持它們工作時(shí)所需要的低溫,它有直接致冷和間接致冷二種方式,。
 
  加熱系統(tǒng)對于不同的凍干機(jī)有不同的加熱方式,。有的是利用直接電加熱法;有的則利用中間介質(zhì)來進(jìn)行加熱,由一臺泵使中間介質(zhì)不斷循環(huán),。加熱系統(tǒng)的作用是對凍干箱內(nèi)的產(chǎn)品進(jìn)行加熱,,以使產(chǎn)品內(nèi)的水份不斷升華,并達(dá)到規(guī)定的殘余水份要求,。
 
  控制系統(tǒng)由各種控制開關(guān),,指示調(diào)節(jié)儀表及一些自動裝置等組成,它可以較為簡單,,也可以很復(fù)雜,。一般自動化程度較高的凍干機(jī)則控制系統(tǒng)較為復(fù)雜??刂葡到y(tǒng)的功用是對凍干機(jī)進(jìn)行手動或自動控制,,操縱機(jī)器正常運(yùn)轉(zhuǎn),以凍干出合乎要求的產(chǎn)品來,。
 
  冷凍干燥的程序是這樣的:在凍干之前,,把需要凍干的產(chǎn)品分裝在合適的容器內(nèi),一般是玻瓶或安瓶,,裝量要均勻,,蒸發(fā)表面盡量大而厚度盡量薄些;然后放入與凍干箱尺寸相適應(yīng)的金屬盤內(nèi),。裝箱之前,,先將凍干箱進(jìn)行空箱降溫,然后將產(chǎn)品放入凍干箱內(nèi)進(jìn)行預(yù)凍,,抽真空之前要根據(jù)冷凝器冷凍機(jī)的降溫速度提前使冷凝器工作,,抽真空時(shí)冷凝器應(yīng)達(dá)到-40℃左右的溫度,待真空度達(dá)到一定數(shù)值后(通常應(yīng)達(dá)到100uHg以上的真空度),,即可對箱內(nèi)產(chǎn)品進(jìn)行加熱,。一般加熱分兩步進(jìn)行,*步加溫不使產(chǎn)品的溫度超過共熔點(diǎn)的溫度,;待產(chǎn)品內(nèi)水份基本干完后進(jìn)行第二步加溫,,這時(shí)可迅速地使產(chǎn)品上升的規(guī)定的zui高溫度。在zui高溫度保持?jǐn)?shù)小時(shí)后,,即可結(jié)束凍干,。
 
  整個(gè)升華干燥的時(shí)間約12-24小時(shí)左右,與產(chǎn)品在每瓶內(nèi)的裝量,,總裝量,,玻璃容器的形狀、規(guī)格,,產(chǎn)品的種類,,凍干曲線及機(jī)器的性能等等有關(guān),。
 
  凍干結(jié)束后,要放干燥無菌的空氣進(jìn)入干燥箱,,然后盡快地進(jìn)行加塞封口,,以防重新吸收空氣中的水份。
 
  在凍干過程中,,把產(chǎn)品和板層的溫度,、冷凝器溫度和真空度對照時(shí)間劃成曲線,叫做凍干曲線,。一般以溫度為縱坐標(biāo),,時(shí)間為橫坐標(biāo)。凍干不同的產(chǎn)品采用不同的凍干曲線,。同一產(chǎn)品使用不同的凍干曲線時(shí),,產(chǎn)品的質(zhì)量也不相同,凍干曲線還與凍干機(jī)的性能有關(guān),。因此不同的產(chǎn)品,,不同的凍干機(jī)應(yīng)用不同的凍干曲線。

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