卡爾費休水分測量儀
全自動微量水分測定儀采用卡爾—費休電量滴定原理,,具有測量精度高,、重復性好、測試成本低等優(yōu)點而被廣泛應用于石油,、化工、醫(yī)藥,、電力,、科研和教育等部門,可用于準確測量各種液體、固體和氣體中的微量水分,。
主要功能特點:
● 簡捷的操作
儀器采用大屏幕LCD顯示,,高性能觸摸屏,人性化的菜單設置,,大大方便了用戶的使用操作,。儀器程序中包含了GB7600-87《運行中變壓器油水分含量測定法》(庫侖法)等相關標準中的全部操作、公式,、計算,、報告等內容。進樣后,,試驗會自動完成,,自動顯示報告值并存儲及打印。
● 先進的技術
1.采用了功能強大的微處理器,,雙CPU設計,,全中文交互式菜單。
2.雙電源通道使電解電極和測量電極分離,,儀器能夠自動抑制各類干擾,,使測試 結果精密度大大提高。
3.測量電極數(shù)據(jù)直接A/D采樣轉換,,測量數(shù)據(jù)真值免去了在模擬電路中造成的誤差,,使測試結果更加準確。
4.測試結束后,,根據(jù)用戶所選擇的公式,,儀器可以自動存儲歷史數(shù)據(jù),歷史記錄可以隨意供用戶翻閱查詢,、打印,,zui大可存儲500條。
5.儀器軟件配有完備的計算公式,,可按用戶的設置自動計算,。
6.測量電極故障診斷程序隨時檢測,發(fā)現(xiàn)異常即提示用戶,。
7.電解速度可以根據(jù)需要,,適當調整。
技術指標
- 測量方法:卡爾費休電量滴定
- 依據(jù)標準:GB7600-87
2. 測定范圍:3 μg水~150 mg水
3. 分辨率:0.1 μg 水
4. 準確度:含水量小于10 μg---------------- 誤差±2 μg
含水量在10 μg ~500 μg-------- 誤差 ±3 μg (不含進樣誤差)
5. 電解速度:zui大2.0 mg水/分(zui大)
6. 電解電流:脈沖電流400毫安
7. 使用環(huán)境溫度:-5~40℃
8. 使用環(huán)境濕度:≤85%
9. 電源:AC 220V±10%
10. 外形尺寸:主機280×300×220mm
11. 重量:約4kg
儀器操作
一,、開機
打開電源開關,,儀器顯示開機界面,幾秒鐘后自動進入主菜單,。
二,、初始平衡
1.先按“攪拌”按鈕,電解池內攪拌子應旋轉,若攪拌子不轉,,可適當調節(jié)儀器后面板上的藍色調速旋鈕,。
2.再按“電解”按鈕,若測量電壓值>100mv,則顯示“電解液正在初始平衡候......”
同時,,顯示屏中間會顯示已經(jīng)被干燥的水分量ug,,快速的累加計數(shù),若不計數(shù),,應將左側電解電極插頭插緊就好,。 若 測量電壓 >6000, 則提示“請安裝好測量電極,!”
應將右側測量電極插頭插緊就好,。
3.隨著電解的進行,測量電壓會慢慢降低,,當達到100mv時,,儀器報警并提示“電解液已平衡,請按開始鍵后注入樣品”,。
4.此時等待2-3分鐘,,等待儀器自動檢測空白電流完成后即可。
5.測試樣品或者儀器標定,,應先按“測試”鍵,,再注入樣品到電解池瓶液面以下,儀器自動進行測試,,測試結束后蜂鳴器響,,顯示屏指示“測試已結束”,測試數(shù)據(jù)鎖定在顯示屏上,。
【注1】: 若 測量電壓 <20 則提示“測量電極短路,!”
若 20 < 測量電壓 < 90 則提示“電解液中碘過量!”
這種情況下可用0.5ul進樣器注入適量純水即可,,此時錯誤信息自動消除,。
【注2】:初始平衡完成以后,儀器每隔一分鐘,,自動檢測電解池瓶的干燥情況,,以空白電流的形式顯示出來,,若空白電流大于5ma,,說明電解池的干燥情況不理想,應該將儀器暫時關機,,輕輕搖晃電解池瓶,,以吸收瓶壁上的水分,再重新從*部開始。
三,、設置參數(shù)
1.按“菜單”鍵,,“進入設置菜單;根據(jù)提示選擇不同的設置項目,,用“確認”鍵確認操作,,進入對應設置項目的子菜單。按“返回”鍵退至前一菜單,。連續(xù)按“返回”鍵可從當前菜單逐級退出直至主菜單,。
【注】設置參數(shù)時,按“確認”鍵確認返回,,則保存數(shù)據(jù)返回,;若直接按“返回”
將不保存數(shù)據(jù)。
四,、儀器標定
1.儀器初始平衡完成以后,,如需標定,可用50ul進樣器抽取3ul純水注入,,其顯示結果應為“3000±100ug(不含進樣誤差),,一般標定2-3次,顯示結果在誤差范圍內就可以進行樣品測量,。
若在60秒內不進樣,,儀器將自動延時后終止。如再進行測定,,需再按一次“開始”鍵,,重復開始時的過程。
五,、歷史記錄
按“菜單”鍵,,進入主菜單,再選擇“歷史記錄”菜單,,輸入您要查詢的日期,,儀器將按輸入的日期信息進行檢索,若該天有測試記錄,,將顯示該天所測試的首條記錄,。否則,提示“數(shù)據(jù)不存在,,請重新輸入查詢日期,!或按“確認”鍵”顯示zui近的紀錄。若能查到記錄,,按“↑”鍵或“↓”鍵可進行上查下查,,按“打印”鍵可打印該條記錄的數(shù)據(jù),。
【注】:儀器zui大可存儲500條歷史記錄,滿500條后較早的實驗記錄將被覆蓋,。
六,、試劑壽命
新?lián)Q電解液后,需要進入“試劑壽命”菜單設置一下,,一般加入試劑120ml--150ml,,例如將“設定壽命”改為120.0000mg ,將“已經(jīng)消耗”改為000.0000mg即可完成,,從此刻開始,,儀器將自動跟蹤計算電解液的消耗量,如果達到了實際的壽命,,蜂鳴器會連續(xù)的發(fā)出報警聲,,提醒您需要換新的試劑了。更換試劑后只需按照上述設置即可,。
樣品測量
儀器的典型測定范圍是10μg---100mg,,為了得到準確的測量結果,要根據(jù)試樣的含水量來選擇合適的進樣量,。
建議:進樣量控制在測量結果含水量在30μg~500μg之間為佳,。
為保證測試數(shù)據(jù)重現(xiàn)性,儀器初始平衡完成后,,應等待5分鐘以后再進行測試,。
相鄰兩次樣品的測試間隔應大于2分鐘。
一,、液體樣品的測量
用進樣器抽取待測樣品,,按“開始”鍵后,通過進樣口注入電解池中,。
注意:進樣前必須用試紙擦拭進樣器針頭部分;樣品注入時,,進樣器的針尖應插入試劑中;樣品不能與電解池的內壁及電極接觸。
二,、固體樣品的測量
固體樣品可能是粉沫,、顆粒或團塊等形狀(大的團塊必須搗碎),。下面以在試劑中能溶解的固體樣品為例來說明,。
當試樣難溶于試劑中時,必須選擇一個合適的水蒸發(fā)器連接到儀器中,。
- 固體進樣器如圖4所示,,用水清洗干凈,干燥好,,準確地稱量,。
- 取下固體進樣器蓋子,把試樣裝入,,并立即蓋好,。
3.把裝有樣品的固體進樣器稱重,該質量與固體進樣器質量之差就是樣品的質量,。
4.取下電解池進樣口旋塞,,把進樣器按圖5中所示插入進樣口。當儀器進入測量狀態(tài)后,,將進樣器旋轉180度,,使樣品落入試劑中。
注意:樣品加入時不得與電極接觸,,樣品測量過程中不能打開進樣口,。
圖5
5.固體中含水量的測量和液體中含水量的測量操作方法相同。
三,、氣體樣品
為了使氣體中的水分能被試劑吸收,,必須使用一種能控制試樣隨時可注入電解池的連接器(見圖6)。在測定氣體試樣中的水分時,,電解池須注入大約150毫升的試劑,,以保證氣體中的水分充分吸收,同時,,氣體的流速應控制在大約500毫升/分鐘左右,,如果在測定過程中的試劑明顯減少,應注入大約20毫升的乙二醇補充(也可根據(jù)實際被測物加入其它化學試劑),。
圖6
維護與保養(yǎng)
一,、安放場所
1.請放置在避光處,室內溫度在5℃~35℃為宜,。
2.請不要將儀器安放在濕度過大 ,,電源波動大的環(huán)境內工作。
3.請不要將儀器放在有腐蝕性氣體的環(huán)境中工作,。
二,、硅膠墊的更換
進樣口的硅膠墊長久使用會使針孔變得無收縮性,使空氣中的水分進入而影響測定,,應及時更換,。
三、變色硅膠的更換
干燥管的變色硅膠由藍色變?yōu)闇\藍色時,,應更換新變色硅膠,,更換時不要裝入粉末,以防堵塞出氣孔,。
四,、電解池磨口保養(yǎng)
一周左右時間要轉動一下電解池的磨口處,。不能輕松轉動時,請取下重新涂上一層凡士林后裝入,,否則使用時間過長就不易拆下,。
五、試劑的注意事項
1.新更換的試劑為深褐色,,儀器顯示為測量電極短路或者碘過量,。此時是不能進行測量的,需加入適量的純水來調整試劑平衡點,??上扔?00微升的進樣器抽取50微升純水緩慢注入。當試劑顏色明顯變淺時,,要注意控制進樣量,,直至進入測量電壓 > 100mv。
2.不同生產(chǎn)廠家的試劑有不同的靈敏度,,為了使測量結果更加真實有效,,我們建議選用原廠的試劑。
3.儀器使用間隔時間較長,,在下次使用時,,可多輕搖幾下電解池瓶,使試劑更快地吸收瓶壁的水分,,儀器完成平衡會較快,。
4.在正常的測定過程中,每100毫升試劑可與不小于100mg克的水進行反應,。若測定時間過長,,試劑敏感性下降,應更換新試劑,。
5.電解池中的試劑 ,,如果在電解過程中陽極發(fā)現(xiàn)釋放出大量的氣泡或試劑被污染成淡紅褐色,此時空白電流會增大,,測定的再現(xiàn)性降低,,同時,到達終點的時間加長,,這種情況應立即檢查試劑壽命是否失效,。
6.注意不要吸入或用手接觸試劑。如與皮膚接觸,,及時用清水沖洗干凈,。
7.試劑有腐蝕性,請妥善保管,。
七,、儀器的應用范圍
只有在不發(fā)生副反應的情況下,,儀器才能準確測量樣品中的水分。請不要在你正常使用之外,,測試不明物質,,造成電極損壞。
實踐證明,,部分有機堿(包括脂肪胺、芳香胺,、雜環(huán)化合物,、酰胺和亞胺)會造成電極中毒,需要特別注意,。
適用標準:
GB5074《焦化產(chǎn)品水分含量的微庫侖測定方法》
GB6023《工業(yè)用丁二烯中微量水的測定 卡爾•費休法》
GB6283《化工產(chǎn)品水分含量的測定卡爾•費休法》
GB7600《運行中變壓器油水分含量測定法(庫侖法)》等
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