一,、概述
膠囊原料及半成品在抽檢過程中會出現(xiàn)重金屬鉻超標的情況,。
鉻元素,符號Cr,,對人體造成損害的主要是六價鉻,,它可透過紅細胞膜,進入紅細胞后與血紅蛋白結(jié)合,。六價鉻可通過消化道,、呼吸道、皮膚和粘膜侵入人體,,在體內(nèi)主要積聚在肝,、腎和內(nèi)分泌腺中。通過呼吸道進入的則易積存在肺部,。六價鉻有強氧化作用,,所以慢性中毒往往以局部損害開始逐漸發(fā)展到不可救藥。
二,、檢測相關(guān)國標及方法介紹
根據(jù)中華人民共和國標準GB 6783-1994 《食品添加劑 明膠》要求,,食用明膠中鉻含量不得超過2.0 mg/kg,其中“5.11.1”要求“用二苯碳酰二肼(二苯胺基脲)比色法,,可使微量鉻在540nm波長處呈現(xiàn)明顯的吸光度差別,。”
“5.11.4.2樣品預(yù)處理及測定”要求:準確稱取明膠樣品1.000g于坩堝中,緩慢升溫,,使之炭化,,放冷。加濃硝酸數(shù)滴,,慢慢加熱,,氣體停止逸出時,,移入馬弗爐中600 0C下熱至所有黑色顆粒消失(2h),取出待冷卻后加1mol/L硫酸10mL和純水20mL使殘渣溶解,,在水浴鍋上加熱5min,。滴加0.5%高錳酸鉀煮沸,溶液紫紅色消失時再滴加0.5%高錳酸押溶液煮沸,,如此反復(fù)直至紫紅色不褪為止,,放冷、加10%尿素溶液10mL,,劇烈振搖下滴邊10%亞硝酸鈉溶液,,直至過量的高錳酸鉀,*消除,,溶液呈無色,。如二氧化錳明顯存在則過濾。把溶液移入50mL容量瓶中,,加入0.5%焦磷酸鈉溶液2mL,,二苯碳酰二肼溶液0.5mL,搖勻,,加純水至刻度,。放置30min。取上述溶液,,在540nm波長處測定出吸光度值,,即可在Ccr-D540標準工作曲線上查到明膠樣品的鉻含量。
三,、分光光度計法檢測應(yīng)用注意事項
分光光度計法檢測毒膠囊簡便易行,,其原理主要是選擇特定波長的單色光的,根據(jù)光吸收定律檢測待測物,,因此,其誤差很受單色器影響,。并且,,如果待測液或參比液中有顆粒存在,極易干擾光吸收,,產(chǎn)生誤差,。因此部分標準如GBT 5009.123-2003等中采用原子吸收石墨爐法檢測鉻含量。其原理為:將試樣消解后,,用純水溶解,。定容到一定體積。取適量試液于石墨爐原子化,,在選定的儀器參數(shù)下,,鉻吸收波長為357.9 nm的共振線,其吸光度與鉻含量成正比。
分光光度計法適用于具有芳香環(huán)或共軛雙鍵結(jié)構(gòu)的有機化合物,,根據(jù)在特定吸收波長處所測得的吸收度,。該方法需要使用鉻標準溶液制備標準曲線。如果使用的水中含有雜質(zhì)離子的話,,會讓標準曲線整體平移,,產(chǎn)生一定的誤差。故GBT 9721-2006 《化學試劑 分子吸收分光光度法通則(紫外和可見光部分)》要求:校正儀器時配置溶劑的水應(yīng)符合GBT 6682中二級水的規(guī)定,,檢驗樣品使用的水,,根據(jù)產(chǎn)品的標準要求選用 GBT 6682中二級水或三級水。
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