國標(biāo)GB5009.228-2016食品中揮發(fā)性鹽基氮的測定方法,,zui引人關(guān)注的是在該方法中,,增加了自動凱氏定氮法作為第二法,,本文對如何正確理解和應(yīng)用第二法進(jìn)行探討,以及如何使用全自動定氮儀測定食品中揮發(fā)性鹽基氮的含量和分析參數(shù)設(shè)定,。
1.樣品預(yù)處理:*法中要求使用100ml三氯化鎂對樣品進(jìn)行處理,,靜置15分鐘后還需過濾;而第二法中由于使用全自動凱氏定氮儀,,對含有固體的樣品可以直接分析,,因而無需使用三氯化鎂對樣品進(jìn)行處理,也無需過濾過程,。
2.氧化鎂的添加:*法中要求添加5ml氧化鎂混懸液,;而第二法中由于全自動凱氏定氮儀的蒸餾管為750ml,直接加入1.0克氧化鎂固體,,無需配置氧化鎂混懸液,。
3.蒸餾設(shè)定:*法中由于手動儀器蒸汽強(qiáng)度弱,蒸餾時間為5分鐘,;而第二法中10.1.4要求蒸餾時間180秒或蒸餾體積200ml,,以先到者為準(zhǔn)。
4.標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度:*法中使用0.0100mol/L的溶液,;而第二法中使用0.1000mol/L的溶液,。
5.結(jié)果單位:mg/100g或者mg/100ml。
瑞典OPSIS公司具有30年的凱氏定氮儀經(jīng)驗,,其全自動凱氏定氮儀KD-310針對國標(biāo)GB5009.228-2016的要求,,進(jìn)行了的全面優(yōu)化,無需硬件改動,,讓操作者使用起來非常方便,。
①、設(shè)置了兩種滴定終點判斷方式:流出液體積+顏色終點判斷或者蒸餾時間+顏色終點判斷,;在程序中直接設(shè)定蒸餾時間180秒即可完成,,儀器自動扣除添加試劑的時間,無需人工估算,。
②,、設(shè)置了兩種滴定模式:正常樣品的滴定和超低含量樣品的滴定,由于大部分食品中揮發(fā)性鹽基氮的含量比較低,,滴定體積一般<1.0毫升,,使用超低含量樣品的滴定模式,可以在整個分析過程中一直維持zui高的滴定精度,。
③,、滴定精度:zui小滴定精度1.95微升/步,迄今為止世界上zui高精度,,保證結(jié)果的準(zhǔn)確性,。
④、滴定過程:邊蒸餾邊滴定,,180秒蒸餾結(jié)束的時候,,滴定過程液完成,大大節(jié)省時間,,提供分析效率,;同時滴定過程中實時顯示滴定體積和樣品中氮含量。
⑤,、結(jié)果單位:菜單中增加了mgN/100g和mgN/100ml,,共計20多種結(jié)果單位供用戶選擇,避免單位換算引起的錯誤,。
嘉盛(香港)科技有限公司
2017-7-26
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