一,、當(dāng)更換色譜柱后重新啟動 MS時, 出現(xiàn)了出錯信息 'vacuum pump is not ready(真空泵沒有準(zhǔn)備就緒)' ,，過一會兒MS就停機(jī)了. 問題何在?

　　請進(jìn)行下面的檢查。

　　如果系統(tǒng)不能正確地產(chǎn)生真空,，它就關(guān)閉擴(kuò)散泵或渦輪泵,，以及主管路的泵。

　　這可能由下列原因造成：

　　在擴(kuò)散泵MSD上,，真空不能達(dá)到300mTorr以下,。

　　在渦輪泵MSD上，渦輪泵的速度7分鐘降低到80%以下,。

　　這種情況的典型原因是空氣嚴(yán)重泄漏,。

　　側(cè)板 (分析器上) 密封不好。

　　放空閥沒有*關(guān)閉,。

　　MSD接口的色譜柱密封圈沒有擰緊,。

　　這些問題造成主泵不能將空氣從真空多管系統(tǒng)排出。

　　若空氣不能排出,，就有損壞分析器和泵的危險,。

　　當(dāng)打開MSD的電源時，總是要按緊側(cè)板以*關(guān)閉,。

　　二、我的 GCMS 渦輪泵發(fā)出不正常的噪音 - 很大的嗚嗚聲. 問題何在?

　　檢查真空狀態(tài),。

　　如果渦輪泵達(dá)不到100%的速度,，立即放空并關(guān)閉 MSD。

　　如果不正常的噪音間歇地發(fā)生,，如果您能夠監(jiān)測狀態(tài),，您就可以繼續(xù)工作直到完成序列分析。但是,，如果噪音繼續(xù)或者音量在增加,，就立即放空。

　　更換時間取決于渦輪泵的磨損壽命,。

　　對于5973系列,。一般為 20,000 小時。

　　(如果只在計劃的場地維護(hù)時關(guān)機(jī)，但節(jié)假日仍然開機(jī),，這相當(dāng)于 2.5年),。

　　但根據(jù)我的使用經(jīng)驗，遠(yuǎn)比這個時間長,，當(dāng)然也有不到這個時間的,。

　　三、我應(yīng)該多長時間進(jìn)行一次調(diào)諧?

　　調(diào)諧的頻度取決于多種因素,，包括分析次數(shù)以及測試樣品的特性和濃度,。不可能有一個包羅萬象的回答。

　　然而,，由于MSD的狀態(tài)在一天內(nèi)不可能發(fā)生顯著的變化,，一個途徑就是把自動調(diào)諧和快速調(diào)諧結(jié)合起來。

　　對于一臺連續(xù)工作的儀器,，每兩天進(jìn)行一次調(diào)諧并檢查儀器狀態(tài),、每周進(jìn)行一次自動調(diào)諧將保持MSD工作在優(yōu)化狀態(tài)。

　　然而,，在下列情況下必須進(jìn)行調(diào)諧：

　　更換色譜柱后,、MS維護(hù)后、或系統(tǒng)關(guān)機(jī)后,。

　　當(dāng)使用的方法改變了離子源溫度,，MS傳送管溫度,或色譜柱流速。

　　如果靈敏度誤差測試達(dá)不到指標(biāo)要求,。

　　如果上述第三種情況沒有設(shè)定指標(biāo)類型,，在定量分析前進(jìn)行調(diào)諧。

　　記住,，在進(jìn)行調(diào)諧時總是保持GC柱箱溫度,，離子源溫度，MS 傳送管溫度,和色譜柱流速不變,。

　　四,、MS 靈敏度降低了. 如何解決此問題?

　　靈敏度降低有各種可能的原因。常見的原因列在下面,。

　　樣品的問題,。

　　(目標(biāo)組分已經(jīng)變化了，或者揮發(fā)性的組分丟失了)

　　色譜柱的問題

　　(色譜柱被污染了,，固定液降解了,，等等。)

　　GC進(jìn)樣口的問題

　　(襯管臟了,，隔墊穿孔了或者降解了,，等等,。)

　　MSD的問題

　　(離子源臟了，質(zhì)量軸漂移了,由于泄漏真空度下降了,，等等,。)

　　連接問題

　　(由于泄漏樣品損失了，色譜柱穿過密封墊的長度不正確,，等等,。)

　　進(jìn)樣條件的問題

　　(分流比變了，吹掃時間太短,，等等,。)

　　進(jìn)樣的問題

　　(計量不，隔墊碎屑進(jìn)入注射針頭造成吸入樣品困難,，等等,。)

　　儀器故障

　　(MSD故障，GC流路系統(tǒng)故障)

　　察看調(diào)諧結(jié)果能夠檢查 MSD性能,。

　　檢查每種潛在的原因,，采取必要的措施。

　　靈敏度降低有以下原因：

　　真空度不好,，應(yīng)該大于5 X 10-5,。

　　系統(tǒng)漏氣，背景中有太多空氣和水,。

　　離子源贓,。

　　電子倍增器需要更換，離子源干凈時,，EMV>2500,。

　　五、如何發(fā)現(xiàn)漏氣?

　　檢查 GC/MSD 系統(tǒng)是否漏氣需要將系統(tǒng)分成單獨(dú)的部分,。從簡單的開始,，然后一次增加一個部分。從 MSD 密封圈到吹掃和捕集器或頂空進(jìn)樣器(如果安裝的話),，任何一個部分都可能漏氣,。使用手動調(diào)諧中的編輯質(zhì)譜參數(shù)屏幕，監(jiān)測純的,、單一組分的泄漏檢測液體或氣體(如 Dust-Off、異丙醇或氬氣)中的大離子,。將液體或氣體噴到 MSD 和傳輸線上所有的連接和密封圈上,。 如果其中一個部分發(fā)生泄漏，則流體中的離子應(yīng)有顯著的增加,。這可能需要花費(fèi)時間和資源來確定是否必須重新安裝或更換 O 形圈或更換泵,。對于 IPA,，可能監(jiān)測的離子為 59、60;對于氬氣,，為40,。Dust-Off 產(chǎn)品的質(zhì)量根據(jù)噴霧中的化合物不同而不同，一般為 49,、51,、85 和 101。

　　如果在 MSD 沒有發(fā)現(xiàn)泄漏,，則需對其他儀器進(jìn)行壓力測試,。冷卻所有的加熱區(qū)，放空 MSD 并打開頂蓋,，將其與其他儀器隔離,。堵住所有氣體出口(包括色譜柱)，然后關(guān)閉載氣開關(guān),，對 GC 進(jìn)行壓力測試,。觀察壓力，同時將異丙醇滴到所有氣體輸送表面,，觀察有無氣泡,。IPA 具有足夠的表面張力，可以在冷表面上起泡,。有關(guān) GC 的壓力和泄漏測試,，請參考硬件手冊。

　　如果壓力下降,，則必須將儀器系統(tǒng)分成更多的部分,。將 GC 與任何進(jìn)樣設(shè)備分開，從 GC 將 MSD 取走,，然后檢查氣路系統(tǒng),。切勿忽視 GC 的外部載氣輸送系統(tǒng)發(fā)生泄漏或氣體污染的可能性。

　　***注意***

　　切勿使用檢查器或其他肥皂溶液,，因為它們會污染系統(tǒng),，導(dǎo)致意料不到的泄漏，并會增大色譜和質(zhì)譜的噪音,。

　　六,、如何增加燈絲壽命?

　　離子源燈絲由發(fā)射電流加熱時會發(fā)射電子流，使樣品分子離子化,。有兩個燈絲安裝在離子源上,。它們可能被燒斷。要延長其壽命,，在數(shù)據(jù)采集參數(shù)中設(shè)定適當(dāng)?shù)娜軇┭舆t時間,，當(dāng)大的溶劑峰進(jìn)入時,，分析器被關(guān)斷。

　　偏高的發(fā)射電流將減少燈絲壽命,。

　　真空度太低,，真空室中水分偏高，或高背景將縮短燈絲壽命,。

　　七,、怎樣增長(保持)電子倍增器壽命?

　　EM的壽命直接取決于流經(jīng)的電流以及感受的污染和凝結(jié)。要增長其壽命：

　　保持高的真空度,，特別在分析器中,。

　　特別注意抽真空，放真空過程以泵油背景噪聲小,。

　　放空之后,，再抽真空后要4小時熱平衡再作掃描。

　　一旦發(fā)現(xiàn)背景污染及漏氣,，要立即維修,。

　　不要頻繁調(diào)諧。PFTBA 會逐步引起背景增高,。

　　八,、如何執(zhí)行自動 GC-MS 分析器烘烤，以快速降低空氣-水背景?

　　清洗離子源之后確保MSD沒有泄漏,，您可以“烘烤”離子源和四極桿以快速降低空氣-水的背景,。

　　采用化學(xué)工作站軟件帶的宏編程，您可以自動烘烤MS分析器一定的時間,，然后返回到操作溫度,。您可以在序列中調(diào)用烘烤宏以自動烘烤 GC-MSD 分析器，并返回到操作溫度,，自動調(diào)諧MSD,，再運(yùn)行測試樣品以確認(rèn)性能。