執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn)：HJ637-2012   

   LB-OIL6型紅外測(cè)油儀

使用說(shuō)明書(shū)

      青島路博偉業(yè)環(huán)?？萍?/span>有限公司

目    錄

• 概述 ..............................................................................................3
• 儀器特點(diǎn) .......................................................................................4                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                               

三、 主要技術(shù)指標(biāo) ...............................................................................4

四,、 工作原理…….................................................................................5

五,、儀器結(jié)構(gòu) .........................................................................................6

六、使用方法

6.1 儀器安裝………………......................................................7

6.2工作站軟件結(jié)構(gòu)及安裝........................................................8

6.3 波長(zhǎng)零點(diǎn)設(shè)置.......................................................................9

6.4 芳烴閥值..............................................................................10

6.5 清屏......................................................................................11

6.6 調(diào)零點(diǎn)選項(xiàng)..........................................................................11

6.7 測(cè)標(biāo)樣選項(xiàng)..........................................................................11

6.8 測(cè)樣品選項(xiàng)..........................................................................11

6.9 掃描參比 ............................................................................12

6.10 測(cè)量樣品............................................................................11

6.11 文件管理............................................................................11

6.12 計(jì)算回歸方程....................................................................13

6.13 四氯化碳純度檢驗(yàn)............................................................15

七、分析操作實(shí)例   .............................................................................16

八,、儀器使用時(shí)應(yīng)注意事項(xiàng)................................................................17

九,、儀器保存及使用條件.......................................................................17

     9.1  儀器正常使用環(huán)境條件....................................................17

       9.2  運(yùn)輸及存儲(chǔ)........................................................................17

附錄一  裝箱單 .....................................................................................18

• 概述

傳統(tǒng)的成分分析先取樣再以定性方式量測(cè),時(shí)間長(zhǎng)且無(wú)法及時(shí)得到測(cè)量數(shù)據(jù)。而大多數(shù)物質(zhì)的分子官能基能吸收紅外光,利用光譜能量的吸收與轉(zhuǎn)換很容易進(jìn)行內(nèi)部成分的定性分析和定量計(jì)算,。紅外測(cè)油儀正是以此為基本原理,采用紅外分光光度測(cè)量,經(jīng)對(duì)樣品進(jìn)行光譜掃描,可顯示并打印樣品光譜及吸收峰的波數(shù)位置,能迅速,、準(zhǔn)確地測(cè)出水體中油份濃度的全部含量。

石油類(lèi)的定義是：在標(biāo)準(zhǔn)“HJ637-2012”規(guī)定的條件下,，用CCl₄萃取，不被硅酸鎂吸附,，并且在波數(shù)為2930cm^-1,、2960cm^-1和3030cm^-1全部或部分譜帶處有特征吸收的物質(zhì)。

動(dòng)植物油的定義是：在標(biāo)準(zhǔn)“HJ637-2012”規(guī)定的條件下,，用CCl₄萃取,，并且被硅酸鎂吸附的物質(zhì)。

      我國(guó)根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)化組織（ISO）的推薦方法,，制定并頒布了以紅外光度法為基礎(chǔ)的“水質(zhì) 石油類(lèi)和動(dòng)植物油的測(cè)定 紅外光度法”（ HJ637-2012）國(guó)家標(biāo)準(zhǔn),。該標(biāo)準(zhǔn)包括兩種方法，紅外分光光度法和非色散紅外光度法,，但在我國(guó)目前大多數(shù)都采用紅外分光光度法,。

主要應(yīng)用領(lǐng)域：

紅外測(cè)油儀不僅適用于地表水、地下水,、海水,、生活用水和工業(yè)廢水等各種水體及土壤中石油類(lèi)（礦物油）、動(dòng)植物油及總油含量的監(jiān)測(cè),，同時(shí)也是煙氣(飲食行業(yè)油煙)含油量監(jiān)測(cè)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)*的儀器,。此外，還可用于有機(jī)試劑純度檢測(cè)及含各種不同C-H鍵有機(jī)物總量和分量的測(cè)量,。 

二,、儀器特點(diǎn)

1．可拆卸一體化光學(xué)系統(tǒng)，儀器體積小,，重量輕,，先分光后吸收，符合紅外光譜特點(diǎn)要求,，穩(wěn)定性好,，信噪比高。

2．采用電調(diào)制光源,，即降低了光源發(fā)熱強(qiáng)度,，以利于系統(tǒng)散熱，同時(shí)由于無(wú)機(jī)械切光運(yùn)動(dòng)器件，從而簡(jiǎn)化了儀器結(jié)構(gòu),，提高了儀器可靠性,。

3．傳感器信號(hào)處理采用鎖相放大電路，提高了儀器信噪比和zui低檢出限,。

4．*的比色池結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì),，適用1到5厘米任何比色皿。

5．結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單,，儀器光學(xué)系統(tǒng),、電氣系統(tǒng)自成一體，集成化程度高,，從而提高了儀器的可靠性和可維護(hù)性,。

6．操作簡(jiǎn)單，只需點(diǎn)按一下鼠標(biāo)即可完成一次油樣的測(cè)定,。

7．測(cè)量速度快,，測(cè)量一次樣品僅需1分鐘。

8．軟件功能強(qiáng)大,，測(cè)量數(shù)據(jù)及譜圖可以保存到硬盤(pán),，隨時(shí)可以查詢(xún)、打印譜圖,，并具有自動(dòng)調(diào)零,、回歸方程計(jì)算等功能。

三,、主要技術(shù)指標(biāo)

1．基本測(cè)量范圍     0.00～800mg/L  ( 4cm~0.5cm比色皿)

2．水樣測(cè)量范圍     0.0012 mg/L～64000mg/L  ( 4cm比色皿)

3. 檢出極限      <0.0012mg/L(水樣,采用萃取比100：1,，4cm石英比色皿)

4．重復(fù)性       ≤1% （對(duì)40mg/L油樣）

5．線性         R＞0.999

6．波數(shù)范圍     3400cm^-1～2400cm^-1

7．吸光度范圍   0.0000～2.000AU

8．基本測(cè)量范圍 0.0012 mg/L～100mg/L  ( 4cm比色皿)

9．外型尺寸     550cm × 380cm × 150cm

10．重量   15Kg

11．電源  （220±22）V  （50±1）Hz  35VA

• 工作原理

     當(dāng)某單色光通過(guò)被測(cè)溶液時(shí)，其光能就會(huì)被吸收,。光能被吸收的強(qiáng)弱與被測(cè)溶液的濃度成比例,，符合比爾定律

                    A= log (1/T)=log(I₀ / I)

        式中：T  ---------- 透過(guò)率

              I₀  ---------- 入射光強(qiáng)度

              I  ---------- 透射光強(qiáng)度

              A  ---------  吸光度

       石油類(lèi)物質(zhì)濃度計(jì)算公式為：

           C=X×A2930＋Y×A2960＋Z×（A3030－A2930/F）

        式中：C為油分濃度

              A2930  A2960  A3030  為不同波長(zhǎng)下的吸光度

              X、Y,、Z,、F為校正系數(shù)

   先測(cè)總含油量 C_總  ，再將萃取液通過(guò)硅酸鎂吸附,，分離除去極性的動(dòng)植物油類(lèi)物質(zhì),，以同樣方法測(cè)量，得到石油類(lèi)的濃度 C_石油  ,，那么動(dòng)植物油的含量為：

C_{動(dòng)植物} = C_總 - C_石油 

        校正系數(shù)計(jì)算公式：

              F=A2930（H）/A3030（H）

              C（H）=X×A2930（H）＋Y×A2960（H）

              C（P）=X×A2930（P）＋Y×A2960（P）

              C（T）=X×A2930（T）＋Y×A2960（T）

                      ＋Z×[A3030（T）－A2930（T）/F]

        式中： H  -------- 正十六烷

               P  -------- 姥鮫烷（或異辛烷）

               T  --------- 甲苯（或苯）

               A  --------- 各波數(shù)處的吸光度

       以四氯化碳為溶劑配置苯,、異辛烷、正十六烷溶液,，濃度分別為80 mg/L,、20 mg/L,、20mg/L,用4cm比色皿測(cè)定紅外光譜的吸收值，對(duì)正十六烷溶液,，由于其芳香烴含量為零,，即：

                  A3030-A2930/F=0

       將正十六烷（H）及異辛烷（P）及苯（T）溶液在波數(shù)2930cm^-1、

 2960 cm^-1,、3030 cm^-1處測(cè)得吸光度,，帶入上述公式可求得X、Y,、Z,、F值。

五,、儀器結(jié)構(gòu)

     儀器由光學(xué)系統(tǒng),、電氣系統(tǒng)、微機(jī)及數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)組成,。

      光學(xué)系統(tǒng)由光源、準(zhǔn)直物鏡,，反射鏡,、比色皿池、光柵,、成像物鏡,、濾光片，熱釋電探測(cè)器等組成,。

     主機(jī)電氣系統(tǒng)包括調(diào)制光源電路,、步進(jìn)電機(jī)驅(qū)動(dòng)電路、波長(zhǎng)定位電路,、

信號(hào)放大處理電路,，模數(shù)轉(zhuǎn)換電路，單片微機(jī)系統(tǒng)等,。

     微機(jī)控制數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)包括控制軟件,、測(cè)量軟件，數(shù)據(jù)處理軟件,，文件管理,、打印報(bào)表等部分。

       圖1      整機(jī)框圖

      圖2     光學(xué)原理圖

六,、使用方法

6.1 儀器安裝

打開(kāi)包裝紙箱,，將儀器取出，放置在工作臺(tái)上,，有條件的實(shí)驗(yàn)室可放于通風(fēng)櫥內(nèi),，或在儀器上方裝一吸排油煙機(jī),。

取出比色皿盒，放置在安全位置,。用隨機(jī)帶的通信電纜將儀器后面的通信接口和電腦連接,，電腦端是連在9針的RS232接口上，如電腦沒(méi)有RS232接口,，需購(gòu)買(mǎi)USB轉(zhuǎn)RS232電纜（電腦城有售）,。連好后，將電纜上的固定螺絲擰緊,，取出電源線連接儀器和電源插座,。

USB轉(zhuǎn)RS232電纜需要安裝驅(qū)動(dòng)軟件，驅(qū)動(dòng)程序在隨機(jī)光盤(pán)上,，

打開(kāi)電源開(kāi)關(guān),，則看到儀器后面有燈光閃爍，儀器開(kāi)始調(diào)整光學(xué)系統(tǒng),，30秒后可聽(tīng)到儀器內(nèi)蜂鳴器“嘟”的一聲長(zhǎng)鳴,，說(shuō)明儀器已準(zhǔn)備就緒，可以與電腦聯(lián)機(jī)進(jìn)行相關(guān)操作了,。

工作站軟件會(huì)自動(dòng)查找通信接口,，自動(dòng)判斷是否已連接測(cè)油儀。

每次開(kāi)機(jī)需先開(kāi)測(cè)油儀,，待聽(tīng)到一聲長(zhǎng)鳴聲后再打開(kāi)工作站軟件,。

       注意！嚴(yán)禁在儀器和電腦通電的情況下連接通信電纜,，否則極易損壞設(shè)備,。

6.2工作站軟件結(jié)構(gòu)及安裝

工作站基本配置是由一臺(tái)586以上微機(jī)、WINDOWS XP或win7操作系統(tǒng)組成,，win8及更高版本可能不支持,。從隨機(jī)光盤(pán)上將oil.exe，新版本是“測(cè)油儀安裝.exe”文件拷貝到硬盤(pán)上,，然后雙擊圖標(biāo)安裝即可,。

工作站軟件主要由以下部分組成：

a. 測(cè)量樣品

  包括測(cè)量標(biāo)樣，測(cè)樣品,。

b. 數(shù)據(jù)查詢(xún)

  查詢(xún)測(cè)油文件的吸光度,、濃度、譜圖,，也可查詢(xún)標(biāo)準(zhǔn)曲線,。

c. 計(jì)算線性回歸方程

  根據(jù)測(cè)量的標(biāo)樣濃度，計(jì)算回歸曲線,，相關(guān)系數(shù),。

d．常用功能,。如基線測(cè)試，參數(shù)設(shè)定,，文件管理,，譜圖、標(biāo)準(zhǔn)曲線,、基線等圖像的保存及打印等,。

        圖5  主操作界面

6.3 波長(zhǎng)零點(diǎn)設(shè)置

                    圖6     參數(shù)設(shè)定

     當(dāng)波長(zhǎng)走偏時(shí)需重新設(shè)置波長(zhǎng)零點(diǎn),方法是測(cè)量濃度大于30mg/L的油標(biāo)準(zhǔn)樣,然后用鼠標(biāo)指在吸收峰的zui高點(diǎn),點(diǎn)擊鼠標(biāo)左鍵，則zui高點(diǎn)的波長(zhǎng)λ便顯示在界面右上角,正常情況下此處的波長(zhǎng)應(yīng)該是3.413um,如果顯示λ的值大于3413,則波長(zhǎng)零點(diǎn)應(yīng)加上(λ-3413), 如果λ的值小于3413,則波長(zhǎng)零點(diǎn)應(yīng)減去(3413-λ).例如：顯示λ的值為3420,，儀器的波長(zhǎng)往右跑偏了7個(gè)波長(zhǎng),，如原來(lái)的波長(zhǎng)零點(diǎn)值為348，則應(yīng)將其改為348+7=355,，將355輸入到方框內(nèi),，密碼區(qū)內(nèi)輸入密碼，點(diǎn)按確定按鈕即修改完畢

 注意：     您調(diào)整了波長(zhǎng)零點(diǎn)后,，需重新測(cè)量空白才能進(jìn)行測(cè)量樣品,，如波長(zhǎng)調(diào)制幅度較大，則整個(gè)系統(tǒng)都需重新測(cè)量,，包括校準(zhǔn)零點(diǎn)和重做標(biāo)準(zhǔn)曲線,。

  6.4 芳烴閥值

當(dāng)溶液濃度過(guò)低，或樣品中芳烴含量較低時(shí),，芳烴的吸收值較難測(cè)量，但不計(jì)芳烴吸收 對(duì)分析結(jié)果不會(huì)有太大影響,，為了使測(cè)量低濃度樣品時(shí)重復(fù)性好,，當(dāng)芳烴吸收低于設(shè)置的芳烴閥值時(shí)，芳烴將不參與計(jì)算,。

6.5清屏 

在測(cè)量樣品及查詢(xún)時(shí),，屏幕上顯示的譜圖內(nèi)容越來(lái)越多，點(diǎn)按此菜單可以將屏幕上的數(shù)據(jù)及譜圖清除掉,。

6.6 測(cè)量選項(xiàng)

                     圖7

  6.7  制作曲線選項(xiàng)

當(dāng)用系列標(biāo)樣做標(biāo)準(zhǔn)曲線時(shí),，使用此選項(xiàng)，測(cè)得的樣品濃度是未經(jīng)過(guò)回歸方程修正的,。測(cè)得的值用來(lái)計(jì)算回歸方程,。

  6.8  測(cè)樣品選項(xiàng)

      此選項(xiàng)是測(cè)量樣品實(shí)際濃度，測(cè)量結(jié)果經(jīng)過(guò)了回歸曲線的修正,。

  6.9  掃描參比

      將“空白”比色皿中倒入CCL4放入比色池中,，作為參比，點(diǎn)按“空白調(diào)零”按鈕,，經(jīng)過(guò)十秒鐘的延時(shí)穩(wěn)定后,，計(jì)算機(jī)自動(dòng)開(kāi)始掃描參比,，等進(jìn)度條消失后，儀器發(fā)出“嘟”的一聲長(zhǎng)鳴,，表示空白調(diào)零完成,，可進(jìn)行下一步的樣品測(cè)量，測(cè)量過(guò)程中可點(diǎn)擊“中止測(cè)量”按扭中止測(cè)量進(jìn)程,。                                          

   6.10  測(cè)量樣品

     測(cè)完空白后,，將裝有樣品的比色皿放入比色池后點(diǎn)按“測(cè)量樣品”按鈕，經(jīng)過(guò)十秒鐘的延時(shí)穩(wěn)定后,，計(jì)算機(jī)自動(dòng)開(kāi)始掃描樣品,，譜圖顯示在屏幕上，測(cè)量完后,，樣品濃度及三波長(zhǎng)上的吸光度便 顯示出來(lái),，若想保存可點(diǎn)擊“保存結(jié)果”在文件名一欄中輸入名稱(chēng)，點(diǎn)按“確認(rèn)”按鈕即可,。

  6.11  文件管理

數(shù)據(jù)查詢(xún)：

測(cè)油文件全部顯示在文件列表框中（如圖8）,，用鼠標(biāo)單擊 文件名，則該文件的譜圖,、文件名稱(chēng),、各吸光度及油樣濃度便顯示在屏幕上，點(diǎn)按“清屏”菜單,，可清除屏幕上的譜圖及有關(guān)參數(shù)的顯示,。 

圖8 查詢(xún)

   圖9  文件打印

文件打印：

如圖9，左邊框內(nèi)為所有測(cè)油文件,，在左面選中文件后,，點(diǎn)擊“添加”按鈕，可將您想打印的文件傳到右邊的文件容器里,，如果有些文件已經(jīng)選了,，但不想打印，可在右邊文件容器里選中它,，點(diǎn)擊“減少”按鈕,。

“單文件打印”是將一個(gè)文件的全部?jī)?nèi)容，包括譜圖打印到一張A4紙上,，一個(gè)文件一張紙,。“多文件打印”多個(gè)文件的內(nèi)容打印到一張紙上，不能打印譜圖,，只打印文件名,，吸光度，濃度參數(shù),。“其它選項(xiàng)”是為客戶(hù)特殊定制而準(zhǔn)備的,，用戶(hù)可提出打印格式,，由我們的工程師為您特殊定制。

文件刪除：

   在查詢(xún)界面下,，點(diǎn)擊“刪除文件”按鈕,，進(jìn)入文件管理界面，所有保存過(guò)的測(cè)油文件都顯示在左邊的文件容器內(nèi),，點(diǎn)擊待刪除的文件,，然后點(diǎn)擊“刪除按鈕”，即可刪除該文件,。按住Ctrl鍵,，用鼠標(biāo)點(diǎn)擊文件名，可一次選中多個(gè)文件,。選中文件后點(diǎn)按“刪除”按鈕,，將*刪除文件，不可恢復(fù),，請(qǐng)謹(jǐn)慎,！其中名為“000”的文件為零點(diǎn)文件，不會(huì)被刪除,。

   6.12計(jì)算回歸方程

     配制一系列標(biāo)準(zhǔn)樣品,，標(biāo)樣數(shù)目應(yīng)在4至5個(gè)以上，比如：0Mg/L,， 4mg/L,，8mg/L，16mg/L,，32mg/L分別測(cè)量其濃度,，將標(biāo)準(zhǔn)濃度輸入到 左邊C0處如（圖7），將實(shí)測(cè)濃度輸入到右邊Cx處,，順序是由小到大,，zui多可輸入6個(gè)樣品,，如果不夠6個(gè),，則后面的空著。左右的C0和Cx要一一對(duì)應(yīng),。輸入完畢后,，點(diǎn)按“計(jì)算”按鈕，則可求出回歸方程Y=ax+b,，及線性相關(guān)系數(shù)γ,，一般要求γ＞0.999，若達(dá)不到應(yīng)重新測(cè)量,，若要保存該曲線,，則點(diǎn)按保存按鈕并輸入文件名即可,。

    為了輸入Cx方便，每一個(gè)Cx框右邊有一個(gè)“open”按鈕,，點(diǎn)擊它可打開(kāi)已保存過(guò)的文件,，點(diǎn)擊文件名和“確定”按鈕，則該文件的濃度值就會(huì)自動(dòng)輸入到對(duì)應(yīng)的框內(nèi),。

為了使測(cè)量低濃度樣品和測(cè)量高濃度樣品時(shí)都具有良好線性,，在低濃度和高濃度各做一條標(biāo)準(zhǔn)曲線，測(cè)樣品時(shí),，先試測(cè)其濃度,，然后按濃度高低，選用不同校準(zhǔn)曲線,。

只有文件bzqx為當(dāng)前使用的標(biāo)準(zhǔn)曲線,，如果想換用其他曲線，比如：“曲線1” 需先用鼠標(biāo)點(diǎn)按“曲線1”,，然后點(diǎn)擊使用該曲線,，則“曲線1”的內(nèi)容替換bzqx的內(nèi)容，當(dāng)前使用的曲線文件仍然是bzqx 但其內(nèi)容變了,。

     如果想保存某條曲線,，可先點(diǎn)按該曲線，然后點(diǎn)擊“存入備份文

件”,，輸入文件名,，如“曲線2” ，點(diǎn)擊保存即可,。

     如果要?jiǎng)h除標(biāo)準(zhǔn)曲線文件,，只需點(diǎn)擊文件名后再點(diǎn)擊“刪除文件”按鈕即可。

    圖10   計(jì)算回歸方程

 6.13四氯化碳純度檢驗(yàn)

     以空氣作空白,，空白四氯化碳作樣品進(jìn)行波譜掃描,，將得到該CCL4相對(duì)于空氣的吸收譜圖。如圖 11,，觀察譜圖在3.4um處是否有吸收峰,，峰越高，說(shuō)明CCL₄越差,。

CCL₄提純以活性炭吸附較方便,但有些質(zhì)量較差的CCL₄用活性炭吸附之后也不能用,，市售的活性炭仍然存在一定的有機(jī)雜質(zhì)，需在250⁰C高溫加熱2小時(shí),，冷卻后裝入吸附柱即可使用,，未經(jīng)高溫處理的活性炭不能用，否則會(huì)反過(guò)來(lái)污染四氯化碳。

以我們的經(jīng)驗(yàn),，天津化學(xué)試劑二廠生產(chǎn)的水質(zhì)分析四氯化碳,，可以不用處理直接使用，另北京化學(xué)試劑廠產(chǎn)的CCL₄經(jīng)活性炭吸附后可直接使用,。

                    圖   11

• 標(biāo)準(zhǔn)曲線制作實(shí)例

    7.1 取5mL 1000mg/L的油標(biāo)樣,，倒入50mL的容量瓶中，用CCL4定容,，得到濃度為100mg/L的中間液,，然后分別量取中間液2mL、4mL,、8mL,、10 mL、15 mL分別倒入50mL的容量瓶中,，定容后得到濃度分別為4 mg/L,、8 mg/L、16 mg/L,、20mg/L,、30mg/L的標(biāo)樣，靜置待測(cè),。

    7.2  測(cè)量標(biāo)樣

       點(diǎn)按“制作曲線”選項(xiàng)將4mg/L的標(biāo)樣倒入樣品比色皿,，先測(cè)空白，后測(cè)樣品,，測(cè)完樣品后,，在文件名一欄處輸入文件名后保存。

      按以上方法分別測(cè)量8mg/L,，16mg/L,，20mg/L，30mg/L標(biāo)樣,，并保存,。

   7.3 計(jì)算回歸方程

     將0，4,，8,，16，20,，30分別輸入左邊C0處,，將測(cè)得的濃度一 一對(duì)應(yīng)地輸入到CX,，點(diǎn)按計(jì)算按鈕,，得到回歸方程和相關(guān)系數(shù)γ，如果γ＞0.999則可用，否則需重測(cè),，zui后點(diǎn)按保存為使用文件,，以后測(cè)樣就使用這個(gè)方程修正測(cè)量結(jié)果。   

• 水樣測(cè)試實(shí)例

1,、實(shí)驗(yàn)儀器

（1）紅外分光測(cè)油儀,，4cm帶蓋石英比色皿。
　　 （2）分液漏斗：1000ml,，活塞上不得使用油性潤(rùn)滑劑,。
　　 （3）容量瓶：50ml  5只。
　　 （4）玻璃砂芯漏斗：40ml,。
　　 （5）采樣瓶：500mL玻璃瓶,。

（6） 內(nèi)徑10mm、長(zhǎng)約200mm的玻璃層析柱

（7） 100ml燒杯2只

2,、 實(shí)驗(yàn)試劑
?。?）四氯化碳（CCl4）：環(huán)保水質(zhì)分析
　（2）硅酸鎂（Magnesium Silicate）：60～100目,。取硅酸鎂于瓷蒸發(fā)皿中,，置高溫爐內(nèi)550℃加熱4h，在爐內(nèi)冷至約200℃后,，移入干燥器中冷至室溫,，于磨口玻璃瓶中保存。使用時(shí),，稱(chēng)取適量的干燥硅酸鎂于磨口玻璃瓶中,，根據(jù)干燥硅酸鎂的重量，按6%（m/m）的比例加適量的蒸餾水,，密塞并充分振蕩數(shù)分鐘,，放置約12h后使用。
?。?）吸附柱：內(nèi)徑10mm,、長(zhǎng)約200mm的玻璃層析柱。出口處填塞少量用萃取溶劑浸泡并晾干后的玻璃棉,，將處理好的硅酸鎂緩緩倒入玻璃層析柱中,，邊倒邊輕輕敲打，填充高度為80mm,。
?。?）無(wú)水硫酸鈉（Na₂SO₄）：在高溫爐內(nèi)550℃加熱4h，冷卻后裝入磨口玻璃瓶中,，干燥器內(nèi)保存,。

 （5）鹽酸（HCl）：ρ=1.19g/ml。
　（6）鹽酸溶液：1+5。

3,、采樣和樣品保存

（1）采樣：油類(lèi)物質(zhì)要單獨(dú)采樣,，不允許在試驗(yàn)室內(nèi)再分樣。采樣時(shí),，應(yīng)連同表層水一并采集,，并在樣品瓶上作一標(biāo)記，用以確定樣品體積,。當(dāng)只測(cè)定水中乳化狀態(tài)和溶解性油類(lèi)物質(zhì)時(shí),，應(yīng)避開(kāi)漂浮在水體表面的油膜層，在水下20～50cm處取樣,。當(dāng)需要報(bào)告一段時(shí)間內(nèi)油類(lèi)物質(zhì)的平均濃度時(shí),，應(yīng)在規(guī)定的時(shí)間間隔分別采樣而后分別測(cè)定。
　  （2）樣品保存：樣品如不能再24h內(nèi)測(cè)定,，采樣后應(yīng)加鹽酸酸化至pH≤2,，并在2～5℃下冷藏保存。

4,、萃取

　　將一定體積的水樣全部倒入分液漏斗中,，加鹽酸酸化至pH≤2，用50ml四氯化碳洗滌采樣瓶后移入分液漏斗中,，加約20g氯化鈉,，充分振蕩2min，并經(jīng)常開(kāi)啟活塞排氣,。靜置分層后,，將萃取液經(jīng)已放置約10mm厚度無(wú)水硫酸鈉的玻璃砂芯漏斗流入容量瓶?jī)?nèi)。加四氯化碳稀釋至標(biāo)線定容,，并搖勻,。
　　將萃取液分成兩份，一份直接用于測(cè)定總萃取物,，另一份經(jīng)硅酸鎂吸附后,，用于測(cè)定石油類(lèi)。

5,、測(cè)定 
　　 ①設(shè)定萃取比

②樣品測(cè)定 
　　將四氯化碳倒入參比比色皿,，點(diǎn)擊掃描參比，待測(cè)量完成,，將樣品倒入樣品比色皿,，點(diǎn)擊掃描樣品，得到樣品濃度值（總萃取物）,。倒掉此溶液,，清洗后倒入經(jīng)硅酸鎂吸附后濾出液,，點(diǎn)擊“測(cè)量樣品”，得到石油類(lèi)的含量,。總萃取物和石油類(lèi)的含量之差為動(dòng)植物油的含量。

九,、儀器使用時(shí)應(yīng)注意事項(xiàng)

9.1  儀器應(yīng)預(yù)熱30分鐘后再進(jìn)行測(cè)量,。

9.2  測(cè)油儀所用CCl₄應(yīng)為分析純以上并經(jīng)活性炭過(guò)濾提純或蒸餾提純，經(jīng)儀器驗(yàn)證合格后方可使用,，驗(yàn)證方法可參考本說(shuō)明書(shū)相關(guān)部分,。

9.3  操作儀器的時(shí)候應(yīng)帶實(shí)驗(yàn)用手套，打開(kāi)通風(fēng)設(shè)施,，保持空氣流通,，防止四氯化碳揮發(fā)對(duì)人體造成損害，,。

9.4  照明的光學(xué)器件應(yīng)避免人手觸摸,，盡量避免灰塵的沾污。若光學(xué)鏡面沾有手印或灰塵,，可以在技術(shù)人員指導(dǎo)下用*或丙酮沖洗鏡面,，對(duì)于光柵不能這樣清洗，需專(zhuān)業(yè)人員才能維護(hù),。                       

9.5  測(cè)油文件保存在c:\oildata\dat\  目錄下,，經(jīng)常在其它盤(pán)上對(duì)       oildata文件夾備份。

9.6  如果操作過(guò)程中發(fā)現(xiàn)異?，F(xiàn)象,，可以關(guān)閉儀器主機(jī)電源和微機(jī)，      然后重新開(kāi)機(jī)工作,。

• 儀器保存及使用條件

10.1   儀器正常使用環(huán)境條件

10.1.1  環(huán)境溫度：10℃～35℃

10.1.2  相對(duì)濕度不大于80%

10.1.3  儀器應(yīng)安放在無(wú)腐蝕性氣體,，無(wú)強(qiáng)電磁干擾，通風(fēng)良好,，無(wú)塵的實(shí)驗(yàn)室中,。

10.1.4  供電電源：(220±22)V  AC 50Hz

  10.1.5  電源不穩(wěn)的地區(qū)應(yīng)配備穩(wěn)壓電源。

  10.1.6  電源應(yīng)接地良好,。

 10.2  運(yùn)輸及存儲(chǔ)：

10.2.1  產(chǎn)品在原包裝條件下,，保存溫度為5~35℃相對(duì)濕度不超過(guò)80%。

  10.2.2  儀器在運(yùn)輸時(shí),，應(yīng)避免強(qiáng)烈振動(dòng),、碰撞。

附錄1               

紅外測(cè)油儀裝箱單