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紅外測(cè)油儀 使用說(shuō)明書(shū)

來(lái)源:青島路博建業(yè)環(huán)??萍加邢薰?nbsp;  2017年07月28日 15:49  

執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn):HJ637-2012   

 

 

 

   LB-OIL6型紅外測(cè)油儀

      

 

         

使用說(shuō)明書(shū)

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

      青島路博偉業(yè)環(huán)??萍?/span>有限公司

 

 

 

 

目    錄

  • 概述 ..............................................................................................3
  • 儀器特點(diǎn) .......................................................................................4                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                               

三、 主要技術(shù)指標(biāo) ...............................................................................4

四,、 工作原理…….................................................................................5

五,、儀器結(jié)構(gòu) .........................................................................................6

六、使用方法

6.1 儀器安裝………………......................................................7

6.2工作站軟件結(jié)構(gòu)及安裝........................................................8

6.3 波長(zhǎng)零點(diǎn)設(shè)置.......................................................................9

6.4 芳烴閥值..............................................................................10

6.5 清屏......................................................................................11

6.6 調(diào)零點(diǎn)選項(xiàng)..........................................................................11

6.7 測(cè)標(biāo)樣選項(xiàng)..........................................................................11

6.8 測(cè)樣品選項(xiàng)..........................................................................11

6.9 掃描參比 ............................................................................12

6.10 測(cè)量樣品............................................................................11

6.11 文件管理............................................................................11

6.12 計(jì)算回歸方程....................................................................13

6.13 四氯化碳純度檢驗(yàn)............................................................15

 

七、分析操作實(shí)例   .............................................................................16

八,、儀器使用時(shí)應(yīng)注意事項(xiàng)................................................................17

九,、儀器保存及使用條件.......................................................................17

     9.1  儀器正常使用環(huán)境條件....................................................17

       9.2  運(yùn)輸及存儲(chǔ)........................................................................17

附錄一  裝箱單 .....................................................................................18

 

 

 

 

 

 

 

 

  • 概述

 

傳統(tǒng)的成分分析先取樣再以定性方式量測(cè),時(shí)間長(zhǎng)且無(wú)法及時(shí)得到測(cè)量數(shù)據(jù)。而大多數(shù)物質(zhì)的分子官能基能吸收紅外光,利用光譜能量的吸收與轉(zhuǎn)換很容易進(jìn)行內(nèi)部成分的定性分析和定量計(jì)算,。紅外測(cè)油儀正是以此為基本原理,采用紅外分光光度測(cè)量,經(jīng)對(duì)樣品進(jìn)行光譜掃描,可顯示并打印樣品光譜及吸收峰的波數(shù)位置,能迅速,、準(zhǔn)確地測(cè)出水體中油份濃度的全部含量。

石油類(lèi)的定義是:在標(biāo)準(zhǔn)“HJ637-2012”規(guī)定的條件下,,用CCl4萃取,不被硅酸鎂吸附,,并且在波數(shù)為2930cm-1,、2960cm-1和3030cm-1全部或部分譜帶處有特征吸收的物質(zhì)。

動(dòng)植物油的定義是:在標(biāo)準(zhǔn)“HJ637-2012”規(guī)定的條件下,,用CCl4萃取,,并且被硅酸鎂吸附的物質(zhì)。

 

      我國(guó)根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)化組織(ISO)的推薦方法,,制定并頒布了以紅外光度法為基礎(chǔ)的“水質(zhì) 石油類(lèi)和動(dòng)植物油的測(cè)定 紅外光度法”( HJ637-2012)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn),。該標(biāo)準(zhǔn)包括兩種方法,紅外分光光度法和非色散紅外光度法,,但在我國(guó)目前大多數(shù)都采用紅外分光光度法,。

 

 

主要應(yīng)用領(lǐng)域:

紅外測(cè)油儀不僅適用于地表水、地下水,、海水,、生活用水和工業(yè)廢水等各種水體及土壤中石油類(lèi)(礦物油)、動(dòng)植物油及總油含量的監(jiān)測(cè),,同時(shí)也是煙氣(飲食行業(yè)油煙)含油量監(jiān)測(cè)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)*的儀器,。此外,還可用于有機(jī)試劑純度檢測(cè)及含各種不同C-H鍵有機(jī)物總量和分量的測(cè)量,。 

 

二,、儀器特點(diǎn)

1.可拆卸一體化光學(xué)系統(tǒng),儀器體積小,,重量輕,,先分光后吸收,符合紅外光譜特點(diǎn)要求,,穩(wěn)定性好,,信噪比高。

2.采用電調(diào)制光源,,即降低了光源發(fā)熱強(qiáng)度,,以利于系統(tǒng)散熱,同時(shí)由于無(wú)機(jī)械切光運(yùn)動(dòng)器件,從而簡(jiǎn)化了儀器結(jié)構(gòu),,提高了儀器可靠性,。

3.傳感器信號(hào)處理采用鎖相放大電路,提高了儀器信噪比和zui低檢出限,。

4.*的比色池結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì),,適用1到5厘米任何比色皿。

5.結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單,,儀器光學(xué)系統(tǒng),、電氣系統(tǒng)自成一體,集成化程度高,,從而提高了儀器的可靠性和可維護(hù)性,。

6.操作簡(jiǎn)單,只需點(diǎn)按一下鼠標(biāo)即可完成一次油樣的測(cè)定,。

7.測(cè)量速度快,,測(cè)量一次樣品僅需1分鐘。

8.軟件功能強(qiáng)大,,測(cè)量數(shù)據(jù)及譜圖可以保存到硬盤(pán),,隨時(shí)可以查詢(xún)、打印譜圖,,并具有自動(dòng)調(diào)零,、回歸方程計(jì)算等功能。

三,、主要技術(shù)指標(biāo)

1.基本測(cè)量范圍     0.00~800mg/L  ( 4cm~0.5cm比色皿)

2.水樣測(cè)量范圍     0.0012 mg/L~64000mg/L  ( 4cm比色皿)

3. 檢出極限      <0.0012mg/L(水樣,采用萃取比100:1,,4cm石英比色皿)

4.重復(fù)性       ≤1% (對(duì)40mg/L油樣)

5.線性         R>0.999

6.波數(shù)范圍     3400cm-12400cm-1

7.吸光度范圍   0.0000~2.000AU

8.基本測(cè)量范圍 0.0012 mg/L~100mg/L  ( 4cm比色皿)

9.外型尺寸     550cm × 380cm × 150cm

10.重量   15Kg

11.電源  (220±22)V  (50±1)Hz  35VA

  • 工作原理

     當(dāng)某單色光通過(guò)被測(cè)溶液時(shí),其光能就會(huì)被吸收,。光能被吸收的強(qiáng)弱與被測(cè)溶液的濃度成比例,,符合比爾定律

                    A= log (1/T)=log(I0 / I)

        式中:T  ---------- 透過(guò)率

              I0  ---------- 入射光強(qiáng)度

              I  ---------- 透射光強(qiáng)度

              A  ---------  吸光度

       石油類(lèi)物質(zhì)濃度計(jì)算公式為:

           C=X×A2930+Y×A2960+Z×(A3030-A2930/F)

        式中:C為油分濃度

              A2930  A2960  A3030  為不同波長(zhǎng)下的吸光度

              X、Y,、Z,、F為校正系數(shù)

   先測(cè)總含油量 C  再將萃取液通過(guò)硅酸鎂吸附,,分離除去極性的動(dòng)植物油類(lèi)物質(zhì),,以同樣方法測(cè)量,得到石油類(lèi)的濃度 C石油  ,,那么動(dòng)植物油的含量為:

C動(dòng)植物 = C - C石油 

 

        校正系數(shù)計(jì)算公式:

              F=A2930(H)/A3030(H)

              C(H)=X×A2930(H)+Y×A2960(H)

              C(P)=X×A2930(P)+Y×A2960(P)

              C(T)=X×A2930(T)+Y×A2960(T)

                      +Z×[A3030(T)-A2930(T)/F]

        式中: H  -------- 正十六烷

               P  -------- 姥鮫烷(或異辛烷)

               T  --------- 甲苯(或苯)

               A  --------- 各波數(shù)處的吸光度

       以四氯化碳為溶劑配置苯,、異辛烷、正十六烷溶液,,濃度分別為80 mg/L,、20 mg/L,、20mg/L,用4cm比色皿測(cè)定紅外光譜的吸收值,對(duì)正十六烷溶液,,由于其芳香烴含量為零,,即:

                  A3030-A2930/F=0

       將正十六烷(H)及異辛烷(P)及苯(T)溶液在波數(shù)2930cm-1

 2960 cm-1,、3030 cm-1處測(cè)得吸光度,,帶入上述公式可求得X、Y,、Z,、F值。

五,、儀器結(jié)構(gòu)

     儀器由光學(xué)系統(tǒng),、電氣系統(tǒng)、微機(jī)及數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)組成,。

      光學(xué)系統(tǒng)由光源、準(zhǔn)直物鏡,,反射鏡,、比色皿池、光柵,、成像物鏡,、濾光片,熱釋電探測(cè)器等組成,。

     主機(jī)電氣系統(tǒng)包括調(diào)制光源電路,、步進(jìn)電機(jī)驅(qū)動(dòng)電路、波長(zhǎng)定位電路,、

信號(hào)放大處理電路,,模數(shù)轉(zhuǎn)換電路,單片微機(jī)系統(tǒng)等,。

     微機(jī)控制數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)包括控制軟件,、測(cè)量軟件,數(shù)據(jù)處理軟件,,文件管理,、打印報(bào)表等部分。

 

       圖1      整機(jī)框圖

 

 

      圖2     光學(xué)原理圖

       

六,、使用方法

6.1 儀器安裝

打開(kāi)包裝紙箱,,將儀器取出,放置在工作臺(tái)上,,有條件的實(shí)驗(yàn)室可放于通風(fēng)櫥內(nèi),,或在儀器上方裝一吸排油煙機(jī),。

取出比色皿盒,放置在安全位置,。用隨機(jī)帶的通信電纜將儀器后面的通信接口和電腦連接,,電腦端是連在9針的RS232接口上,如電腦沒(méi)有RS232接口,,需購(gòu)買(mǎi)USB轉(zhuǎn)RS232電纜(電腦城有售),。連好后,將電纜上的固定螺絲擰緊,,取出電源線連接儀器和電源插座,。

USB轉(zhuǎn)RS232電纜需要安裝驅(qū)動(dòng)軟件,驅(qū)動(dòng)程序在隨機(jī)光盤(pán)上,,

打開(kāi)電源開(kāi)關(guān),,則看到儀器后面有燈光閃爍,儀器開(kāi)始調(diào)整光學(xué)系統(tǒng),,30秒后可聽(tīng)到儀器內(nèi)蜂鳴器“嘟”的一聲長(zhǎng)鳴,,說(shuō)明儀器已準(zhǔn)備就緒,可以與電腦聯(lián)機(jī)進(jìn)行相關(guān)操作了,。

工作站軟件會(huì)自動(dòng)查找通信接口,,自動(dòng)判斷是否已連接測(cè)油儀。

每次開(kāi)機(jī)需先開(kāi)測(cè)油儀,,待聽(tīng)到一聲長(zhǎng)鳴聲后再打開(kāi)工作站軟件,。

       注意!嚴(yán)禁在儀器和電腦通電的情況下連接通信電纜,,否則極易損壞設(shè)備,。

6.2工作站軟件結(jié)構(gòu)及安裝

工作站基本配置是由一臺(tái)586以上微機(jī)、WINDOWS XP或win7操作系統(tǒng)組成,,win8及更高版本可能不支持,。從隨機(jī)光盤(pán)上將oil.exe,新版本是“測(cè)油儀安裝.exe”文件拷貝到硬盤(pán)上,,然后雙擊圖標(biāo)安裝即可,。

 

工作站軟件主要由以下部分組成:

a. 測(cè)量樣品

  包括測(cè)量標(biāo)樣,測(cè)樣品,。

b. 數(shù)據(jù)查詢(xún)

  查詢(xún)測(cè)油文件的吸光度,、濃度、譜圖,,也可查詢(xún)標(biāo)準(zhǔn)曲線,。

c. 計(jì)算線性回歸方程

  根據(jù)測(cè)量的標(biāo)樣濃度,計(jì)算回歸曲線,,相關(guān)系數(shù),。

d.常用功能,。如基線測(cè)試,參數(shù)設(shè)定,,文件管理,,譜圖、標(biāo)準(zhǔn)曲線,、基線等圖像的保存及打印等,。

  

 

 

 

 

 

 

        圖5  主操作界面

 

 

6.3 波長(zhǎng)零點(diǎn)設(shè)置

 

                    圖6     參數(shù)設(shè)定

     當(dāng)波長(zhǎng)走偏時(shí)需重新設(shè)置波長(zhǎng)零點(diǎn),方法是測(cè)量濃度大于30mg/L的油標(biāo)準(zhǔn)樣,然后用鼠標(biāo)指在吸收峰的zui高點(diǎn),點(diǎn)擊鼠標(biāo)左鍵,則zui高點(diǎn)的波長(zhǎng)λ便顯示在界面右上角,正常情況下此處的波長(zhǎng)應(yīng)該是3.413um,如果顯示λ的值大于3413,則波長(zhǎng)零點(diǎn)應(yīng)加上(λ-3413), 如果λ的值小于3413,則波長(zhǎng)零點(diǎn)應(yīng)減去(3413-λ).例如:顯示λ的值為3420,,儀器的波長(zhǎng)往右跑偏了7個(gè)波長(zhǎng),,如原來(lái)的波長(zhǎng)零點(diǎn)值為348,則應(yīng)將其改為348+7=355,,將355輸入到方框內(nèi),,密碼區(qū)內(nèi)輸入密碼,點(diǎn)按確定按鈕即修改完畢

 注意:     您調(diào)整了波長(zhǎng)零點(diǎn)后,,需重新測(cè)量空白才能進(jìn)行測(cè)量樣品,,如波長(zhǎng)調(diào)制幅度較大,則整個(gè)系統(tǒng)都需重新測(cè)量,,包括校準(zhǔn)零點(diǎn)和重做標(biāo)準(zhǔn)曲線,。

  6.4 芳烴閥值

當(dāng)溶液濃度過(guò)低,或樣品中芳烴含量較低時(shí),,芳烴的吸收值較難測(cè)量,但不計(jì)芳烴吸收 對(duì)分析結(jié)果不會(huì)有太大影響,,為了使測(cè)量低濃度樣品時(shí)重復(fù)性好,,當(dāng)芳烴吸收低于設(shè)置的芳烴閥值時(shí),芳烴將不參與計(jì)算,。

6.5清屏 

在測(cè)量樣品及查詢(xún)時(shí),,屏幕上顯示的譜圖內(nèi)容越來(lái)越多,點(diǎn)按此菜單可以將屏幕上的數(shù)據(jù)及譜圖清除掉,。

6.6 測(cè)量選項(xiàng)

   

                     圖7

  6.7  制作曲線選項(xiàng)

當(dāng)用系列標(biāo)樣做標(biāo)準(zhǔn)曲線時(shí),,使用此選項(xiàng),測(cè)得的樣品濃度是未經(jīng)過(guò)回歸方程修正的,。測(cè)得的值用來(lái)計(jì)算回歸方程,。

  6.8  測(cè)樣品選項(xiàng)

      此選項(xiàng)是測(cè)量樣品實(shí)際濃度,測(cè)量結(jié)果經(jīng)過(guò)了回歸曲線的修正,。

  6.9  掃描參比

      將“空白”比色皿中倒入CCL4放入比色池中,,作為參比,點(diǎn)按“空白調(diào)零”按鈕,,經(jīng)過(guò)十秒鐘的延時(shí)穩(wěn)定后,,計(jì)算機(jī)自動(dòng)開(kāi)始掃描參比,,等進(jìn)度條消失后,儀器發(fā)出“嘟”的一聲長(zhǎng)鳴,,表示空白調(diào)零完成,,可進(jìn)行下一步的樣品測(cè)量,測(cè)量過(guò)程中可點(diǎn)擊“中止測(cè)量”按扭中止測(cè)量進(jìn)程,。                                          

   6.10  測(cè)量樣品

     測(cè)完空白后,,將裝有樣品的比色皿放入比色池后點(diǎn)按“測(cè)量樣品”按鈕,經(jīng)過(guò)十秒鐘的延時(shí)穩(wěn)定后,,計(jì)算機(jī)自動(dòng)開(kāi)始掃描樣品,,譜圖顯示在屏幕上,測(cè)量完后,,樣品濃度及三波長(zhǎng)上的吸光度便 顯示出來(lái),,若想保存可點(diǎn)擊“保存結(jié)果”在文件名一欄中輸入名稱(chēng),點(diǎn)按“確認(rèn)”按鈕即可,。

 

 

  6.11  文件管理

數(shù)據(jù)查詢(xún)

測(cè)油文件全部顯示在文件列表框中(如圖8),,用鼠標(biāo)單擊 文件名,則該文件的譜圖,、文件名稱(chēng),、各吸光度及油樣濃度便顯示在屏幕上,點(diǎn)按“清屏”菜單,,可清除屏幕上的譜圖及有關(guān)參數(shù)的顯示,。 

 

 

圖8 查詢(xún)

   圖9  文件打印

文件打印

如圖9,左邊框內(nèi)為所有測(cè)油文件,,在左面選中文件后,,點(diǎn)擊“添加”按鈕,可將您想打印的文件傳到右邊的文件容器里,,如果有些文件已經(jīng)選了,,但不想打印,可在右邊文件容器里選中它,,點(diǎn)擊“減少”按鈕,。

“單文件打印”是將一個(gè)文件的全部?jī)?nèi)容,包括譜圖打印到一張A4紙上,,一個(gè)文件一張紙,。“多文件打印”多個(gè)文件的內(nèi)容打印到一張紙上,不能打印譜圖,,只打印文件名,,吸光度,濃度參數(shù),。“其它選項(xiàng)”是為客戶(hù)特殊定制而準(zhǔn)備的,,用戶(hù)可提出打印格式,,由我們的工程師為您特殊定制。

文件刪除

   在查詢(xún)界面下,,點(diǎn)擊“刪除文件”按鈕,,進(jìn)入文件管理界面,所有保存過(guò)的測(cè)油文件都顯示在左邊的文件容器內(nèi),,點(diǎn)擊待刪除的文件,,然后點(diǎn)擊“刪除按鈕”,即可刪除該文件,。按住Ctrl鍵,,用鼠標(biāo)點(diǎn)擊文件名,可一次選中多個(gè)文件,。選中文件后點(diǎn)按“刪除”按鈕,,將*刪除文件,不可恢復(fù),,請(qǐng)謹(jǐn)慎,!其中名為“000”的文件為零點(diǎn)文件,不會(huì)被刪除,。

   6.12計(jì)算回歸方程

     配制一系列標(biāo)準(zhǔn)樣品,,標(biāo)樣數(shù)目應(yīng)在4至5個(gè)以上,比如:0Mg/L,, 4mg/L,,8mg/L,16mg/L,,32mg/L分別測(cè)量其濃度,,將標(biāo)準(zhǔn)濃度輸入到 左邊C0處如(圖7),將實(shí)測(cè)濃度輸入到右邊Cx處,,順序是由小到大,,zui多可輸入6個(gè)樣品,,如果不夠6個(gè),,則后面的空著。左右的C0和Cx要一一對(duì)應(yīng),。輸入完畢后,,點(diǎn)按“計(jì)算”按鈕,則可求出回歸方程Y=ax+b,,及線性相關(guān)系數(shù)γ,,一般要求γ>0.999,若達(dá)不到應(yīng)重新測(cè)量,,若要保存該曲線,,則點(diǎn)按保存按鈕并輸入文件名即可,。

    為了輸入Cx方便,每一個(gè)Cx框右邊有一個(gè)“open”按鈕,,點(diǎn)擊它可打開(kāi)已保存過(guò)的文件,,點(diǎn)擊文件名和“確定”按鈕,則該文件的濃度值就會(huì)自動(dòng)輸入到對(duì)應(yīng)的框內(nèi),。

為了使測(cè)量低濃度樣品和測(cè)量高濃度樣品時(shí)都具有良好線性,,在低濃度和高濃度各做一條標(biāo)準(zhǔn)曲線,測(cè)樣品時(shí),,先試測(cè)其濃度,,然后按濃度高低,選用不同校準(zhǔn)曲線,。

只有文件bzqx為當(dāng)前使用的標(biāo)準(zhǔn)曲線,,如果想換用其他曲線,比如:“曲線1” 需先用鼠標(biāo)點(diǎn)按“曲線1”,,然后點(diǎn)擊使用該曲線,,則“曲線1”的內(nèi)容替換bzqx的內(nèi)容,當(dāng)前使用的曲線文件仍然是bzqx 但其內(nèi)容變了,。

     如果想保存某條曲線,,可先點(diǎn)按該曲線,然后點(diǎn)擊“存入備份文

件”,,輸入文件名,,如“曲線2” ,點(diǎn)擊保存即可,。

     如果要?jiǎng)h除標(biāo)準(zhǔn)曲線文件,,只需點(diǎn)擊文件名后再點(diǎn)擊“刪除文件”按鈕即可。

 

    圖10   計(jì)算回歸方程

 6.13四氯化碳純度檢驗(yàn)

     以空氣作空白,,空白四氯化碳作樣品進(jìn)行波譜掃描,,將得到該CCL4相對(duì)于空氣的吸收譜圖。如圖 11,,觀察譜圖在3.4um處是否有吸收峰,,峰越高,說(shuō)明CCL4越差,。

CCL4提純以活性炭吸附較方便,但有些質(zhì)量較差的CCL4用活性炭吸附之后也不能用,,市售的活性炭仍然存在一定的有機(jī)雜質(zhì),需在2500C高溫加熱2小時(shí),,冷卻后裝入吸附柱即可使用,,未經(jīng)高溫處理的活性炭不能用,否則會(huì)反過(guò)來(lái)污染四氯化碳。

以我們的經(jīng)驗(yàn),,天津化學(xué)試劑二廠生產(chǎn)的水質(zhì)分析四氯化碳,,可以不用處理直接使用,另北京化學(xué)試劑廠產(chǎn)的CCL4經(jīng)活性炭吸附后可直接使用,。

                    圖   11

 

 

  • 標(biāo)準(zhǔn)曲線制作實(shí)例

    7.1 取5mL 1000mg/L的油標(biāo)樣,,倒入50mL的容量瓶中,用CCL4定容,,得到濃度為100mg/L的中間液,,然后分別量取中間液2mL、4mL,、8mL,、10 mL、15 mL分別倒入50mL的容量瓶中,,定容后得到濃度分別為4 mg/L,、8 mg/L、16 mg/L,、20mg/L,、30mg/L的標(biāo)樣,靜置待測(cè),。

    7.2  測(cè)量標(biāo)樣

       點(diǎn)按“制作曲線”選項(xiàng)將4mg/L的標(biāo)樣倒入樣品比色皿,,先測(cè)空白,后測(cè)樣品,,測(cè)完樣品后,,在文件名一欄處輸入文件名后保存。

      按以上方法分別測(cè)量8mg/L,,16mg/L,,20mg/L,30mg/L標(biāo)樣,,并保存,。

   7.3 計(jì)算回歸方程

     將0,4,,8,,16,20,,30分別輸入左邊C0處,,將測(cè)得的濃度一 一對(duì)應(yīng)地輸入到CX,,點(diǎn)按計(jì)算按鈕,,得到回歸方程和相關(guān)系數(shù)γ,如果γ>0.999則可用,否則需重測(cè),,zui后點(diǎn)按保存為使用文件,,以后測(cè)樣就使用這個(gè)方程修正測(cè)量結(jié)果。   

  • 水樣測(cè)試實(shí)例

1,、實(shí)驗(yàn)儀器

(1)紅外分光測(cè)油儀,,4cm帶蓋石英比色皿。
   (2)分液漏斗:1000ml,,活塞上不得使用油性潤(rùn)滑劑,。
   (3)容量瓶:50ml  5只
   (4)玻璃砂芯漏斗:40ml,。
   (5)采樣瓶:500mL玻璃瓶,。

6 內(nèi)徑10mm、長(zhǎng)約200mm的玻璃層析柱

7 100ml燒杯2只

2,、 實(shí)驗(yàn)試劑
?。?)四氯化碳(CCl4):環(huán)保水質(zhì)分析
 (2)硅酸鎂(Magnesium Silicate):60~100目,。取硅酸鎂于瓷蒸發(fā)皿中,,置高溫爐內(nèi)550加熱4h,在爐內(nèi)冷至約200后,,移入干燥器中冷至室溫,,于磨口玻璃瓶中保存。使用時(shí),,稱(chēng)取適量的干燥硅酸鎂于磨口玻璃瓶中,,根據(jù)干燥硅酸鎂的重量,按6%(m/m)的比例加適量的蒸餾水,,密塞并充分振蕩數(shù)分鐘,,放置約12h后使用。
?。?)吸附柱:內(nèi)徑10mm,、長(zhǎng)約200mm的玻璃層析柱。出口處填塞少量用萃取溶劑浸泡并晾干后的玻璃棉,,將處理好的硅酸鎂緩緩倒入玻璃層析柱中,,邊倒邊輕輕敲打,填充高度為80mm,。
?。?)無(wú)水硫酸鈉(Na2SO4):在高溫爐內(nèi)550加熱4h,冷卻后裝入磨口玻璃瓶中,,干燥器內(nèi)保存,。

 5)鹽酸(HCl):ρ=1.19g/ml。
 6)鹽酸溶液:1+5。

3,、采樣和樣品保

(1)采樣:油類(lèi)物質(zhì)要單獨(dú)采樣,,不允許在試驗(yàn)室內(nèi)再分樣。采樣時(shí),,應(yīng)連同表層水一并采集,,并在樣品瓶上作一標(biāo)記,用以確定樣品體積,。當(dāng)只測(cè)定水中乳化狀態(tài)和溶解性油類(lèi)物質(zhì)時(shí),,應(yīng)避開(kāi)漂浮在水體表面的油膜層,在水下20~50cm處取樣,。當(dāng)需要報(bào)告一段時(shí)間內(nèi)油類(lèi)物質(zhì)的平均濃度時(shí),,應(yīng)在規(guī)定的時(shí)間間隔分別采樣而后分別測(cè)定。
   (2)樣品保存:樣品如不能再24h內(nèi)測(cè)定,,采樣后應(yīng)加鹽酸酸化至pH≤2,,并在2~5℃下冷藏保存。

4,、萃取

  將一定體積的水樣全部倒入分液漏斗中,,加鹽酸酸化至pH≤2,用50ml四氯化碳洗滌采樣瓶后移入分液漏斗中,,加約20g氯化鈉,,充分振蕩2min,并經(jīng)常開(kāi)啟活塞排氣,。靜置分層后,,將萃取液經(jīng)已放置約10mm厚度無(wú)水硫酸鈉的玻璃砂芯漏斗流入容量瓶?jī)?nèi)。加四氯化碳稀釋至標(biāo)線定容,,并搖勻,。
  將萃取液分成兩份,一份直接用于測(cè)定總萃取物,,另一份經(jīng)硅酸鎂吸附后,,用于測(cè)定石油類(lèi)。

5,、測(cè)定 
   設(shè)定萃取比

樣品測(cè)定 
  四氯化碳倒入參比比色皿,,點(diǎn)擊掃描參比待測(cè)量完成,,將樣品倒入樣品比色皿,,點(diǎn)擊掃描樣品,得到樣品濃度值(總萃取物),。倒掉此溶液,,清洗后倒入經(jīng)硅酸鎂吸附后濾出液,,點(diǎn)擊“測(cè)量樣品”,得到石油類(lèi)的含量,。總萃取物和石油類(lèi)的含量之差動(dòng)植物油的含量。

九,、儀器使用時(shí)應(yīng)注意事項(xiàng)

9.1  儀器應(yīng)預(yù)熱30分鐘后再進(jìn)行測(cè)量,。

9.2  測(cè)油儀所用CCl4應(yīng)為分析純以上并經(jīng)活性炭過(guò)濾提純或蒸餾提純,經(jīng)儀器驗(yàn)證合格后方可使用,,驗(yàn)證方法可參考本說(shuō)明書(shū)相關(guān)部分,。

9.3  操作儀器的時(shí)候應(yīng)帶實(shí)驗(yàn)用手套,打開(kāi)通風(fēng)設(shè)施,,保持空氣流通,,防止四氯化碳揮發(fā)對(duì)人體造成損害,,。

9.4  照明的光學(xué)器件應(yīng)避免人手觸摸,,盡量避免灰塵的沾污。若光學(xué)鏡面沾有手印或灰塵,,可以在技術(shù)人員指導(dǎo)下用*或丙酮沖洗鏡面,,對(duì)于光柵不能這樣清洗,需專(zhuān)業(yè)人員才能維護(hù),。                       

9.5  測(cè)油文件保存在c:\oildata\dat\  目錄下,,經(jīng)常在其它盤(pán)上對(duì)       oildata文件夾備份。

9.6  如果操作過(guò)程中發(fā)現(xiàn)異?,F(xiàn)象,,可以關(guān)閉儀器主機(jī)電源和微機(jī),      然后重新開(kāi)機(jī)工作,。

  • 儀器保存及使用條件

10.1   儀器正常使用環(huán)境條件

10.1.1  環(huán)境溫度:10℃~35℃

10.1.2  相對(duì)濕度不大于80%

10.1.3  儀器應(yīng)安放在無(wú)腐蝕性氣體,,無(wú)強(qiáng)電磁干擾,通風(fēng)良好,,無(wú)塵的實(shí)驗(yàn)室中,。

10.1.4  供電電源:(220±22)V  AC 50Hz

  10.1.5  電源不穩(wěn)的地區(qū)應(yīng)配備穩(wěn)壓電源。

  10.1.6  電源應(yīng)接地良好,。

 10.2  運(yùn)輸及存儲(chǔ)

10.2.1  產(chǎn)品在原包裝條件下,,保存溫度為5~35℃相對(duì)濕度不超過(guò)80%。

  10.2.2  儀器在運(yùn)輸時(shí),,應(yīng)避免強(qiáng)烈振動(dòng),、碰撞。

 

附錄1               

紅外測(cè)油儀裝箱單

序號(hào)

名     稱(chēng)

單位

數(shù)量

備注

1

測(cè)油儀主機(jī)

臺(tái)

1

 

2

4cm比色皿

2

1盒

3

主機(jī)電源線

1

 

4

RS232數(shù)據(jù)通信線

1

 

5

程序安裝光盤(pán)

1

 

6

  說(shuō)明書(shū)

1

 

7

  合格證

1

 

             

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