一,、使用條件

水,、電：電源：220V,，50Hz 接地線  

溫度：10~30℃   

相對濕度：25~85%

二,、操作步驟

• 開機前的準備：

• 打開色譜儀器室的空調(diào)，打開穩(wěn)壓電源和UPS（不間斷電源）,；
• 根據(jù)樣品的檢測和色譜柱的條件來配制所需淋洗液,。

• 開機
• 打開N₂鋼瓶總閥，調(diào)節(jié)鋼瓶減壓器上的分壓表指針為0.2Mpa左右,再調(diào)節(jié)色譜主機上的減壓表指針為5 psi左右,；確認離子色譜與計算機數(shù)據(jù)線連接正常,，打開離子色譜主機和RFC-30溶劑控制器的電源；然后打開計算機進入操作系統(tǒng),。
• 選擇開始＞程序＞Chromeleon＞Sever Monitor或雙擊屏幕右下角快捷圖標,出現(xiàn)對話界面后點擊Ｓtart啟動,等Dongle序號出來以后（表示Sever Monitor程序運行正常）可以點擊Close來關(guān)閉界面,，若配置好與Windows系統(tǒng)一起啟動，則直接進行下一步操作,。
• 雙擊在桌面上的Chromeleon圖標（工作站主程序）,。
• 點擊根目錄下面的“控制面板”文件夾，雙擊右邊窗口中的“ICS-900_System控制面板.pan”（離子色譜操作控制面板）,。
• 控制面板打開后,，選中Connected使軟件和離子色譜連動起來（如果按照正常程序開機，則儀器自動連接）,；打開副泵頭上的廢液閥,，在此狀態(tài)下保持3-5min，淋洗液瓶至泵頭間的氣泡將會在氮氣壓力的作用下被排放至廢液瓶；然后關(guān)閉廢液閥（此步驟主要為排除氣泡時使用）,。
• 將流速設(shè)置1.0 ml/min,開啟泵,，待壓力升至1000psi以上時，打開RFC-30試劑控制器面板上的EGC,、CR-TC和AES/SRS,平衡系統(tǒng),。
• 點擊控制面板上的藍色圓點查看基線，等基線穩(wěn)定后即可分析待測樣品,。

三．分析樣品：

    1．建立程序文件（program file）,；

    2．建立方法文件（method file）；

    3．建立樣品表文件[sequence(using wizard)],；

    4．啟動樣品表,；

    5．按系統(tǒng)提示進行逐個進樣分析。

四．數(shù)據(jù)處理：

    1．建立標準曲線,；

    2．打印標準曲線,；

    3．打印待測樣品報告；

五．關(guān)機

1.關(guān)閉RFC-30試劑控制器面板上的EGC,、CR-TC和AES/SRS,然后再關(guān)閉泵,，斷開儀器與軟件之間的連接（“斷開連接”按鈕），關(guān)閉操作軟件,。

2.關(guān)閉離子色譜主機的電源,；關(guān)閉N2鋼瓶總閥并將減壓表卸壓,打開淋洗液瓶蓋放空瓶內(nèi)氣體。

3.關(guān)閉計算機,、顯示器的電源開關(guān),。

三、安全注意事項

在檢測當中遇到突然停電時,，應(yīng)該立即關(guān)閉打印機,、顯示器、計算機和離子色譜主機的電源開關(guān),。

四,、期間核查

一、外觀核查

儀器應(yīng)具備下列標志:名稱,、型號,、制造廠名、出廠日期,、系列號 (或編號)等,。

儀器的各功能部件 (量程、輸出旋鈕,、按鍵,、開關(guān)和指示燈等)均能正常工作,，各緊固件應(yīng)無松動。

儀器應(yīng)標明所使用的電源,、電壓和頻率,。電源線,、信號電纜等插頭,、接頭應(yīng)與插座緊 密配合 。

二,、性能核查

將儀器的輸液系統(tǒng),、進樣閥、色譜柱和檢測器連接好,，以純水作為流動相,，按說明書啟動儀器，在允許的壓力范圍內(nèi),，待壓力平衡后保持5 min,，用吸水紙檢查管路各接頭處應(yīng)無濕跡。

流量設(shè)定值誤差和流量穩(wěn)定性誤差檢定

在檢查已確定無泄漏的條件下,，分別設(shè)定流量和收集排出液時間,。使泵運轉(zhuǎn)5 min后，在流動相泵的排出口用已稱量過的容量瓶收集洗脫液,，用時用秒表計時,，分別稱重。每種流量重復(fù)測定3次,，算平均值作為流量測定值,，計算流量測定值，計算流量設(shè)定誤差和流量穩(wěn)定性誤差,。

柱恒溫箱溫度設(shè)定值誤差 (OT)和控溫穩(wěn)定性誤差 (7,C)(無柱箱恒溫儀器不檢此項 )檢定

將溫度計插人柱箱,，并設(shè)法固定，或?qū)犭娕脊潭ㄔ谥渲醒?/span> (冷端在室溫下),，引線接到溫度測量儀表上,，關(guān)好柱箱門。選取較低可控溫度 (20℃)和較高可控溫度(35 ℃) 2點作為控溫設(shè)定值,。按儀器操作說明書步驟開始升溫,，待設(shè)定值溫度穩(wěn)定后，記下溫度表上的實測指示值,，以后每隔 10 min重復(fù)記錄1次,，共計7次，求出測定值的算術(shù)平均值,。

基線噪聲和基線漂移檢定

調(diào)節(jié)儀器和記錄儀靈敏度,，使?jié)舛葹?/span>0.5 ug/g的Cl校準液峰高達滿刻度時,，以洗脫液為流動相，流速取2.0 ml/min,，線速取 10 mm/min,，待基線穩(wěn)定后，記錄不少于30 min的基線,。

不少于30 min的基線波動zui大幅度為基線噪聲,。

基線起始點引出的水平線與基線的zui高點 (或zui低點)的垂直距離為基線漂移。

zui小檢出濃度檢定

提高記錄儀靈敏度到有明顯的噪聲,，選取合適的檢測離子濃度 (Cl0.05ug/g; Na 0.5 ug/g; Ca 1.0ug/g)進樣測定其峰高,，則待測離子的zui小

檢出濃度

線性范圍和相關(guān)系數(shù)檢定

線性范圍

待基線穩(wěn)定后，以zui小檢出濃度5倍作為起始濃度 (C1)起,，按2到4倍依次遞增進樣濃度測定響應(yīng)電導率,。繪制出響應(yīng)值濃度曲線。以低濃度直線段作外推響應(yīng)直線,，在外推響應(yīng)直線上任取一點 K作垂線交于橫坐標E,，在垂線上取一點K'，使K'E =0.95KE,。在外推響應(yīng)直線與橫坐標的交點A和K'作95%響應(yīng)直線,，該直線與實際響應(yīng)曲線交點所對應(yīng)的濃度即為線性范圍zui高濃度C_h。

線性范圍以C_h/C₁表示,。如圖所示,。

相關(guān)系數(shù)

由線性范圍內(nèi)所得的SO₄^2-、Na^十和Ca²⁺的濃度與響應(yīng)值,，計算所檢

離子的相關(guān)系數(shù) (γ),。

保留時間和定量重復(fù)性誤差檢定

保留時間重復(fù)性誤差

任意選定一種檢測離子，連續(xù)進樣測定保留時間5次,，計算其相對標準偏差作為保留時間的重復(fù)性誤差,。

定量重復(fù)性誤差

測定離子SO₄^2-，Na+和Ca²⁺,，每種各連續(xù)進樣測定6次,，分別計算它們的相對標準偏差作為每個離子的定量重復(fù)性誤差。

分離能力檢定

分離度

分別測定F^---Cl^- , N0₃ ^–SO₄^2-;NH₄⁺ -K⁺和Ca²⁺ -Mg2+各組校準液色譜圖的離子峰的保留時間和基線寬度,，計算分離度 (Rs) .

洗脫時間

由測得的各組校準液色譜圖所標明的保留時間即可知道各組離子的洗脫時間,。

三、核查結(jié)論

儀器外觀是否合格,，流量的相對誤差和相對標準偏差是否滿足設(shè)計和規(guī)范要求,。

四核查頻率

該儀器在兩次檢定之間，核查一次,。

五,、維護

1.保持泵頭無氣泡

每七天至少開機運行儀器一次,，若長時間未開機，請在開泵之前排除泵頭氣泡（先逆時針旋松泵頭廢液閥排氣泡,，觀察管路,，無氣泡后擰緊泵頭廢液閥但不要過度擰緊）。

2.活化抑制器

每七天至少開機運行儀器一次,，若準備長期不開機,，請將抑制器拆下并注水活化，密封放置,。待下次開機前,，再次注水活化，并靜置30min,，然后安裝抑制器，正常使用,。

3.樣品處理

盡量避免樣品中雜質(zhì)或部分有機物進入柱子導致柱頭堵塞或柱性能下降,，做到前處理過濾（使用過濾膜除去雜質(zhì)；使用Ｃ１８預(yù)處理小柱除去有機物）,，使柱壽命延長,。

4．配制新鮮的淋洗液和再生液；

5．檢查各組件連接處有無泄漏并及時清洗,；

6．檢查廢液桶的含量并及時倒空,；

7．檢查泵頭與泵體連接處有無泄漏。正常操作造成的磨損會導致柱塞密封圈的泄漏,，嚴重時可能污染泵的內(nèi)部,，影響正常操作。

六,、異常緊急處置