100 型

化學(xué)需氧量（COD）快速測定儀

使用說明手冊

青島路博偉業(yè)環(huán)?？萍?/span>有限公司

目 錄

安全警示和注意事項 3

*節(jié)  引 言 4

第二節(jié)  技術(shù)參數(shù)及性能指標(biāo) 5

第三節(jié)  按鍵說明 9

第四節(jié)  運行前的準(zhǔn)備 11

第五節(jié)  儀器的基本操作 12

第六節(jié)  儀器校準(zhǔn)及標(biāo)定 15

第七節(jié)    COD檢測 18

第八節(jié)   曲線的應(yīng)用 21

第九節(jié)   消解器的結(jié)構(gòu)及組成 23

第十節(jié)   消解器操作說明 24

第十一節(jié)   常見故障及排除方法 26

免責(zé)

1. 本手冊所提到的產(chǎn)品規(guī)格和資訊僅供參考,，如有內(nèi)容更新,，恕不另行通知,。  

2. 該產(chǎn)品用于專業(yè)性較強的特殊行業(yè),。對其使用和操作的人員，必須要具備相關(guān)專業(yè)知識和操作能力,，以避免操作失誤所造成的使用事故,，由此造成的事故本公司概不負責(zé)。 

質(zhì)保 

1. 本公司對所有產(chǎn)品在出廠前,，都進行了嚴(yán)格的產(chǎn)品檢驗,，并對所有制造和質(zhì)量上的問題，自出廠之日起免費保修一年,。

2. 如在儀器質(zhì)保期內(nèi),，因不規(guī)范的操作,、不符合要求的使用環(huán)境、人為過失,、意外事件、不當(dāng)?shù)拇鎯蜻\輸原因造成的問題,，我公司仍負責(zé)維修,，但需根據(jù)儀器故障程度收取適當(dāng)?shù)某杀举M用。

3. 對于超過質(zhì)保期的儀器,，本公司將采取有償保修和服務(wù),。

4. 當(dāng)發(fā)生以下情況之一時，該產(chǎn)品將不再受到我公司的保修及服務(wù)：

（1）一切將儀器分解,、再組裝,、拆機或改造的行為；

（2）非我公司直屬機構(gòu)及授權(quán)的人員,，擅自維修過的儀器,；

（3）產(chǎn)品防拆機易碎膜破裂的儀器；

（4）未使用廠家原裝耗材而造成儀器測定故障的儀器,；

    （5）通過非正常渠道購買到的我公司產(chǎn)品,。
安全警示和注意事項

在使用儀器之前，請仔細閱讀“安全警示和注意事項”,，以確保正確和安全的使用該儀器,。

在遵守使用原則的前提下，可以增加產(chǎn)品的使用壽命,，并可以避免發(fā)生危險,。

以下為手冊所提供的安全提示符：

以下規(guī)定是安全警示和注意事項，是必須遵守的規(guī)定：

*節(jié)  引 言 

尊敬的用戶：您好,！

    感謝您選用我公司研制生產(chǎn)的化學(xué)需氧量（COD）快速測定儀,。為確保正確使用儀器，請在使用前仔細閱讀本手冊,。

    化學(xué)需氧量（Chemical Oxygen Demand）簡稱COD,。是在一定的條件下，采用一定的強氧化劑處理水樣時,，所消耗的 氧化劑 量,。它是表示水中還原性物質(zhì)多少的一個指標(biāo)。水中的還原性物質(zhì)有各種 有機物 ,、 亞硝酸鹽 ,、 硫化物 、 亞鐵鹽 等,，但主要的是有機物,。因此,，化學(xué)需氧量（COD）又往往作為衡量水中有機物質(zhì)含量多少的指標(biāo)?；瘜W(xué)需氧量越大,，說明水體受有機物的污染越嚴(yán)重。

    本儀器采用一種特制試劑,，它含有一種復(fù)合催化劑,，既加速反應(yīng)，又對氯離子具有抗干擾作用,。水樣與特制試劑在消解器中進行快速氧化還原反應(yīng),，反應(yīng)后產(chǎn)生三價鉻離子，通過分光光度法測定其濃度,，從而得出相應(yīng)COD值,。  

該COD快速測定儀，無論從穩(wěn)定性,、準(zhǔn)確性,、還是測定范圍、實用性都有很大的改進,?？蛇m合不同用戶的多種需求，可在化工,、石油,、焦化、造紙,、冶金,、釀造、醫(yī)藥等工業(yè)廢水及各種生活污水監(jiān)測應(yīng)用,。產(chǎn)品的設(shè)計性能滿足國家環(huán)境保護行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)《HJ/T 399-2007 水質(zhì) 化學(xué)需氧量的測定 快速消解分光光度法》要求,。能夠廣泛的應(yīng)用于各種行業(yè)（工業(yè)廢水、城市污水,、生活污水及江湖流域地表水）廢水的檢測,。

第二節(jié)  技術(shù)參數(shù)及性能指標(biāo) 

 1、 技術(shù)參數(shù)：

• 測定方法：快速催化法（鉻法）,；
• 測定范圍：5 ~ 2500 mg/L（＞1000 mg/L時稀釋測定）,；
• 測量誤差：5~100 mg/L，誤差≤±5 mg/L;100 mg/L~2500 mg/L,，相對誤差≤±5 %
• 消解溫度：165 ± 1℃,； 消解時間：10分鐘；
• 測定時間：30分鐘同時測定12支水樣,；
• 抗氯干擾：[CL^-] ＜1000mg/ L,；[CL^-] ＜4000mg/ L（可選配）,；
• 溫度示值誤差＜± 1℃；
• 溫場均勻性 ≤ 2℃,；
• 消解時間示值誤差 ≤ ± 2%,；
• 曲線參數(shù)：內(nèi)置10條曲線；
• 記錄存儲：可存儲500個測定結(jié)果,。

2,、 性能指標(biāo)：

• 環(huán)境溫度：（5 ~ 40）℃；
• 環(huán)境濕度：相對濕度＜ 85%（無冷凝）,；
• 工作電源：AC220V±10% / 50Hz；

3,、配套物品介紹

    COD快速測定儀,，是一款操作簡單的智能型合體水質(zhì)檢測儀。消解與比色系統(tǒng)集成于一體,，具備直觀,、快速測定水中 COD 的能力。本節(jié)介紹儀器及其相關(guān)配件,，幫助操作者初步了解儀器,。

備件介紹

	名稱：COD速測儀 數(shù) 量：1 臺； 用 途：測試的水樣進行消解預(yù)處理后進行比色測定,，顯示 COD 的測定結(jié)果,。可將測定結(jié)果進行保存
	名 稱：比色皿,；（30mm） 數(shù) 量：2 盒,；（2 支/盒） 用 途：用來盛裝預(yù)處理完成的水樣，然后在主機上對水樣進行比色測定,；
	名 稱：反應(yīng)管,； 用 途：對水樣進行預(yù)處理時，用于盛裝檢測水樣及試劑的混合溶液,，在消解器上進行消解,；
	名 稱：COD消解器 數(shù) 量：1臺 用 途：對水樣進行預(yù)處理。
	名 稱：COD試劑 數(shù) 量：各200次 用 途：用于水樣的預(yù)處理,，必要時需要配合 硫酸汞 掩蔽劑進行實驗,。

本節(jié)我們主要講述儀器在使用時，必須要做的一些前期準(zhǔn)備工作,，以方便后續(xù)的操作,。具體如下：

1. 隨箱物品清點：儀器在出廠時隨箱附帶了相關(guān)備品及配件，請在拆箱后逐一進行清點與核實,。如出現(xiàn)缺失或不符時,，請及時與廠家取得,。

2.  實驗物品準(zhǔn)備：（用戶自備）

為了方便實驗的操作過程，請在使用儀器前,，提前準(zhǔn)備好以下實驗器具及物品：

步驟	圖  示	操 作	說 明
1		①打開消解系統(tǒng)開關(guān),，消解器 自動升溫,。 ②準(zhǔn)備三支反應(yīng)管，置于冷卻 架的空冷槽上,。	到達設(shè)定溫度后自動報警提示,，按【任意鍵】停止提示；實驗中使用的反應(yīng)管及器皿,，必須要清洗干凈,；如有條件可提前配置洗液進行浸泡，再用蒸餾水洗干凈烘干后使用,。
2		①準(zhǔn)確量取 2.5mL 蒸餾水加 到“0”號反應(yīng)管中,； ②然后再分別準(zhǔn)確量取兩種 標(biāo)準(zhǔn)使用溶液 2.5mL，依次加 入到其他反應(yīng)管中,。	樣品量取必須準(zhǔn)確,； 如果使用同一支移液管量取不同樣 品時，請注意每次都要進行清洗防止樣品間的交叉污染,。
3		依次向各個反應(yīng)管中加入 0.7mL 耗材 C1試劑,。	可使用 1mL 定量器以保證加入試劑 的準(zhǔn)確性和同一性。
4		依次向各反應(yīng)管中加入4.8mL 的耗材 C2試劑并混勻,。	可使用 5mL 定量器以保證加入試劑的準(zhǔn)確性和同一性,；加入試劑后，可通過搖動,、震蕩等方式將反應(yīng)液充分混勻,；圖中為描述所需，所以分層體現(xiàn),。
5		①將反應(yīng)管依次放入儀器消 解孔中 ②打開比色系統(tǒng)開關(guān),，對其進 行預(yù)熱。	將溶液混勻后,，再放入消解器中消解,；消解完成時，儀器會報警提示,；在此期間可提前做好其余各項準(zhǔn)備工作,，如清洗擦拭比色皿等。
6		①消解完成后儀器報警提示； ②將各樣品依次放到冷卻架 ,。	此為空氣中冷卻,。
7		①空氣冷卻完成后依次向各反應(yīng)管中加入2.5mL 蒸餾水并混勻。	加完蒸餾水后,，要將反應(yīng)管中的溶液依次混勻,；圖中為描述所需，所以分層體現(xiàn),。
8		將各反應(yīng)管放到冷卻架的水 冷槽中（提前在水冷槽中加入 自來水）,。	此為水中冷卻。
9		①水冷卻完成后將各反應(yīng)管從水冷槽中拿出,，并將溶液依次倒入對應(yīng)編號的比色皿中,。	反應(yīng)管取出后，擦干外壁水珠,；反應(yīng)管中的溶液在倒入比色皿時,，應(yīng)來回重復(fù)一次，確保溶液充分混勻,；比色皿透光面必須保持干凈清潔。

注：請使用分析純或以上級的硫酸,，性狀為無色透明液體,。因硫酸具有吸水性，試劑配置完成后應(yīng)立刻密封存儲,，切勿長時間暴露于空氣中,。

配制試劑：

在對水樣進行分析之前，應(yīng)該先對其進行預(yù)處理,。預(yù)處理完成的水樣才能在儀器上進行檢測,。在預(yù)處理的過程中，請使用原裝兩種試劑,。

兩種試劑均以固體形態(tài)進行包裝和運輸,，共有兩種包裝規(guī)格：

氧化C1試劑：C1-200 ；催化C2試劑：C2-200,。

C1-200 試劑：將整瓶的粉末狀晶體試劑倒入燒杯中,，加入200ml 28.6%的硫酸，（28.6%的硫酸的配置：取60ml濃硫酸溶于140ml的蒸餾水中）,，不斷攪拌直至全部溶解,。

C2-200試劑：將整瓶的粉末狀晶體試劑，全部溶解于1000mL分析純硫酸中,，不斷攪拌或隔夜放置,，直至試劑全部溶解。 注意：催化劑的*溶解大約需1-2天。

配制掩蔽劑（針對含氯高的水樣）：

對于含氯高的水樣可通過加入硫酸汞掩蔽劑而避免干擾,，一般情況下,，當(dāng)COD值為50mg/L以上，氯離子濃度超過2000mg/L以上時,，可采用稀釋法,，用蒸餾水稀釋水樣使氯離子含量低于2000mg/L，再進行分析,。

掩蔽劑配制：稱取20g分析純硫酸汞于100ml的小燒杯中,，加入約80ml蒸餾水，再加入10ml濃硫酸使其溶解,，搖勻,，移入100ml容量瓶中，并用蒸餾水稀釋至刻度,。

配制標(biāo)準(zhǔn)溶液：（也可購買,，市場上有不同規(guī)格的COD標(biāo)準(zhǔn)液）

標(biāo)準(zhǔn)溶液也稱為標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，是模擬天然淡水成份基體,，采用特殊工藝,，在規(guī)定的環(huán)境中配制而成。其化學(xué)需氧量(COD)的濃度是已知的,。用戶可通過購買或按照要求自行配制得到,。標(biāo)準(zhǔn)溶液主要有以下幾個用途：

① 對化學(xué)需氧量測定儀的曲線進行校準(zhǔn)；

② 對學(xué)需氧量測定儀測定的準(zhǔn)確度進行檢驗,；

③ 對操作人員的分析過程進行確認與評價,；

④ 對儀器的整個測量過程進行質(zhì)量控制。

1.標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液：5000mg/L 的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),，作為貯備溶液,。使用時根據(jù)需要用計量器具逐級稀釋，即可得到不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)使用溶液,，在規(guī)定條件下存放,、備用。嚴(yán)格遵守使用說明及要求謹慎操作,。

1.1 標(biāo)準(zhǔn)使用溶液 1：準(zhǔn)確量取 10mL 標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液,，轉(zhuǎn)移至 100mL 容量瓶中，用蒸餾水稀釋至刻度線并混勻,。該溶液 COD 的濃度為 500mg/L,。用于檢驗、校準(zhǔn)儀器,。

1.2 標(biāo)準(zhǔn)使用溶液 2：將標(biāo)準(zhǔn)使用溶液 1 準(zhǔn)確量取 20mL,，轉(zhuǎn)移至 100mL 容量瓶中,，用蒸餾水稀釋至刻度線并混勻。該溶液 COD 的濃度為 100mg/L,。用于檢驗,、校準(zhǔn)儀器。

2. 標(biāo)準(zhǔn)溶液也可按照以下方法自行配制：

依據(jù)《GB 11914-89 水質(zhì) 化學(xué)需氧量的測定 重鉻酸鹽法》中規(guī)定的方法進行配制,，注意：配制的標(biāo)準(zhǔn)溶液準(zhǔn)確度和不確定度,，主要取決于配制過程中各個環(huán)節(jié)的誤差。

標(biāo)準(zhǔn)溶液配制方法：

稱取在 105℃條件下干燥 2 小時并冷卻后的鄰苯二甲酸氫鉀（HOOCC6H4COOK）0.4251g全部溶于蒸餾水,，并稀釋至 1000mL,，混勻，該溶液的理論COD值為 500mg/L,。

稱取預(yù)先在 l05~110℃烘干2h的基準(zhǔn)或優(yōu)級純鄰苯二甲酸氫鉀 (HOOCC6H4COOK)0.4251g溶于少量水中,，轉(zhuǎn)移至500mL容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線,，搖勻,，該溶液的COD值為1000mg/L。

第三節(jié)  按鍵說明

1,、空白鍵：

    作用是歸零,，先將空白樣品放入比色槽，并關(guān)閉上蓋,，然后按該鍵使屏幕顯示T=100（等同于電子稱的去皮）,；每次測定水樣時，都必須先將空白樣品放入比色槽,，用該鍵進行歸零操作,。然后再依次放入其他水樣進行比色出值,。

2,、打印鍵：

當(dāng)儀器測定出水樣的COD濃度后，在查詢歷史記錄界面,，按該鍵可將測試結(jié)果打印出來,。打印內(nèi)容包括: 日期、時間,、所測定水樣的濃度,。

3、通信鍵：

當(dāng)儀器測定出水樣的COD濃度后,，在查詢歷史記錄界面,，按該鍵可將測試結(jié)果全部上傳至電腦，便于用戶的分析與統(tǒng)計,。傳輸?shù)膬?nèi)容包括: 日期,、時間、所測定水樣的濃度。

4,、測量鍵：

在任一界面按該鍵,，直接返回到測量狀態(tài)。

5,、曲線鍵：

    在儀器“初始界面”或“測量界面”下,，按該鍵用來選擇儀器的曲線號。曲線號就是測量界面中的Kn值,；進入該界面后可用 ▲和 ▼鍵選擇曲線號,，修改后按 確定 鍵保存并退出該界面。

6,、時間鍵：

在儀器的“初始界面”或“測量界面”下,，按該鍵可查看儀器中存儲的系統(tǒng)日期及時間；

7,、查看鍵：

用來查看存儲到儀器中的歷史測定結(jié)果,。按該鍵后，用 ▲和 ▼鍵翻頁查看所有存儲到儀器中的記錄,；

8,、保存鍵：

儀器測定出水樣的COD濃度后，按該鍵,，可將測試結(jié)果保存到儀器中,；該界面顯示兩秒后，會再次自動返回到測量界面,；

9,、校正鍵：

    用標(biāo)準(zhǔn)溶液對當(dāng)前的曲線值（Kv）進行自動校準(zhǔn)；

第四節(jié)  運行前的準(zhǔn)備

1. 通電啟動

①將儀器放置在一個穩(wěn)定,、水平,、避免陽光直射的平面上；

②連接電源并打開比色系統(tǒng)電源開關(guān),；

③儀器通電啟動時,，上蓋必須處于關(guān)閉狀態(tài)；

1. 儀器預(yù)熱

①初始化完成后,，儀器自動進入測量狀態(tài),，屏幕顯示如圖2所示，該界面稱為測量主界面,；

②在該狀態(tài)下對儀器預(yù)熱至少十分鐘左右,；

③在初始界面或其他設(shè)置界面下，按【取消】鍵即可回到測量界面,。這是儀器測定時的主界面,；

1. 使用操作

① 將預(yù)處理完成的空白樣品放入儀器比色槽,，關(guān)閉上蓋，按空白鍵使屏幕如圖3所示,；比色皿放入比色槽前,，注意檢查比色皿透光面，要清潔干凈,，不能有污漬和水痕,。

②拿出空白樣品，依次放入待測水樣后，關(guān)閉上蓋，屏幕所顯示濃度即為各水樣濃度,；

③可按 打印 或 保存 鍵對檢測結(jié)果進行打印或存儲,。

4,、測量界面參數(shù)介紹

①“C”表示測定水樣的COD濃度；“T”表示測定水樣的透過率；“A”表示測定水樣的吸光度；“Kn”表示儀器當(dāng)前所選用的曲線號（儀器中共有50條曲線）,；“Kv”表示儀器當(dāng)前所選用的曲線號中存儲的曲線值；

②儀器中設(shè)有50條測量曲線（Kn）,。每條曲線中都存儲了一個可以進行修改的曲線值（Kv）,；  

③出廠前已將部分曲線號中的曲線值進行了設(shè)置，用戶可選擇使用,。如果出現(xiàn)測試結(jié)果有偏差時,，可按照儀器的校準(zhǔn)方法，重新對曲線值進行校準(zhǔn)修改,。

注意：

1,、樣品放入比色槽，關(guān)閉上蓋后,，稍停頓2-3秒使讀數(shù)穩(wěn)定,，再記錄測定結(jié)果；

2,、不能將樣品放置一段時間或在不同時間段重復(fù)進行測試比較,；

3,、比色完成的溶液,，不能長時間放置在比色皿中；

4,、水樣預(yù)處理過程及比色過程應(yīng)連續(xù),、緊湊完成；

5,、比色完成后的溶液,，不能隨意傾倒,，應(yīng)統(tǒng)一收集，并進行集中處理,。
第五節(jié)  儀器的基本操作

1. 測量

①　將預(yù)處理完成的空白樣品放入儀器比色槽,，關(guān)閉上蓋，按空白 鍵使屏幕如圖1所示,；

（注：該界面為系統(tǒng)的主界面）

②　拿出空白樣品,，依次放入待測水樣后，關(guān)閉上蓋,，屏幕所顯示濃度即為各水樣濃度,；待數(shù)據(jù)穩(wěn)定后，可對數(shù)據(jù)進行記錄或者保存,。

1. 測量記錄的保存

 放入待測樣品,，待屏幕顯示數(shù)據(jù)穩(wěn)定后（約3~5秒鐘），按保存鍵,，屏幕如圖2所示,，該界面顯示兩秒后，會再次自動返回到測量界面,；

1. 歷史記錄的查詢

    在主界面按查看鍵,，屏幕如圖3所示，此圖表示目前共有30條記錄,，我們正在查看第30條記錄,，記錄的內(nèi)容是：在2009年10月23日10點12分38秒時，測量的數(shù)據(jù)是122.34mg/L,，可以通過▲和 ▼鍵翻頁查看所有存儲到儀器中的記錄,。

1. 歷史記錄的刪除

    在歷史數(shù)據(jù)查詢界面，按設(shè)置鍵,，屏幕如圖4所示,，將詢問刪除當(dāng)前記錄或者刪除全部記錄。用戶根據(jù)需要刪除相應(yīng)的記錄,。

1. 歷史記錄的打印

    在歷史數(shù)據(jù)查詢界面（如圖3）,，按打印鍵即可打印出對應(yīng)查詢的測量記錄，打印內(nèi)容包括: 日期,、時間,、所測定水樣的濃度，以及打印的時間,。

1. 歷史記錄的上傳

   在歷史數(shù)據(jù)查詢界面（如圖3）,，按通信鍵即可上傳所有的測量記錄，上傳內(nèi)容包括: 日期,、時間,、所測定水樣的濃度,。

1. 時鐘的查詢

    在儀器的“初始界面”或“測量界面”下，按該鍵可查看儀器中存儲的系統(tǒng)日期及時間,；如圖5所示,。

1. 時鐘的修改

   在時鐘查詢界面（如圖5），按設(shè)置鍵,，可對系統(tǒng)時鐘進行修改,，通過數(shù)字鍵輸入要修改的時鐘，修改完畢后按確定鍵進行保存,。

1. 測量曲線的選擇

   在主界面按曲線鍵,，屏幕如圖6所示， 通過▲和 ▼鍵選擇需要的曲線參數(shù),，并按確認鍵確認,，共有50條曲線可供用戶選擇，其中,，第50號曲線為回歸曲線,。

1. 測量曲線參數(shù)的修改

    在主界面按曲線鍵，屏幕如圖7所示,， 通過▲和 ▼鍵選擇需要修改的曲線參數(shù),，并按設(shè)置鍵，屏幕如圖所示,，此時通過數(shù)字鍵輸入要修改的曲線參數(shù),，并按確認鍵保存，注意,，小數(shù)點通過設(shè)置鍵輸入,，輸入的數(shù)據(jù)為6位（含小數(shù)點），如：要輸入的數(shù)據(jù)為1500,，則依次輸入 0->0->1->5->0->0,或者依次輸入1->5->0->0->.->0(小數(shù)點通過設(shè)置鍵輸入)

1. 曲線的自動校正

    首先,，按照四.9所示的方法選擇需要自動校正的曲線，然后在主界面按校正鍵進入校正狀態(tài),，屏幕如圖8所示,，將提前備好的已知濃度的樣品放入檢測池中，待屏幕顯示的數(shù)據(jù)穩(wěn)定后,，按設(shè)置鍵,，通過數(shù)字鍵輸入標(biāo)準(zhǔn)樣品的濃度，并按確認鍵保存,。

第六節(jié)  儀器校準(zhǔn)及標(biāo)定

    該儀器為計量類儀器,，所以校準(zhǔn)在儀器的使用過程中,，起著至關(guān)重要的作用,。為保證儀器測量結(jié)果的準(zhǔn)確度,，操作人員可在必要時按照本章的方法，對儀器進行校準(zhǔn)和標(biāo)定,。儀器校準(zhǔn)和標(biāo)定的過程是用標(biāo)準(zhǔn)溶液確定一個正確,、合理的曲線值，然后替代原有曲線值的過程,。從而確保儀器測量結(jié)果的準(zhǔn)確度和真實性,。儀器在出廠時，對部分曲線及曲線值已經(jīng)進行了設(shè)置（參考值）,，用戶可直接使用,。但當(dāng)測定結(jié)果出現(xiàn)偏差時，就必須對原曲線值重新進行標(biāo)定,。

    按住“設(shè)置”鍵同時給儀器上電,，設(shè)備參數(shù)將會恢復(fù)出廠設(shè)置，包括初始化所有的Kv參數(shù)及清空測量的歷史記錄,。

通常出現(xiàn)以下幾種情況時,，建議重新對儀器進行校準(zhǔn)和標(biāo)定：

① 當(dāng)儀器的測定結(jié)果出現(xiàn)偏差時；

② 更換儀器操作人員時,；

③ 實驗過程中的條件發(fā)生改變時,；

④ 用標(biāo)準(zhǔn)溶液對儀器檢驗有誤差時。

以下過程是對儀器校準(zhǔn)和標(biāo)定的具體方法,，操作時請嚴(yán)格按照流程進行：

1,、標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制：

儀器的校準(zhǔn)和標(biāo)定必須要使用標(biāo)準(zhǔn)溶液。標(biāo)準(zhǔn)溶液可選用國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中心發(fā)行的質(zhì)控樣品,。如果條件有限,，用戶也可按本手冊“配制標(biāo)準(zhǔn)溶液”中的方法自行配制或從廠家購買。

將配制好的標(biāo)準(zhǔn)溶液,，按照廢水的測定方法進行預(yù)處理,，再根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)溶液的實際濃度，對儀器的曲線值進行修正,。用來校準(zhǔn)標(biāo)定儀器的標(biāo)準(zhǔn)使用溶液,，是由標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液逐級稀釋得到。通常濃度的選擇是在儀器的測定范圍內(nèi),，選取有代表性的高,、低兩個濃度點。一個用來校正,，另一個用來檢驗校正結(jié)果,。

“配制標(biāo)準(zhǔn)溶液”中兩種標(biāo)準(zhǔn)使用溶液為例，選用 500mg/L 和 100mg/L兩個濃度點舉例說明校準(zhǔn)的過程,。

2,、標(biāo)準(zhǔn)溶液的預(yù)處理：

標(biāo)準(zhǔn)溶液配制完成后,，按照以下步驟進行預(yù)處理：

步驟	圖  示	操 作	說 明
1		先將“0”號比色皿（空白溶 液）放入主機的比色槽中，并 關(guān)閉上蓋,。	比色皿放入比色槽前,，注意檢查比色皿透光面，要清潔干凈,，不能有污漬和水痕,；比色系統(tǒng)在比色前應(yīng)提前進行十分鐘左右的預(yù)熱。
2		按【空白】鍵,，儀器屏幕將如圖顯示,。然后將“0”號比色皿 （空白溶液）從儀器中拿出。	空白溶液放入比色槽并關(guān)閉上蓋,。稍停頓2-3 秒,，讀數(shù)穩(wěn)定后按【空白】鍵，使屏幕“C=0.000mg/L”,。否則重新按【空白】鍵,。
3		①將“1”號比色皿（濃度為100mg/L 標(biāo)準(zhǔn)溶液）放入比色 槽中關(guān)閉上蓋。 ②按【校正】鍵,，顯示屏將如圖所示,。先刪除當(dāng)前濃度值，然后手動輸入“1”號比色皿中 標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度值 100,，再按 【確定】鍵自動回到測量界面,。	樣品放入比色槽，關(guān)閉上蓋,，稍停頓2-3 秒使讀數(shù)穩(wěn)定后再按【校正】鍵,；樣品的比色和校正過程應(yīng)緊湊完成；圖中的參數(shù)為舉例所需無任何意義,；該過程完成后,，儀器將根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，自動將曲線值 Kv 進行修改,，完成校準(zhǔn)和標(biāo)定過程,。
4		①將“2”號比色皿（濃度為 500mg/L 標(biāo)準(zhǔn)溶液）放入比色 槽中并關(guān)閉上蓋； ②此時主機將顯示標(biāo)準(zhǔn)溶液 2 的 COD 濃度,。	樣品放入比色槽關(guān)閉上蓋稍停頓 2-3秒后再記錄讀數(shù),；樣品的比色過程應(yīng)緊湊完成；主機所顯示的“2”號比色皿中標(biāo)準(zhǔn)溶液的 COD 濃度,，可用以驗證儀器的校準(zhǔn)結(jié)果,。
5	①得到標(biāo)準(zhǔn)溶液 2 的測定濃度后，對校準(zhǔn)和標(biāo)定結(jié)果進行判斷； ②將標(biāo)準(zhǔn)溶液 2 的理論濃度（500mg/L）和儀器所測量的濃度進行對比,，如果誤差超過±5%,，說明標(biāo) 定過程失敗，必須重新進行,； ③如果對比誤差在±5%范圍內(nèi),，代表儀器的校準(zhǔn)過程合格,。即可直接使用該條曲線進行污水的測定,。

步驟	圖  示	操 作	說 明
1		①將儀器從便攜箱中取出，打開消解系統(tǒng)開關(guān),，消解器自動升溫,。 ②準(zhǔn)備數(shù)支反應(yīng)管，置于冷卻架的空冷槽上,。	到達設(shè)定溫度后自動報警提示,，按 【任意鍵】停止提示；實驗中使用的反應(yīng)管及器皿,，必須要清洗干凈,；如有條件，可提前配置洗液進行浸泡,，再用蒸餾水沖洗干凈烘干后使用,。
2		①準(zhǔn)確量取 2.5mL 蒸餾水加到“0”號反應(yīng)管中； ②然后分別準(zhǔn)確量取各水樣 2.5mL,，依次加入到其他反應(yīng) 管中,。	樣品量取必須準(zhǔn)確；如果使用同一支移液管量取不同樣品時,，請注意每次都要進行清洗,，防止樣品間的交叉污染。

3,、曲線值的校準(zhǔn)：

按照以上流程,，將標(biāo)準(zhǔn)溶液處理完成后，即可對儀器的曲線值進行修正,。具體方法如下：

3		依次向各個反應(yīng)管中加入 0.7mL 耗材 C1試劑,。	可使用 1mL 定量器以保證加入試劑的準(zhǔn)確性和同一性。
4		依次向各反應(yīng)管中加入 4.8mL的耗材 C2試劑,，如果有氯離子干擾,，再加入1至2滴掩蔽劑，并混勻,。	可使用 5mL 定量器以保證加入試劑的準(zhǔn)確性和同一性,；加入試劑后，可通過搖動、震蕩等方式將反應(yīng)液充分混勻,；圖中為描述所需,，所以分層體現(xiàn)。
5		①將反應(yīng)管依次放入儀器消 解孔中,。 ②打開比色系統(tǒng)開關(guān),，對其進行預(yù)熱。	將溶液混勻后,，再放入消解器中消解,；消解完成時，儀器會報警提示,；在此期間可提前做好其余各項準(zhǔn)備工作,，如清洗擦拭比色皿等。
6		①消解完成,；②將各樣品依次放到冷卻架,。	此為空氣中冷卻。
7		①空氣冷卻,； ②依次向各反應(yīng)管中加入2.5mL 蒸餾水并混勻,。	加完蒸餾水后，要將反應(yīng)管中的溶液依次混勻,； 圖中為描述所需,，所以分層體現(xiàn)。
8		將各反應(yīng)管放到冷卻架的水 冷槽中（提前在水冷槽中加入自來水）,。	此為水中冷卻,。
9		①水冷卻完成； ②將各反應(yīng)管從水冷槽中拿 出,，并將溶液依次倒入對應(yīng)編號的比色皿中,。	反應(yīng)管取出后，擦干外壁水珠,； 反應(yīng)管中的溶液在倒入比色皿時,，應(yīng)來回重復(fù)一次，確保溶液充分混勻,；比色皿透光面必須保持干凈清潔,。

造成儀器校準(zhǔn)標(biāo)定過程失敗的原因和注意事項：

①標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制過程出現(xiàn)了操作誤差，造成實際濃度與理論濃度之間存在偏差,；

②操作人員對操作過程不熟練,、不規(guī)范，或者出現(xiàn)了操作失誤,；

③對儀器進行校準(zhǔn)和標(biāo)定前,，不但要能夠正確、熟練的對儀器進行操作,。還要嚴(yán)格遵守校準(zhǔn)和標(biāo)定的過程,。

第七節(jié)    COD檢測

該儀器測定化學(xué)需氧量（COD）的方法是采用催化快速法,。整個的檢測大體分為兩大部分。

*部分為水樣預(yù)處理過程,；第二部分為水樣比色過程,。

本章將分實驗室操作詳細介紹該儀器測定污水的操作流程及方法。確保能讓用戶快速的掌握并使用儀器,。如果是使用該儀器,，請嚴(yán)格按照操作步驟進行操作。

試劑： C1試劑 : 0.7ml/水樣 , C2試劑 : 4.8ml/水樣,。

比色：3cm 比色皿,。

1、 測定過程圖解：

【量取水樣2.5mL】——【加C1試劑0.7mL】——【加C2試劑 4.8mL】——【1至2滴掩蔽劑】（如需要）——【恒溫消解】——【加蒸餾水2.5mL】——【水冷卻】——【光度比色檢測出值】,。

2,、 測定流程：

針對不同濃度 COD廢水取樣方法，具體操作步驟如下：

注意：

Ø 消解器應(yīng)提前打開進行升溫，到達設(shè)定溫度后再使用,；

Ø 水樣預(yù)處理及比色過程各個環(huán)節(jié)，應(yīng)該連續(xù),、緊湊完成,；

Ø 溶液比色時比色皿外壁必須保持清潔干凈，不能有溶液,、污漬或水痕存在,；

Ø 比色時需注意：禁止將比色溶液粘到測定儀的比色槽上或灑到比色槽中。

第八節(jié)   曲線的應(yīng)用

在本儀器中共設(shè)有 50 條測定曲線,，在出廠時部分曲線已由廠家進行了設(shè)置,。在儀器的日常使用中，曲線可由用戶自己靈活的設(shè)置和使用,。Kn = 49,，為出廠設(shè)置回歸曲線。

1.,、多種不同濃度水樣的測定：

很多用戶尤其是科研單位,、大型企業(yè)用戶，時常會發(fā)現(xiàn)一個問題,，就是用同一個曲線來測定不同成份的廢水時會存在差別,，看似像系統(tǒng)誤差。以前我們的解決辦法是，將儀器所測定的結(jié)果直接乘以一個校正系數(shù),，然后再記錄下來作為測定數(shù)據(jù),，這樣做非常麻煩。當(dāng)遇到這樣的問題,，可直接應(yīng)用我們?yōu)橛脩籼峁┑膫溆们€,，即可輕松解決這個問題。

例如：一個藥廠的污水處理廠,，在污水處理的各個環(huán)節(jié)濃度差別很大,，假設(shè)在測定之前需要分別進行稀釋20、10,、5,、2 倍后測定，那么怎樣來靈活應(yīng)用儀器來進行測定呢,？

① 假設(shè)選擇,、定義 11、12,、13,、14 號曲線分別指向 20、10,、5,、2 的稀釋倍數(shù)；

② 計算出分別乘以各稀釋倍數(shù)后的曲線數(shù)值,。假設(shè)稀釋前的曲線值為 1505,，那么稀釋 20 倍的曲線值為30100。因為儀器的曲線數(shù)值修改范圍在 0.001-9999 之間, 這樣可以將第 11 條曲線修改為 30.1,，測定出的結(jié)果應(yīng)將單位由“mg/L”換為“g/L”,；

③ 同上面的方法，第 12 條曲線改為 15.5,，測定出的結(jié)果應(yīng)將單位由“mg/L”換為“g/L”,；

④ 第 13 條曲線為 7525，第 14 條曲線為 3010,，測定出的結(jié)果單位是“mg/L”,；

⑤ 以后再進行測定不同的排放口水樣的時候，直接選擇不同的曲線測定即可,。

2、 相對偏差的校準(zhǔn)：

有一些用戶會發(fā)現(xiàn)這樣的情況,，儀器某條校準(zhǔn)后的曲線值,，當(dāng)測定標(biāo)樣時非常準(zhǔn)確。而在測定具體的某種污水時會有一些偏差,。所測定的數(shù)值與回流法相比,，會出現(xiàn)整體偏小或者整體偏大的情況,。當(dāng)遇到這種情況的時候，備用曲線就能解決這樣的問題,。

例如：有一個焦化廠用儀器在測定 COD 過程中,，發(fā)現(xiàn)一個車間排放的廢水測定的結(jié)果與回流法的數(shù)值總偏小 8%，這時可以選擇一條備用曲線專門用來測定這個車間的廢水,。曲線的具體修改方式為：

① 查看當(dāng)前使用的曲線值,，假設(shè)為 1573，可計算：1573 * 1.08 = 1699,；

② 選擇任意一條備用曲線,，將原曲線值修改為 1699 并保存；

③ 或者在儀器上比色時用“校正”功能,，輸入回流法測定出的濃度值自動校正出曲線值,；

④ 以后再測定該車間污水時，可直接調(diào)用該曲線即可,。

3,、 回歸曲線的應(yīng)用：

儀器中的49號曲線為回歸曲線，曲線中設(shè)有五個回歸點,，可自動校準(zhǔn)和設(shè)定,，無須用戶進行計算。特別適用于精度要求較高的科研單位,。用戶可以根據(jù)自身需要設(shè)定回歸曲線用途,。

下面我們舉例說明，詳細講述一下回歸曲線的校準(zhǔn)方法,?；貧w曲線校準(zhǔn)完成后才能使用。

① 準(zhǔn)備 5 個已知濃度的 COD 標(biāo)準(zhǔn)樣品（不多于 5 個）,，根據(jù)實驗方法對其進行預(yù)處理,；

② 處理完成后依次倒入比色皿，并由小到大進行編號,。濃度如下：

③ 操作過程,；

第九節(jié)   消解器的結(jié)構(gòu)及組成

1、按鍵功能介紹

【溫度】按此鍵后,，可對預(yù)設(shè)消解溫度進行修改,；長按此鍵，進入?yún)?shù)設(shè)定,；

【定時】按此鍵后,，可對預(yù)設(shè)消解時間進行修改；

【 ▲ 】數(shù)值增加,，長按此鍵,，數(shù)值快速增加；

【 ▼ 】數(shù)值減少,，長按此鍵,，數(shù)值快速減少；

【啟動/停止】啟動與停止消解工作,；

2,、主工作界面及說明

    該消解器采用2*16字符式LCD液晶屏顯示,，帶背光，方便用戶操作,。

以下界面為消解器上電時的界面,，我們稱之為主工作界面（圖一）。

我們可以通過按鍵,，很方便的對主工作界面中的預(yù)設(shè)參數(shù)進行修改,。

   當(dāng)前溫度           預(yù)設(shè)溫度

      ↓                 ↓

                            （圖一）

      ↑                 ↑

     當(dāng)前時間           預(yù)設(shè)時間  

第十節(jié)   消解器操作說明

(1)設(shè)置溫度參數(shù)：按【溫度】鍵,使屏幕上的光標(biāo)箭頭指上預(yù)設(shè)溫度（如圖2），通過【▲】,、【▼】鍵修改預(yù)設(shè)溫度，停止修改后,，系統(tǒng)會將用戶預(yù)設(shè)的溫度自動保存,。再次啟動儀器時，會自動記憶用戶上次設(shè)定的溫度,。

                        （圖二）

(2)設(shè)置定時參數(shù)：按【定時】鍵,使屏幕上的光標(biāo)箭頭指上預(yù)設(shè)定時（如圖）,，通過【▲】、【▼】鍵修改預(yù)設(shè)時間,，停止修改后,，系統(tǒng)會將用戶預(yù)設(shè)的時間自動保存。

                    （圖三）

(3)啟動/停止消解過程： 在待機狀態(tài)下按【啟動/停止】鍵將啟動消解,，并在屏幕上做相應(yīng)加熱指示“^”（如圖四）,，在PID調(diào)節(jié)工作時，該符號會根據(jù)PID調(diào)解狀態(tài)閃爍,。再次按下【啟動/停止】鍵將停止消解,。

                            （圖四）

當(dāng)消解工作完成后，消解器會停止恒溫控制,，并會發(fā)出間歇的蜂鳴聲以提醒用戶,。

( 4 )設(shè)置PID參數(shù)

    在主工作界面（見圖一），長按【溫度】鍵,，消解器將進入到參數(shù)設(shè)置狀態(tài),，在此狀態(tài)，將可以設(shè)置PID參數(shù)及零點校正,。PID參數(shù)的含義在此不做詳細介紹,，請用戶參考相關(guān)資料，設(shè)備出廠以前,，已經(jīng)對PID參數(shù)做了校正,，如沒有必要，用戶可不修改此參數(shù),，在每個參數(shù)后邊有個參數(shù)的范圍提示,，請用戶修改參數(shù)不要超出此范圍,。再次長按【溫度】鍵，將退出參數(shù)設(shè)置,。

溫度校準(zhǔn),，修改此值以校準(zhǔn)顯示溫度。

    比例（P）控制 

   積分（I）控制 

    微分（D）控制 

第十一節(jié)   常見故障及排除方法

    考慮用戶在日常使用時的方便,，本手冊將儀器常見的軟,、硬件故障進行了匯總。當(dāng)您在使用本儀器過程中發(fā)現(xiàn)出現(xiàn)故障時,，請先嘗試以下故障診斷和排除操作!