SZF-06系列脂肪測(cè)定儀主要由加熱(水浴或電熱板),、抽提和溶劑回收、冷卻(溶劑)三大系統(tǒng)組成,,采用了封閉的結(jié)構(gòu)形式,使儀器結(jié)構(gòu)緊湊,,操作方便,,抽提速度加快,有效地縮短了分析測(cè)定時(shí)間,。
由于本儀器根據(jù)索氏抽提,,重量測(cè)定的基本原理,采用了自動(dòng)控溫封閉電加熱形式,,使儀器加溫更為均勻,,安全可靠,并具有良好的密封設(shè)施,,同時(shí)可測(cè)試6件樣品,,沒有三廢外泄,操作時(shí)可以根據(jù)試劑沸點(diǎn)和自然溫度的不同而選擇佳溫度,,從而達(dá)到快速的目的,。試劑可以回收利用,,減少化驗(yàn)成本,,并能做到浸泡、抽提溶劑,、回收一次完成,。測(cè)試結(jié)果均符合國(guó)家(GB/T5512..GB/T6433)標(biāo)準(zhǔn),因此該儀器是各油脂廠,、科研單位,、大專院校、食品,、飼料等行業(yè)測(cè)定脂肪的理想儀器,。
一、 工作原理
本儀器是以索氏抽提,、重量測(cè)定為基本原理來(lái)測(cè)定脂肪含量,;即在溶劑的存在下,溶解脂肪,,使脂肪隨溶劑提煉出來(lái),,用抽提法使脂肪從溶劑中分離出來(lái),,烘干、稱重,、計(jì)算出脂肪含量,。
二、 技術(shù)指標(biāo)
1,、 測(cè)定范圍:含粗脂肪量在≥0.5%范圍內(nèi)的糧食,、飼料、油料及各種油脂制品,。
2,、 測(cè)試樣品:同時(shí)6個(gè)
3、 測(cè)定時(shí)間(在儀器上):按含油量定,。(具體見表一)
4,、 重復(fù)性:每個(gè)試樣取兩平行樣進(jìn)行測(cè)定,以算術(shù)平均值為結(jié)果,。
脂肪含量在10%以上含10%允許相對(duì)偏差為3%,。
脂肪含量在10%以下,允許相對(duì)偏差為5%,。
5,、 電源:電壓220V,頻率50Hz,。
6,、 功率:300W~500W
7、 升溫時(shí)間:約10分鐘,。
8,、 溶劑回收率:≥80%(回流速度120滴/分鐘,時(shí)間2小時(shí),,冷卻水溫度≤30℃,。)
9、 溫度:室溫~100℃±2℃ (任意調(diào)節(jié)),。
室溫~300℃±3℃ (任意調(diào)節(jié)),。
三、 使用說(shuō)明
1,、 化驗(yàn)室具備條件
1.1 脂肪測(cè)定儀及用具,;
1.2 分析天平:感量0.0001g;
1.3 干燥箱(電熱恒溫箱),;
1.4 實(shí)驗(yàn)室用粉碎機(jī),、研缽;
1.5 備有變色硅膠的干燥箱;
1.6 脫脂棉,、廣口瓶,、脫脂細(xì)砂、脫脂線,;
1.7 濾紙桶:用直徑125mm圓形濾紙,,摺成外徑24mm左右,長(zhǎng)度50mm左右的濾紙桶,、濾紙好進(jìn)行脫脂處理,,兩層好。
2,、 試劑
無(wú)水益醚,、AR(HG3-1002-76)標(biāo)準(zhǔn)分析純。
3,、 操作前準(zhǔn)備
3.1試樣制備:(樣品一律以凈干為準(zhǔn),,取樣時(shí)盡量均勻要求用四分法取樣。)
3.1.1 禾谷類:糧食和豆類(花生除外)取出去雜質(zhì)的凈干試樣30~50g,,磨碎通過直徑1.0mm圓孔篩,,裝入廣口瓶備用。
3.1.2 小粒油料:如芝麻,、油菜籽等,,取出去雜質(zhì)的凈干試樣20g左右,裝入廣口瓶備用,。
3.1.3 大粒油料:如花生果,、蓖麻籽、葵花籽等分取凈干試樣30~50g,,逐粒剝殼,,仁殼分別稱重,算出仁重百分率,,然后切片裝入廣口瓶備用,。
3.2 將抽提筒用開水洗凈,,洗至筒內(nèi)不留任何雜質(zhì),,至于干燥箱內(nèi)烘1小時(shí)左右(溫度再105℃)取出編號(hào),稱重后移入干燥箱內(nèi)冷卻備用,。
3.3 將摺成圓柱形的濾紙桶放入濾紙桶架內(nèi),。(注意濾紙上口不得高出濾紙桶架內(nèi)槽)
3.4 檢查電源是否完好,水源是否接牢,。
3.5 開電源開關(guān),,設(shè)定溫控儀和調(diào)溫旋鈕溫度,預(yù)熱15分鐘。
4,、 操作
4.1 試樣:1.糧食,、飼料等低油脂樣品,可直接稱取粉碎樣品2克左右,,至0.0002克,。先在濾紙桶內(nèi)地補(bǔ)賽一層脫脂棉,然后將樣品轉(zhuǎn)入筒內(nèi),,再用脫脂棉蓋在試樣上面,。2.油料等高油脂樣品在備用試樣中稱取2克左右試樣,倒入烘盒內(nèi),,放入干燥箱中在105℃溫度下烘30分鐘趁熱倒入研缽中進(jìn)行研磨,,磨碎后,加入適量的脫脂細(xì)砂(約2克左右)與試樣同磨,,將試樣研至出油狀(注意:試樣要既達(dá)到出油狀,,又要不粘糊,有一定的疏松度)后,,干凈的轉(zhuǎn)入在底部塞脫脂棉的濾紙筒內(nèi),,用脫脂棉蘸少許乙迷,揩凈研缽上試樣和脂肪,,(好再用少量乙迷將研缽清洗一下)并入濾紙筒內(nèi),,再用脫脂棉塞入上部壓住試樣。
4.2 試樣轉(zhuǎn)入儀器:手握提把,,使速接通過軟軸提至適當(dāng)位置,,將濾紙桶上口對(duì)準(zhǔn)速接吸合即可,然后拉下提把,,將濾紙筒移至適當(dāng)高度(使抽提筒放入時(shí)不碰),,并觀察濾紙桶是否在冷凝管中心。
4.3 將抽提桶在干燥缸內(nèi)取出,,至于托架內(nèi),;此時(shí)要檢查一下編號(hào),防止錯(cuò)亂,,在抽提桶內(nèi)加入適量的溶劑(無(wú)水乙迷AR級(jí))約50ml左右,,然后,手握托架手柄將抽提桶移入加熱板上(同時(shí)可移6只),,然后用托架將抽提桶抬上,,使抽提桶上口對(duì)準(zhǔn)下保護(hù)套的圓柱孔;保證二平面接觸良好,;拉下壓桿使鎖緊鉤子同座子鎖牢,,然后,再將抽提桶稍加旋轉(zhuǎn),以保證二平面接觸良好,。
4.4 接通水源給水管,,排水管,開啟冷凝管旋塞,。
4.5 手握提把上移,,將試樣移入抽提桶底,浸泡,,此時(shí)將溫控儀溫度和調(diào)溫旋鈕設(shè)在45~55℃,,具體按溶劑沸點(diǎn)及室溫定。
4.6從溶劑揮發(fā)開始浸泡適當(dāng)時(shí)間,,(時(shí)間根據(jù)含油量定,,詳細(xì)見表),將濾紙桶提升約5cm,,進(jìn)行抽提,,時(shí)間見附表,再將濾紙桶提升1cm高位置,,同時(shí)將冷凝管旋塞*關(guān)閉,,進(jìn)行溶劑回收,進(jìn)行溶劑回收,,時(shí)間約15分鐘,。
4.7 關(guān)閉電源,左手握住壓桿,,拉開鎖緊鉤,,使冷凝管復(fù)位,同時(shí)右手握住托架手柄將托架上抬,,等冷凝管復(fù)位后,,用托架將抽提桶在加熱板上取出,轉(zhuǎn)入干燥箱內(nèi),,烘去水分,,一般約為45分鐘(溫度105℃)后移入干燥缸內(nèi)冷卻稱量,計(jì)算含油量,,好使所得油脂達(dá)到恒重,,(即多次烘干、冷卻,、稱重使后二次稱重,,前后重差在0.002g以內(nèi)即為恒重),。
4.8 將濾紙筒移至適當(dāng)位置,,摘下濾紙桶后,取出回收溶劑,回收時(shí)將溶劑盛在冷凝管下部,,容器口對(duì)準(zhǔn)冷凝管下口*打開旋塞,,等到聚集在冷凝管內(nèi)的溶劑流完為止,取出盛有回收溶劑的容器,,倒入到容器內(nèi),,以便等回收溶劑到一定數(shù)量后,將回收溶劑一起處理精制,,使回收溶劑達(dá)到AR級(jí)再用,。
4.10 使用結(jié)束,關(guān)閉電源,,擦洗干凈,,保持整潔。
4.11 結(jié)果計(jì)算:
(a) 粗脂肪濕基含量,、干基含量和標(biāo)準(zhǔn)水雜下含量分別按公式(1),、(2)和(3)計(jì)算:
(1) 粗脂肪 (濕基%) = W1÷W×100
(2) 粗脂肪 (干基%) = W1÷W×(100-M)×100
(3) 粗脂肪(標(biāo)準(zhǔn)水雜下) = W1×(100-M標(biāo))÷W×(100-M)×100
式中:W1—粗脂肪重量(g)
W—試樣重 (g)
M—試樣水分百分率%
M標(biāo)—試樣標(biāo)準(zhǔn)水分,標(biāo)準(zhǔn)雜質(zhì)之和%
(b) 如測(cè)定帶殼油料,,粗脂肪含量則分別用公式(4)和(5)進(jìn)行換算:
(4) 帶殼油料粗脂肪 (濕基%) = N×A÷100
(5) 帶殼油料粗脂肪 (干基%) = N×A÷ (100-M)
式中:N—帶殼油料子仁脂肪濕基含量%,;
A—帶殼油料出仁總量百分率%;
M—帶殼油料水分百分率%,。
雙試驗(yàn)結(jié)果允差:符合GB5512 GB6433規(guī)定,。
脂肪含量浸泡抽提時(shí)間表
單位:小時(shí)
含油量 浸泡時(shí)間 抽提時(shí)間
0.5~5% 0.5 1
5~15% 1 1
15~25% 1 1.5
25~35% 1.5 1.5
35~45% 2.5 2
45~60% 3 2.5
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