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（1）試劑和材料 除另有規(guī)定外所有試劑均為分析純，水為蒸餾水或相當(dāng)?shù)娜ルx子水,。
①乙酸乙酯：重蒸餾
②甲醇：重蒸餾
③正己烷：重蒸餾
④丙酮：重蒸餾
⑤硅烷化試劑：3ml六甲基
⑥氯化鈉水溶液：1mol／L
⑦氯霉素標(biāo)準(zhǔn)品：含量≥99．5％
⑧氯霉素標(biāo)準(zhǔn)溶液：準(zhǔn)確稱(chēng)取適量的氯霉素標(biāo)準(zhǔn)晶，用丙酮配成o．10rug／mi的貯備液,，根據(jù)需要稀釋成適當(dāng)濃度的標(biāo)準(zhǔn)工作液。
（2）儀器和設(shè)備
①氣相色譜儀：配有電子俘獲檢測(cè)器
②均質(zhì)器
③離心機(jī)：3000r／mtn
④多功能微量化學(xué)樣品處理儀或其他相當(dāng)?shù)膬x器
⑤具塞離心管：5ml
⑥離心管：15m1
⑦尖嘴吸管
⑧微量可調(diào)移液管：50rd,。
⑨微量注射器：10fri,。
（3）測(cè)定步驟
①提取與凈化 稱(chēng)取2．00g均勻試樣（至0．01g）于15ml離心管中，加入2ml乙酸乙酯,，在均質(zhì)器中快速均質(zhì)1min,，離心3min．用尖嘴吸管將乙酸乙酯提取液轉(zhuǎn)人另一具塞離心管中，再用2ml乙酸乙酯提取一次殘?jiān)?。合并乙酸乙酯提取液,，于多功能微量化學(xué)樣品處理儀（60℃）或其他相當(dāng)?shù)膬x器上通氮?dú)獯蹈伞＜尤?00f~L甲醇溶解殘?jiān)?，再加?ml lmo!／LNaC!水溶液和lml正己烷,，快速混勻lmin，離jb 3min,，棄去正己烷層,。再用2Xlml正己烷洗滌，棄去正己烷,。加入2ml乙酸乙酯,，混勻lmin，離心3rain,。吸取乙酸乙酯溶液于5ml具塞離心管中,，在多功能微量化學(xué)樣品處理儀上（60℃）或其他相當(dāng)?shù)膬x器通氮?dú)獯蹈伞?/div>
②硅烷化 向盛有上述殘余物的具塞離心管中，加200f~L硅烷化試劑,，混勻30s,，于50~C反應(yīng)15rain，用氮?dú)獯蹈?，?．00ml正己烷,，供氣相色譜分析。取1．00ml氯霉素標(biāo)準(zhǔn)工作液于5ml具塞離心管中,，于60~C通氮?dú)獯蹈桑瓷鲜霾襟E硅烷化后,，作為標(biāo)準(zhǔn)溶液,，供氣相色譜測(cè)定,。
③測(cè)定
a.色譜條件
色譜柱：農(nóng)殘Ⅱ＃柱25m×0．53mm
進(jìn)樣口溫度：280C
柱溫：240~C
檢測(cè)器溫度：300~C
氮?dú)猓杭兌?9．99％，載氣流量15ml／mln,，尾吹氣30ml／mid
b．色譜測(cè)定 根據(jù)樣液中氯霉素含量情況,，選定峰面積相近的標(biāo)準(zhǔn)工作溶液。標(biāo)準(zhǔn)工作溶液和樣液中硅烷化氯霉素響應(yīng)值均應(yīng)在儀器檢測(cè)線性范圍內(nèi),。對(duì)標(biāo)準(zhǔn)工作溶液和樣液等體積參插進(jìn)樣測(cè)定,，在上述色譜條件下，硅烷化氯霉素保留時(shí)間約為8．7min,。
④空白試驗(yàn) 除不加試樣外,，按上述測(cè)定步驟進(jìn)行，
（4）計(jì)算 用色譜數(shù)據(jù)處理機(jī)或按下列公式計(jì)算試樣中氯霉素殘留量：
X=AcV/Asm
式中 X--試樣中硅烷化氯霉素含量,，mg／kg,；
A--樣液中硅烷化氯霉素的峰面積；
As--標(biāo)準(zhǔn)工作溶液中硅烷化氯霉素的峰面積
c--標(biāo)準(zhǔn)工作溶液中氯霉素的濃度,，,ug／ml,；
V--樣液zui終定容體積，ml,；
m--稱(chēng)取的試樣量,，s。
注：計(jì)算結(jié)果需扣除空白值,。
（5）檢測(cè)限和回收率
本方法的檢測(cè)限為0．Olmg／kg
在0．010～2.00mg／k8添加濃度水平上,，回收率范圍為75％一110％。
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