AFS-2202E型雙道原子熒光計是在原XDY系列和2201系列雙道原子熒光的基礎(chǔ)上發(fā)展而成的一種半自動化分析儀器,,具有操作方便、分析靈敏度高和線性范圍寬等特點,目前已經(jīng)廣泛應(yīng)用于環(huán)保,、冶金、地質(zhì),、醫(yī)藥,、食品、衛(wèi)生等領(lǐng)域,。儀器在長時間使用過程中,,會產(chǎn)生一些常見故障,本文就此作一些分析和探討,。
1 儀器空白溶液測定值偏高
故障現(xiàn)象:
開機后,,儀器自檢正常,主機硬件一切正常,,但是在檢測空白溶液時數(shù)值比上次有較大提高,。
故障原因分析和處理:
儀器在完成一次檢測任務(wù)后,沒有使用鹽酸溶液-超純水進行長時間*沖洗,,致使儀器內(nèi)部污染沉積,;或者是樣品中有機質(zhì)含量較高,在氣液分離器內(nèi)產(chǎn)生大量的氣泡,,在載氣推動下進入原子化器,,在石英爐頭上受熱干涸造成污染。輕微的污染可以采用5%鹽酸溶液反復(fù)進樣沖洗,并且使用棉花棒擦拭石英爐頭內(nèi)表面,。如果沒有較大改善,,必須按照儀器說明書拆除石英爐頭和進樣管路,前者使用50%硝酸加熱浸泡或者超聲波清洗,,后者使用20%鹽酸浸泡,,超純水清洗陰干,并且把元素?zé)羟懊娴耐?/span>鏡和反射鏡擦拭干凈,,把煙道拆下清洗陰干,,一般都能收到較好的效果。值得注意的是,,有時通向載流和還原劑混合室的氬氣氣路管中會發(fā)生倒吸,,倒吸進入的溶液不僅會造成污染,還會腐蝕氣路管,,也必須經(jīng)常清洗更換,。
2儀器測定重復(fù)性差
故障現(xiàn)象:
開機后,儀器自檢正常,,主機硬件一切正常,,但在長時間使用過程中,檢測數(shù)值緩慢漂移或者平行樣間重復(fù)性差,。
故障原因分析和處理:
(1)儀器陰極燈未*預(yù)熱,。原子熒光陰極燈只有在讀數(shù)的時候才達到zui大功率,也只有在不停進樣檢測過程中才能達到預(yù)熱效果,。因此儀器在預(yù)熱過程中必須打開自檢功能,,讓儀器連續(xù)進行空白測量,一方面清洗管路,,一方面達到預(yù)熱效果,;
(2)儀器所在環(huán)境條件惡劣。原子熒光儀器是通過鹽酸-硼氫化鈉反應(yīng)產(chǎn)生初生態(tài)的氫,,待測元素和氫化合形成金屬氫化物,,逸出被載氣送至爐頭發(fā)生熒光散射。因為有這個化學(xué)反應(yīng)的存在,,儀器需要一個穩(wěn)定得工作溫度,,一般以20-25℃為宜。如果儀器在低溫下工作,,氫化物的產(chǎn)生逸出效率會大大下降,,導(dǎo)致儀器的靈敏度下降;如果室內(nèi)環(huán)境不穩(wěn)定,,儀器的熒光產(chǎn)生效率會隨溫度變化而變化,,造成儀器穩(wěn)定性下降,;如果儀器長時間在一個高濕度條件下運行,光路透鏡上會產(chǎn)生水性霧,,原子化器底座會有水汽凝聚,,影響儀器使用穩(wěn)定性 ;
(3)儀器長時間進行檢測工作,,管路內(nèi)記憶效應(yīng)累積,。為了防止儀器記憶效應(yīng)累積影響檢測準(zhǔn)確性,,不僅要盡量避免檢測高濃度樣品,,而且可以將5%鹽酸溶液和試樣一起交替進樣,即在一個試樣檢測后用鹽酸溶液替代樣品進行管路沖洗,,并且盡量縮短整個分析測量時間,;
(4)樣品有機質(zhì)含量比較高。高有機質(zhì)含量的樣品在進入原子化器過程中會產(chǎn)生大量氣泡和發(fā)生噴濺,,不僅在石英爐頭上受熱沉積造成污染,,而且阻止待測元素進入原子化器,通??梢栽谠嚇又屑尤霐?shù)滴20%正丙醇消除氣泡,。
3儀器出現(xiàn)“超8V”錯誤
故障現(xiàn)象:
(1)儀器開機時出現(xiàn)超“8伏”錯誤;
(2)原子熒光在實際使用中,,如果樣品中待測元素含量過高會顯示超“8伏”錯誤,;
(3)儀器在測定試樣時頻繁出現(xiàn)超“8伏”錯誤,而且當(dāng)樣品是超純水或者空氣時也會出現(xiàn)超“8伏”錯誤,。
故障原因分析和處理:
(1)如果儀器電源供電不穩(wěn),,或者旁邊有大功率設(shè)備如ICP同時工作,儀器在啟動時會出現(xiàn)因電源干擾而產(chǎn)生的錯誤提示,,可以給儀器加裝電源穩(wěn)壓器或單獨提供穩(wěn)定的電源,;
(2)光電倍增管有一個*工作范圍和zui大工作電流,儀器內(nèi)部設(shè)置了一個zui大信號限制來保護光電倍增管,,當(dāng)樣品中元素含量過高產(chǎn)生電信號過強,,超出了預(yù)設(shè)的信號處理范圍儀器會自動停止并顯示上述信息,可以將樣品稀釋后重新檢測,;
(3)儀器采集到的信號需要經(jīng)過電路板放大處理,,電路板中編號D6— 74HC244的模塊損壞也會導(dǎo)致儀器頻繁出現(xiàn)超“8伏”的提示信息,更換故障電路模塊即可,;
(4)通過減少燈電流或者降低負高壓,,降低儀器檢測靈敏度。
4儀器顯示“無載氣”
故障現(xiàn)象:儀器開機自檢正常,,氬氣鋼瓶出口壓力
在0.3Mpa以上,,但是泵不運轉(zhuǎn),,軟件提示“無載氣”。
故障原因分析和處理:
氣路保護裝置設(shè)置錯誤或者損壞,。在保證氣源供氣正常和氣路管道通暢情況下,,故障大多發(fā)生在氣路保護裝置。取下儀器背面進氣管周圍的四個螺絲,,順氣路管道抽出長方形氣路總成,,里端是兩列六個電磁閥,外端是一個氣壓分表,。在電磁閥和壓力表中間便是頂上帶旋鈕的銅質(zhì)氣路保護裝置,。使用一字螺絲刀稍微旋松頂上螺絲,一般就可以使用了,。如果氣路保護裝置損壞,,作為一種應(yīng)急方法可以將電路板上保護開關(guān)的兩個信號線短接。
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