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氣相色譜儀檢測器的清洗

來源:上海翔隼電子科技有限公司   2017年06月21日 09:42  

在色譜操作過程中,,鑒定器有時(shí)受固定相流失及樣品中的高沸點(diǎn)成分,、易分解及腐蝕性物質(zhì)的作用而被沾污,,以至不能正常進(jìn)行工作,,因而提出了如何清洗鑒定器的問題,。若沾污的物質(zhì)于高沸點(diǎn)成分,,通??蓪㈣b定器加熱至使用溫度后,,再通入載氣,,就可清除。使用有放射源的鑒定器時(shí)加熱要多加小心,,例如通常以氚源作成的電子捕獲鑒定器一般都不能超過200度,,此外還應(yīng)注意加熱的溫度不能損壞鑒定器的絕緣材料。

  如用加熱法不適宜,,也可以用純的丙酮等溶液從進(jìn)樣口注入(每次可注入幾十微升)進(jìn)行清洗,,這在沾污程度較輕時(shí)是有效的,。

  若以上方法都不能解決沾污問題,應(yīng)將鑒定器卸下進(jìn)行較*的清洗,,先選擇適宜溶劑,,要既能溶解沾污物,又不能損壞鑒定器,,用注射器注入測量池進(jìn)行清洗,。若有條件,用超生波清洗就更理想些,,要注意的是:清洗過的部分不能用手摸,。      

  一、熱傳導(dǎo)鑒測器的清洗,、     

  將丙酮,,,十氫萘等溶劑裝滿鑒定器的測量池,,浸泡一段時(shí)間(20分鐘左右)后傾出,,如此反復(fù)進(jìn)行多次至所傾出的溶液比較干凈為止。      

  當(dāng)選用一種溶劑不能洗凈時(shí),,可根據(jù)沾污物的性質(zhì)先選用高沸點(diǎn)溶劑進(jìn)行浸泡清洗,,然后再用低沸點(diǎn)溶劑反復(fù)清洗。洗凈后加熱趕去溶劑,,再裝到儀器上,,加熱鑒測器,通載氣沖洗數(shù)小時(shí)后即可使用,。     

  二,、氫焰離子化鑒測器的清洗     

  當(dāng)沾污不太嚴(yán)重時(shí),可不必卸下清洗,,此時(shí)只需要將色譜柱取下,,用一根管子將進(jìn)樣口與鑒定器聯(lián)接起來,然后通載氣并將鑒測器爐溫升至120度以上,,從進(jìn)樣口先注入20微升左右的蒸餾水,,再用幾十微升丙酮或氟里昂(Freon113等)溶劑進(jìn)行清洗。在此溫度下保持1-2小時(shí)檢查基線是否平穩(wěn),,若仍不滿意可重復(fù)上述操作或卸下清洗,。

  當(dāng)沾污比較嚴(yán)重時(shí),必須卸下清洗,。先卸下收集極,,正極,噴嘴等,,若噴嘴是石英材料制成的,,先將其放在水中進(jìn)行浸泡過夜,。若噴嘴是不銹鋼等材料做成,則可與電極等一起,,先小心用細(xì)砂紙(300-400#)打磨,,再用適當(dāng)溶劑(浸泡如甲醇與苯1:1),也可以用超聲波清洗,,zui后用甲醇洗凈,,放置于烘箱中烘干。注意勿用含鹵素的溶劑(如氯,、二氯甲烷等),。以免與聚四氟乙烯材料作用,導(dǎo)致噪聲增加,。         

  洗凈后的各個(gè)部件,,要用鑷子取,勿用手摸,。烘干后裝配時(shí)也要小心,,否則會再度沾污。裝入儀器后,,先通載氣30分鐘,,再點(diǎn)火升高檢測室溫度,先在,、120度保持?jǐn)?shù)小時(shí)之后,,再升至工作溫度。       

  三,、電子捕獲鑒測器的清洗

  電子捕獲鑒測器中有放射源,,通常為H3或Ni63,因此要特別小心,。先拆開鑒定器中有放射源箔片,,然后用2:1:4的硫酸、硝酸及水溶液洗鑒測器的金屬及聚四氟乙烯部分,。當(dāng)清洗液已干凈時(shí),,再用蒸餾水清洗,然后用丙酮洗,,再置于100度左右的烘箱中烘干,。 對H3源箔片,先用己烷或戊烷淋洗,,絕不能用水洗。廢液要用大量水稀釋后棄去,。對Ni63源更應(yīng)小心,,絕不能與皮膚接觸,,只能用長鑷子操作。先用乙酸乙酯加碳酸鈉淋洗或用苯淋洗,,再于沸水中浸泡5分鐘,,取出烘干,裝入鑒定器中,。裝入儀器后通載氣30分鐘,,再升至操作溫度,幾小時(shí)后備用,。清洗剩下的廢液要用大量水稀釋后才能棄去,。

 

 

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