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卡氏滴定法檢測石油產(chǎn)品中的水分含量
自從1976年，卡氏滴定法已經(jīng)成為石油協(xié)會認(rèn)可的石油產(chǎn)品中水分含量的標(biāo)準(zhǔn)測試方法，1982年成為日本工業(yè)標(biāo)準(zhǔn)。這種方法可用于庫倫及容量滴定系統(tǒng)。由于石油產(chǎn)品中水分是微量定量分析,，庫倫法得到廣泛應(yīng)用。庫侖法是把樣品,，如絕緣油,、冷凍機(jī)油、變壓器油,，煤油或者柴油加入電解液中,。對于容量法，樣品溶解在油類的脫水溶劑中,，用KF滴定劑直接滴定,。硅油樣品被加到酮類脫水溶劑中后可被直接滴定。石油產(chǎn)品中的一些添加劑,，如抗氧化劑,，會與KF試劑反應(yīng)產(chǎn)生干擾。如果潤滑油（如汽油機(jī)油和柴油機(jī)油）和其他產(chǎn)品含有這種物質(zhì),，卡式滴定需要使用油類的水分汽化系統(tǒng),。
應(yīng)用實(shí)例 |
1、容量法滴定 滴定劑：AQUMICRON® Titrant SS-Z (or SS) 脫水溶劑：AQUMICRON ® nhydrated Solvent GEX, OLⅡ(or MS, CM) 25-50ml 檢測對象：工業(yè)汽油,，航空汽油,，煤油，柴油,，重油，變壓器油,，原料油,，制冷機(jī)油，防銹油,，壓縮油,，空氣過濾器油,，熱處理油，軋制油,，液壓傳動油,，旋轉(zhuǎn)泵油、航空油,，氟油,，液體石蠟，瀝青,，切削液,，研磨油，蠟,，礦物油,，烷基苯 2-1，烷基苯2-2,，烷基苯2-3,，聚丁烯 3-1，聚丁烯3-2,，聚丁烯3-3,，烷基萘 4-1，烷基萘4-2,，烷基二苯乙烷—油類,；剎車油--一般用；硅油—酮類,；
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2,、容量法滴定-水分揮發(fā)(加熱到120-150℃) 滴定劑：AQUMICRON® Titrant SS-Z(or SS) 脫水溶劑：AQUMICRON ® nhydrated Solvent GEX(or MS)+PG(3：1) 50-100m 檢測對象：汽油機(jī)油、柴油機(jī)油,、船用機(jī)油,、船用氣缸油、蓋潤滑脂,、纖維潤滑脂,、石墨潤滑脂
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3、庫倫滴定 陽極液：Aquamicron® AXI(AX or S) 100ml 陰極液：Aquamicron® CXU 5ml 檢測對象：汽油,、石腦油（粗汽油）,、煤油、重油,、軋制油,、航空油、制冷機(jī)油、驅(qū)動油,、制動液,、液體石蠟、電氣絕緣油,、烷基苯
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4,、庫倫滴定-水分揮發(fā)(加熱到110-150℃) 陽極液：quamicron® XI(X or S) 150ml 陰極液：quamicron® CXU 10ml
檢測對象：柴油、重油,、C重油,、礦物油、透平油,、軋制油,、航空油,、機(jī)器潤滑油（機(jī)油）,、汽油機(jī)油、柴油機(jī)油,、齒輪油,、切割油,、驅(qū)動油、潤磨油,、制動液,、液壓油、防銹油,、機(jī)器油（石蠟）,、機(jī)器油（環(huán)烷烴）、原油,、蠟
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卡氏滴定法檢測醛類的水分含量
Reference: Muroi,K,et al.,Bull.Chem.Soc.Japan,38,1176(1965).
“The Determination of the Water Content in cetaldehyde by Means of Karl Fisher Reagent ”.
如果KF試劑和脫水溶劑含有甲醇,，醛與甲醇反應(yīng)，醛還與KF試劑中的另一個成分：二氧化硫,，造成測試結(jié)果不準(zhǔn)確,。因此，用于檢測酮類的KF試劑須滿足下面條件：1）KF試劑和滴定劑不能含有甲醇,；2）樣品量盡可能?。?）醛的反應(yīng)活性高,，必須在特殊條件下進(jìn)行,。
下面非活性羰基化合物可以溶解在【一般用】脫水溶劑中，可以直接滴定：甲醛,、三氯乙醛
應(yīng)用實(shí)例 |
1,、容量法滴定 滴定劑：AQUMICRON® Titrant SS-Z (or SS) 酮類脫水溶劑：AQUMICRON ® Dehydrated Solvent KTX(or CP, PP) 25-50ml 檢測對象： 丁醛,、異丁醛、巴豆醛,、丙醛—酮類 福爾馬林、水合三氯乙醛—一般用 注意：脫水溶劑KTX必須與SS-Z配套使用,，脫水溶劑CP與SS配套使用,。
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3、庫倫滴定 陽極液：Aquamicron® AKX 100ml 陰極液：Aquamicron® CXU 5ml 檢測對象： 苯j(luò)ia醛,、3-苯丙醛,、水合三氯乙醛
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卡氏滴定法檢測酮類的水分含量
Reference: Muroi,M,et al.,J.Japan Petrol. Inst.,26,97(1983).“Determination of Water in Ketones and Silicone Oils by Karl Fisher Titration Method”
如果KF試劑和脫水溶劑含有甲醇，酮與甲醇反應(yīng),，造成測試結(jié)果不準(zhǔn)確,。因此，用于檢測酮類的KF試劑須滿足下面條件：1）KF試劑和滴定劑不能含有甲醇,；2）不同的酮類化合物使用不同的標(biāo)準(zhǔn)品,。可使用庫侖法和容量法檢測酮類產(chǎn)品,，根據(jù)檢測對象選擇檢測方法及適用試劑,。
下面非活性羰基化合物可以使用含有甲醇的脫水溶劑（GEX/MS）直接滴定：對異丙基酮、樟腦,、二苯酮,、脫氧安息香、芐基,、安息香,、茜素、醌茜素,、茚三酮,。
其他物質(zhì)，須使用酮類試劑,。
應(yīng)用實(shí)例 |
1,、容量法滴定 滴定劑：AQUMICRON® Titrant SS-Z (or SS) 酮類脫水溶劑：AQUMICRON ® Dehydrated Solvent KTX(or CP, PP) 25-50ml 檢測對象： 丙酮、乙酰丙酮,、甲基異丁基酮,、環(huán)己酮、苯乙酮,、糖醛,、二丙酮醇。 注意：脫水溶劑KTX必須與SS-Z配套使用,，脫水溶劑CP和PP與SS配套使用,。
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3,、庫倫滴定 陽極液：Aquamicron® AKX 100ml 陰極液：Aquamicron® CXU 5ml 檢測對象： 丙酮、甲基異丙基酮,、乙酰丙酮,、苯乙酮、環(huán)戊酮,、環(huán)己酮,、二丙酮醇、2 -甲氧基- 2 -甲基- 4 -戊酮
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卡氏滴定法檢測塑料中的水分含量
Reference: Kato, H.et al.: Kobunshi Kako, 35, 584(1986).
塑料在成型過程中溫度很高,，微量的水分會造成鼓泡,，而且由于熱解造成分子量降低會嚴(yán)重影響塑料的性能。這意味著水分控制在塑料干燥過程中非常重要,?？ㄊ降味ǚㄊ菣z測塑料中水分含量的理想方法，水分揮發(fā)系統(tǒng)法可以又快又準(zhǔn)地檢測水分含量,。
使用水分揮發(fā)系統(tǒng)法,，根據(jù)塑料的類型選擇加熱溫度是很重要的，每種塑料都有自己的合適溫度范圍,。通常的觀點(diǎn)認(rèn)為,，塑料加熱到熔點(diǎn)附近的溫度。
關(guān)于不同塑料的合適的加熱溫度,，如有需要,，請索取資料。
應(yīng)用實(shí)例 |
1,、庫倫滴定-水分揮發(fā)(加熱110-250℃) 陽極液：Aquamicron® AX(or S) 150ml 陰極液：Aquamicron® CXU 10ml 檢測對象： 聚乙烯,、交聯(lián)聚乙烯、聚丙烯,、氯乙烯,、乙酸乙烯酯、乙酸乙烯酯共聚物,、聚乙烯醇,、聚乙烯醇縮丁醛、聚苯乙烯,、苯乙烯泡沫塑料,、聚酯、PET,、PBT,、聚碳酸酯、聚縮醛,、酚樹脂,、6-尼龍,、6,6-尼龍，甲基丙烯酸酯樹脂,、BS樹脂,、脲醛樹脂、氟樹脂,、環(huán)氧樹脂,、多元醇、聚氨酯
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卡氏滴定法檢測食品添加劑和調(diào)料中的水分含量
JS標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了食品的水分含量的檢測方法,。大部分情況下，水分含量可以通過加熱或者干燥的方法檢測,，卡氏滴定法針對某些特別的檢測對象,。
食品添加劑和調(diào)料
應(yīng)用實(shí)例 |
1、容量法滴定 KF試劑：AQUMICRON® Titrant SS-Z(or SS) 脫水溶劑：AQUMICRON ® nhydrated Solvent GEX/SU(or MS, FM) 25-50ml 檢測對象：香料,、橙子粉,、檸檬酸鈉、山梨糖醇酐脂肪酸酯,、山梨酸,、山梨酸鉀、苯甲酸鈉,、維生素,、蘋果酸、檸檬酸---一般用,； 棕櫚檸檬,、草莓粉、,、谷氨酸鈉,、酵母提取物、麥芽糖醇,、山梨醇,、天（門）冬氨酰苯丙氨酸甲酯、乳酸鈣,、硫酸軟骨素鈉—糖類,；
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2、容量法滴定-水分揮發(fā)(加熱130-200℃) 滴定劑：AQUMICRON® Titrant SS-Z(or SS) 150ml 脫水溶劑：AQUMICRON ® nhydrated5′-肌苷酸鈉Solvent GEX(or MS)+PG(3：1) 50-100ml 檢測對象: 干酪粉,、香草粉,、酸奶粉、草莓粉,、橙子粉,、棕櫚檸檬,、乳酸鈣；
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3,、庫倫滴定 陽極液：Aquamicron® AX(or S) 100ml 陰極液：Aquamicron® CXU 5ml 檢測對象：5′-肌苷酸鈉,、乳酸鈣、山梨酸,、山梨酸鉀,、苯甲酸鈉、蘋果酸,、糖精,；
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4、庫倫滴定-水分揮發(fā)(加熱80-200℃) 陽極液：Aquamicron® AX(or S) 150ml 陰極液：Aquamicron® CXU 10ml 檢測對象： 谷氨酸鈉,、琥珀酸二鈉,、檸檬酸三鈉、酵母提取物,、5’-鳥苷酸鈉 5′-肌苷酸鈉,、糖精、天（門）冬氨酰苯丙氨酸甲酯,、山梨酸,、山梨酸鉀、苯甲酸鈉,、檸檬酸鈣,、蘋果酸、多聚磷酸鈉,、硫酸軟骨素鈉,；
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卡氏滴定法檢測水分含量在自然產(chǎn)品中的應(yīng)用
自然產(chǎn)品很廣泛，卡式滴定法選擇性地適用于一些特殊樣品,?？梢匀芙庠诿撍軇┲谢蛘呒訜岵环€(wěn)定的樣品采用直接滴定法。如果樣品加熱穩(wěn)定,，采用水分揮發(fā)系統(tǒng)法,。如果加熱穩(wěn)定太高，樣品遭到破壞會導(dǎo)致結(jié)果誤差,。
卡式滴定法既可采用庫倫法又可使用容量法,，通常容量法更合適，因?yàn)闃悠返暮勘容^高,。
自然產(chǎn)品
應(yīng)用實(shí)例 |
1,、容量法滴定 KF試劑：AQUMICRON® Titrant SS-Z(or SS) 脫水溶劑：AQUMICRON ® nhydrated Solvent GEX/KTX/SU(or MS,CM, FM) 25-50ml 檢測對象：銀杉葉、樹的根---一般用,； 花粉—糖類型,； 松樹脂,、松香-酮類型；
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2,、容量法滴定-水分揮發(fā)(加熱130℃) 滴定劑：AQUMICRON® Titrant SS-Z(or SS) 脫水溶劑：AQUMICRON ® nhydrated Solvent GEX(or MS)+PG(3：1) 50-100ml檢測對象: 松樹脂
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3,、庫倫滴定 陽極液：Aquamicron® AX(or S) 100ml 陰極液：Aquamicron® CXU 5ml 檢測對象：生漆、加工漆
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4,、庫倫滴定-水分揮發(fā)(加熱100-130℃) 陽極液：Aquamicron® AX(or AS) 150ml 陰極液：Aquamicron® CXU 10ml 檢測對象：銀杉葉,、樹的根
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卡氏滴定法檢測水分含量在制藥行業(yè)的應(yīng)用
中國、英國,、美國,、日本四國藥典均收載了卡爾·費(fèi)休氏水分測定法（容量滴定法和庫侖滴定法），現(xiàn)在已成為上通用的經(jīng)典水分測定法,。
但在藥品檢驗(yàn)中經(jīng)常使用直接容量滴定法對水分含量進(jìn)行測定,，比較典型的藥品有以下幾類：1、膠囊制劑,、阿奇霉素膠囊、頭孢拉丁膠囊,、頭孢氨芐膠囊,、頭孢羥氨芐膠囊、阿莫西林膠囊等,；2,、注射用粉針劑注射用頭孢噻肟鈉、注射用頭孢唑林鈉,、注射用頭孢哌酮鈉舒巴坦鈉,、注射用頭孢拉丁等；3,、片劑阿莫西林分散片等,；4 原料藥。
生化產(chǎn)品
糖類型的脫水溶劑通常應(yīng)用在容量法滴定檢測生物化學(xué)產(chǎn)品,，如氨基酸,、核酸、糖,、酶和脂,。庫侖法不能直接滴定許多樣品，因?yàn)樗鼈儾荒苋芙庠陔娊庖褐小?/span>
庫倫法應(yīng)用于水分揮發(fā)系統(tǒng)中,。L-半胱氨酸和維生素C與KF試劑反應(yīng),，不能直接被滴定。
應(yīng)用實(shí)例 |
1,、容量法滴定 KF試劑：SS-Z(or SS) 脫水溶劑：GEX, SU(or MS, FM) 25-50ml 檢測對象：丙氨酸,、門冬氨酸鉀,、甘氨酰甘氨酸、維生素B12,、維生素B12鹽酸鹽—一般用 胞苷-5'-二磷酸膽堿鈉,、TP、葡聚糖,、小球藻,、酵母提取物、環(huán)糊精—糖類型
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2,、容量法滴定-水分揮發(fā)(加熱到200℃) 滴定劑：AQUMICRON® Titrant SS-Z(or SS) 脫水溶劑：AQUMICRON ® nhydrated Solvent GEX(or MS)+PG(3：1) 50-100m 檢測對象：腺苷三磷酸
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3,、庫倫滴定-水分揮發(fā)(加熱到80-200℃) 陽極液：Aquamicron® AX(or AS) 150ml 陰極液：Aquamicron® CXU 10ml 檢測對象：丙氨酸、門冬氨酸鈉,、甘氨酰甘氨酸,、L-半胱氨酸、葡聚糖,、維生素制劑,、維生素C、維生素B12,、小球藻,、酵母提取物、酵母核酸
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藥物
應(yīng)用實(shí)例 |
1,、容量法滴定 KF試劑：SS-Z(or SS) 脫水溶劑：SU(or MS, FM) 25-50ml 檢測對象： 氨茶堿,、洋地黃、赤霉素甲酯,、鹽酸小檗堿,、谷胱甘肽、阿司匹林鋁,、氯丁醇,、乳糖酸紅霉素、蘆丁---一般用,； 氯化血紅素,、磷霉素鈣—糖類型； 天冬氨酸鈉,、喉糖—糖類型（40℃）
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2,、容量法滴定-水分揮發(fā)(加熱到150-250℃) 滴定劑：AQUMICRON® Titrant SS-Z(or SS) 脫水溶劑：AQUMICRON ® nhydrated Solvent GEX(or MS)+PG(3：1) 50-100m檢測對象： 磷霉素鈣、黃原酸鉀
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3,、庫倫滴定 陽極液：Aquamicron® AX(or S) 100ml 陰極液：Aquamicron® CXU 5ml 檢測對象：血蛋白,、多肽、氨茶堿
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4、庫倫滴定-水分揮發(fā)(加熱到110-150℃) 陽極液：Aquamicron® AX(or S) 150ml 陰極液：Aquamicron® CXU 10ml 檢測對象： 血蛋白,、谷胱甘肽,、氯化小檗堿、阿司匹林鋁,、合成青霉素
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中草藥,、生物組織等
應(yīng)用實(shí)例 |
1、容量法滴定 KF試劑：SS-Z(or SS) 脫水溶劑：GEX/SU(or MS, FM) 25-50ml 檢測對象： 救心丸,、肌,、腦、血清,、胰腺,、膽汁酸、甘草粉—一般用,； 原料藥,、膠囊（40℃）、軟膠囊（40℃）---糖類型
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2,、容量法滴定-水分揮發(fā)(加熱到110-200℃) 滴定劑：AQUMICRON® Titrant SS-Z(or SS) 脫水溶劑：AQUMICRON ® nhydrated Solvent GEX(or MS)+PG(3：1) 50-100ml檢測對象:救心丸,、原料藥、藥材,、膠囊,、牙膏、黑頭發(fā),、金色頭發(fā)
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3、庫倫滴定-水分揮發(fā)(加熱到110-150℃) 陽極液：Aquamicron® AX(or S) 150ml 陰極液：Aquamicron® CXU 10ml 檢測對象：原料藥,、甘草粉,、肉桂、薄荷,、軟膠囊,、明膠膠囊 |
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