石墨爐原子吸收光譜法

1.原理
樣品經(jīng)灰化或酸消解后，樣液注入原子吸收分光光度計(jì)石墨爐中電熱原子化后,，鎘原子吸收
228.8nm共振線,，在一定濃度范圍,，其吸光度與銅含量成正比,，與標(biāo)準(zhǔn)系列比較定量。
2.試劑
實(shí)驗(yàn)用水為亞沸蒸餾水或電阻率80萬歐姆以上的去離子水,。所有試劑要求使用優(yōu)級(jí)純或處理后不含鎘的試劑,。
（1） 硝酸,、硫酸和高氯酸,。
（2） 30％過氧化氫。
（3） 混合酸：硝酸4份,，高氯酸l份。
（4） 0.5m01／L硝酸：取31．5ml硝酸,，加入500ml水中并用水稀釋至l000ml,。
（5） 磷酸氫二銨溶液 （20g/L）,。取2.0g特純磷酸氫二銨溶于雙蒸水中定容至100ml,。
（6） 鎘標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液：精密稱取1.0000g金屬鎘 （99.99％）,，溶于20ml 5mo1鹽酸中,，加 2滴硝酸，移人1000ml容量瓶中,，以水稀至刻度,，混勻,，貯于聚乙烯瓶中,。此溶液每毫升相當(dāng)于1.000mg鎘。
（7） 鎘標(biāo)準(zhǔn)使用液：吸取l0.0ml鎘標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液于l00ml容量瓶中,，以0.5mo1/L硝酸稀釋至刻度,，混勻,。如此多次稀釋至每毫升相當(dāng)于0.100mg。
3.儀器
（1） 原子吸收分光光度計(jì) （附石墨爐及鎘空心陰極燈）,。
（2） 所用玻璃儀器均需以硝酸 （1+5） 浸泡過夜,，用水反復(fù)沖洗,，zui后用去離子水沖洗干凈,。
（3） 馬弗爐或恒溫干燥箱
（4） 瓷坩堝或壓力消化器
（5） 微波消解裝置
4 操作方法
4.1 樣品預(yù)處理：采樣和制備過程中,，應(yīng)注意不使樣品污染。糧食,、豆類去殼去雜物后,，磨碎過20目篩，儲(chǔ)于塑料瓶中．保存?zhèn)溆?；蔬菜,、水果洗凈，晾干,，取可食部分搗碎備用：魚,、肉等用水洗凈，取可食部分搗碎,，備用,。
4.2 樣品消解 （根據(jù)實(shí)驗(yàn)條件可任選一方法）
（1）干灰化法：稱取1.00~5.00g樣品（根據(jù)鉛含量而定）于瓷坩堝中．先小火炭化至無煙，移人馬弗爐500± 25℃灰化6~8小時(shí),，放冷,。若個(gè)別樣品不*．則加1ml混合酸在小火上加熱，反復(fù)多次直到消化*,，放冷,，用硝酸 （0.5mol/L） 將灰分溶解，少量多次地過濾于10ml~25ml容量瓶中,。并定容至刻度,、搖勻備用，同時(shí)作試劑空內(nèi),。
（2）壓力消解罐法：稱取0.200~2.000g樣品 （糧食,、豆類干樣不得超過lg，蔬菜,、水果,、動(dòng)物性樣品控制在2g以內(nèi)，水分大的樣品稱樣后先蒸水分至近干） 于聚四氟乙烯罐內(nèi),，加硝酸2~4ml過夜,。再加過氧化氫2~3ml （總量不能超過內(nèi)罐容積的1/3）。蓋好內(nèi)蓋,，旋緊外蓋,，放入恒溫箱，l20℃保溫3~4小時(shí),，自然冷卻,。將消化液定量轉(zhuǎn)移至l0ml（或25ml）容量瓶中。用少量水洗滌內(nèi)罐,，洗液合并于容量瓶中并定容至刻度,，混勻。同時(shí)做試劑空白,。
（3）濕法消解：稱取樣品1.000~5.000g于三角燒瓶中,，放數(shù)粒玻璃珠，加10ml混合酸 （或再加l~2ml硝酸）,，加蓋過夜,，加一小漏斗在電爐上消解，若變棕黑色,，再加混合酸,。直至冒白煙，消化液無色透明,、放冷移入10~25ml容量瓶,，用水定容至刻度，搖勻,。同時(shí)做試劑空白,。
（4）微波消解法：精密稱取0.3000--0.5000g于微波消化罐中，加1.0mol/L硝酸4ml,，蓋好內(nèi)蓋,，旋緊外蓋，放入微波消解裝置,，按照預(yù)先設(shè)定的程序（見表4）進(jìn)行升溫消化,，待消化完畢后，取出消化罐,，將消化液定量移入10.0ml或25.0ml比色管中,，用雙蒸水少量多次洗罐，稀釋至刻度,，混勻,，即供試樣液。同樣做試劑空白液,。