農(nóng)業(yè)產(chǎn)業(yè)化的發(fā)展使農(nóng)產(chǎn)品的生產(chǎn)越來越依賴于農(nóng)藥,、抗生素和激素等外源物質(zhì),。我國(guó)農(nóng)藥在農(nóng)產(chǎn)品的用量居高不下,,而這些物質(zhì)的不合理使用必將導(dǎo)致農(nóng)產(chǎn)品中的農(nóng)藥殘留超標(biāo),影響消費(fèi)者食用安全,,嚴(yán)重時(shí)會(huì)造成消費(fèi)者致病,、發(fā)育不正常,甚至直接導(dǎo)致中毒死亡,。農(nóng)藥殘留超標(biāo)也會(huì)影響農(nóng)產(chǎn)品的貿(mào)易,,世界各國(guó)對(duì)農(nóng)藥殘留問題高度重視,對(duì)各種農(nóng)副產(chǎn)品中農(nóng)藥殘留都規(guī)定了越來越嚴(yán)格的*,,使中國(guó)農(nóng)產(chǎn)品出口面臨嚴(yán)峻的挑戰(zhàn),。
目前農(nóng)藥殘留快速檢測(cè)方法種類繁多,究其原理來說主要分為兩大類:生化測(cè)定法和色譜檢測(cè)法,。其中生化測(cè)定法中的酶抑制率法由于具有快速,、靈敏、操作簡(jiǎn)便,、成本低廉等特點(diǎn),,被列為標(biāo)準(zhǔn)方法(GB/T 5009.199-2003),已成為對(duì)果蔬中有機(jī)磷和氨基甲酸酯類農(nóng)藥殘留進(jìn)行現(xiàn)場(chǎng)快速定性初篩檢測(cè)的主流技術(shù)之一,,得到了越來越廣泛的應(yīng)用
農(nóng)藥殘留是指農(nóng)藥使用后殘存于環(huán)境,、生物體和食品中的農(nóng)藥母體、
農(nóng)藥殘留危害
衍生物,、代謝物,、降解物和雜質(zhì)的總稱。造成蔬菜農(nóng)藥殘留量超標(biāo)的主要是一些國(guó)家禁止在蔬菜生產(chǎn)中使用的有機(jī)磷農(nóng)藥和氨基甲酸酯類農(nóng)藥,,如甲胺磷,、甲拌磷、對(duì)硫磷,、甲基對(duì)硫磷等,。食用含有大量高毒、劇毒農(nóng)藥殘留引起的食物會(huì)導(dǎo)致人,、畜急性中毒事故,。長(zhǎng)期食用農(nóng)藥殘留超標(biāo)的農(nóng)副產(chǎn)品,雖然不會(huì)導(dǎo)致急性中毒,,但可能引起人和動(dòng)物的慢性中毒,,導(dǎo)致疾病的發(fā)生,誘發(fā)癌癥,,甚至影響到下一代,。
農(nóng)藥殘留檢測(cè)主要成分
有機(jī)磷、氨基甲酸酯和擬除蟲菊酯是目前市場(chǎng)上zui主要的3 類殺蟲劑, 特別是有機(jī)磷類殺蟲劑仍在生產(chǎn)上起主導(dǎo)作用, 更是菜農(nóng)使用的一類殺蟲劑,。針對(duì)有機(jī)磷和氨基甲酸酯類農(nóng)藥, 科學(xué)工作者在農(nóng)藥殘留快速檢測(cè)技術(shù)方面做了大量的研究,并取得了較大的進(jìn)步,。
農(nóng)藥殘留檢測(cè)農(nóng)殘檢測(cè)必要性
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隨著農(nóng)業(yè)產(chǎn)業(yè)化的發(fā)展,農(nóng)產(chǎn)品的生產(chǎn)越來越依賴于農(nóng)藥,、抗生素和激素等外源物質(zhì),。我國(guó)農(nóng)藥在糧食、蔬菜,、水果,、茶葉上的用量居高不下,而這些物質(zhì)的不合理使用必將導(dǎo)致農(nóng)產(chǎn)品中的農(nóng)藥殘留超標(biāo),,影響消費(fèi)者食用安全,,嚴(yán)重時(shí)會(huì)造成消費(fèi)者致病、發(fā)育不正常,,甚至直接導(dǎo)致中毒死亡,。農(nóng)藥殘留超標(biāo)也會(huì)影響農(nóng)產(chǎn)品的貿(mào)易。
農(nóng)藥殘留檢測(cè)檢測(cè)前處理程序
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食品中的農(nóng)藥殘留分析是在復(fù)雜的基質(zhì)中對(duì)目標(biāo)化合物進(jìn)行鑒別和定量,。農(nóng)藥殘留的一般分析過程為提取- 凈化- 檢測(cè)[1,。經(jīng)典的農(nóng)藥殘留分析步驟通常是:水溶性溶劑提取- 非水溶性溶劑再分配- 固相吸附柱凈化- 氣相或液相色譜檢測(cè)[2] 。其中提取和凈化是前處理部分,樣品前處理不僅要求盡可能*提取其中的待測(cè)組分,還要盡可能除去與目標(biāo)物同時(shí)存在的雜質(zhì),避免對(duì)色譜柱和檢測(cè)器等的污染,減少對(duì)檢測(cè)結(jié)果的干擾,提高檢測(cè)的靈敏度和準(zhǔn)確性,。因此提取,、凈化是農(nóng)藥殘留分析過程中一個(gè)十分重要的前處理步驟,其好壞直接影響到分析結(jié)果的正確性和可靠性。
經(jīng)典的提取,、凈化方法主要有:振蕩浸取,、組織搗碎、超聲波提取,、索氏提取,、液- 液分配、柱層析,、共沸蒸餾等技術(shù),。隨著科技的進(jìn)步,樣品前處理技術(shù)向著省時(shí),、省力、廉價(jià),、節(jié)省溶劑,、減少對(duì)環(huán)境的污染、微型化和自動(dòng)化方向發(fā)展,。目前,已報(bào)道或已取得廣泛應(yīng)用的前處理新技術(shù)包括:固相萃取,、膜輔助萃取、加速溶劑萃取,、微波輔助萃取,、固相微萃取、液相微萃取,、凝膠滲透色譜,、超臨界流體萃取、基質(zhì)固相分散萃取,、分子印跡合成受體,、超臨界水萃取、吹掃蒸餾技術(shù),、分散固相萃取等,。
技術(shù)
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農(nóng)藥殘留量檢測(cè)是微量或痕量分析,必須采用高靈敏度的檢測(cè)技術(shù)才能實(shí)現(xiàn)。自20世紀(jì)50年代,各國(guó)科學(xué)家就開始研究農(nóng)藥殘留的檢測(cè)方法,。常規(guī)檢測(cè)的分析方法有光譜法,、酶抑制法和色譜法。
光譜法
光譜法是根據(jù)有機(jī)磷農(nóng)藥中的某些官能團(tuán)或水解,、還原產(chǎn)物與特殊的顯色劑在特定的環(huán)境下發(fā)生氧化,、磺酸化、絡(luò)合等化學(xué)反應(yīng),產(chǎn)生特定波長(zhǎng)的顏色反應(yīng)來進(jìn)行定性或定量測(cè)定,。檢出限在微克級(jí),。它可直接檢測(cè)固體、液體及氣體樣品,對(duì)樣品前處理要求低,、環(huán)境污染小,分析速度快,。但是,光譜法只能檢測(cè)一種或具有相同基團(tuán)的一類有機(jī)磷農(nóng)藥,靈敏度不高,一般只能作為定性方法
酶抑制法
酶抑制法是根據(jù)有機(jī)磷和氨基甲酸酯類農(nóng)藥能抑制昆蟲中樞和周圍神經(jīng)系統(tǒng)中乙酰膽堿的活性,造成神經(jīng)傳導(dǎo)介質(zhì)乙酰膽堿的積累,影響正常神經(jīng)傳導(dǎo),使昆蟲中毒致死這一昆蟲毒理學(xué)原理進(jìn)行檢測(cè)的。根據(jù)這一原理,通過將特異性抑制膽堿酯酶(ChE)與樣品提取液反應(yīng),若ChE受到抑制,就表明樣品提取液中含有有機(jī)磷或氨基甲酸酯農(nóng)藥,。
色譜法
色譜法是農(nóng)藥殘留分析的常用方法之一,它根據(jù)分析物質(zhì)在固定相和流動(dòng)相之間的分配系數(shù)的不同達(dá)到分離目的,并將分析物質(zhì)的濃度轉(zhuǎn)換成易被測(cè)量的電信號(hào)(電壓,、電流等) ,然后送到記錄儀記錄下來的方法。主要有薄層色譜法,、氣相色譜法和液相色譜法,。
薄層色譜法
薄層色譜法( Thin Layer Chromatogra2phy, TLC)是一種較成熟的、應(yīng)用也較廣的微量快速檢測(cè)方法, 20世紀(jì)60年代色譜技術(shù)的發(fā)展,使薄層色譜法在農(nóng)藥殘留分析中得到廣泛應(yīng)用。薄層色譜法實(shí)質(zhì)上是以固態(tài)吸附劑(如硅膠,、氧化鋁等)為擔(dān)體,水為固定相溶劑,流動(dòng)相一般為有機(jī)溶劑組合而成的分配型層析分離分析方法,。
氣相色譜法
氣相色譜法(GC)是在柱層析基礎(chǔ)上發(fā)展起來的一種新型儀器方法,是色譜發(fā)展中zui為成熟的技術(shù)。它以惰性氣體為流動(dòng)相,利用經(jīng)提取,、純化,、濃縮后的有機(jī)磷農(nóng)藥(Ops)注入氣相色譜柱,升溫氣化后,不同的Ops在固定相中分離,經(jīng)不同的檢測(cè)器檢測(cè)掃描繪出氣相色譜圖,通過保留時(shí)間來定性,通過峰或峰面積與標(biāo)準(zhǔn)曲線對(duì)照來定量,具有即定性又定量、準(zhǔn)確,、靈敏度高,并且一次可以測(cè)定多種成分的柱色譜分離技術(shù) ,。
氣相色譜- 質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)
氣相色譜- 質(zhì)譜聯(lián)用(Gas chromatography2mass spectrum, GC2MS)技術(shù)是農(nóng)藥殘留研究強(qiáng)有力的工具,。氣相色譜- 質(zhì)譜聯(lián)用是將氣相色譜儀和質(zhì)譜儀串聯(lián)起來作為一個(gè)整體的檢測(cè)技術(shù),。樣本中的殘留農(nóng)藥通過氣相色譜分離后,對(duì)它們進(jìn)行質(zhì)譜的從低質(zhì)量數(shù)到高質(zhì)量數(shù)的全譜掃描。根據(jù)特征離子的質(zhì)荷比和質(zhì)量色譜圖的保留時(shí)間進(jìn)行定性分析,根據(jù)峰高或峰面積進(jìn)行定量,不但可將目標(biāo)化合物與干擾雜質(zhì)分開,而且可區(qū)分色譜柱無法分離或無法*分離的樣品,。
液相色譜法
液相色譜法(High2performance liquid chromatogra2phy, HPLC)是以液體為流動(dòng)相,利用被分離組分在固定相和流動(dòng)相之間分配系數(shù)的差異實(shí)現(xiàn)分離,是在液相色譜柱層析的基礎(chǔ)上,引入氣相色譜理論并加以改進(jìn)而發(fā)展起來的色譜分析方法,。
液相色譜- 質(zhì)譜聯(lián)用
液相色譜- 質(zhì)譜聯(lián)用(LiquidChromatography2Mass Spectrum,LC2MS)是利用內(nèi)噴射式和粒子流式接口技術(shù)將液相色譜和質(zhì)譜聯(lián)接起來的方法。LC在分離方面非常有效,而MS允許分析物在痕量水平上進(jìn)行確認(rèn)和確證,。C2MS對(duì)簡(jiǎn)單樣品具有幾乎通用的多殘留分析能力,檢測(cè)靈敏度高,選擇性好,定性定量可同時(shí)進(jìn)行,結(jié)果可靠,。主要用于分析熱不穩(wěn)定、分子量較大,、難于用氣相色譜分析的樣品,是農(nóng)藥殘留分析中很有力的一種方法,。
快速檢測(cè)技術(shù)
但是傳統(tǒng)的GC/MS等農(nóng)殘分析技術(shù)檢測(cè)成本高、時(shí)間長(zhǎng),,這就給食品安全監(jiān)管部門對(duì)農(nóng)產(chǎn)品產(chǎn)前,、產(chǎn)中、產(chǎn)后的監(jiān)督工作帶來了許多不便,,因此也催生出大量的快速農(nóng)藥殘留的檢測(cè)技術(shù),,常見的有化學(xué)速測(cè)法、免疫分析法,、酶抑制法和活體檢測(cè)法等,。
化學(xué)速測(cè)法,主要根據(jù)氧化還原反應(yīng),,水解產(chǎn)物與檢測(cè)液作用變色,,用于有機(jī)磷農(nóng)藥的快速檢測(cè),但是靈敏度低,,使用局限性,,且易受還原性物質(zhì)干擾。
免疫分析法,,主要有放射免疫分析和酶免疫分析,,zui常用的是酶聯(lián)免疫分析(ELISA),基于抗原和抗體的特異性識(shí)別和結(jié)合反應(yīng),對(duì)于小分子量農(nóng)藥需要制備人工抗原,,才能進(jìn)行免疫分析,。
酶抑制法,是研究zui成熟,、應(yīng)用zui廣泛的快速農(nóng)殘檢測(cè)技術(shù),,主要根據(jù)有機(jī)磷和氨基甲酸酯類農(nóng)藥對(duì)乙酰膽堿酶的特異性抑制反應(yīng)。
活體檢測(cè)法,,主要利用活體生物對(duì)農(nóng)藥殘留的敏感反應(yīng),,例如給家蠅喂食樣品,觀察死亡率來判定農(nóng)殘量,。該方法操作簡(jiǎn)單,,但定性粗糙、準(zhǔn)確度低,,對(duì)農(nóng)藥的適用范圍窄,。
農(nóng)藥殘留速測(cè)儀
概述
農(nóng)藥殘留快速檢測(cè)儀是根據(jù)我國(guó)國(guó)情和市場(chǎng)需要而研制開的儀器??梢詫?shí)現(xiàn)有機(jī)磷及氨基甲酸酯類農(nóng)藥殘留量的現(xiàn)場(chǎng)快速檢測(cè),。它可以廣泛適用于各級(jí)食品安全監(jiān)督部門、各級(jí)食品安全監(jiān)測(cè)部門,、蔬菜生產(chǎn)基地,、蔬菜批發(fā)基地、農(nóng)貿(mào)市場(chǎng),、食品超市,、食品安全檢測(cè)流動(dòng)車、衛(wèi)生防疫,、環(huán)境保護(hù)等領(lǐng)域的蔬菜,、水果中。
原理
農(nóng)藥殘留快速檢測(cè)儀是根據(jù)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)(GB/T5009.199-2003)和農(nóng)業(yè)標(biāo)準(zhǔn)方法(NY/T448-2001)中的酶抑制率法,,結(jié)合快速檢測(cè)方法研制的全新食品安全檢測(cè)設(shè)備,,能準(zhǔn)確、快速檢測(cè)出蔬菜,、水果中有機(jī)磷類和氨基甲酸酯類農(nóng)藥殘留量,。
在一定條件下,有機(jī)磷和氨基甲酸類農(nóng)藥對(duì)膽堿酯酶正常功能有抑制作用,,其抑制率與農(nóng)藥的濃度呈正相關(guān),。正常情況下,酶催化神經(jīng)傳導(dǎo)代謝產(chǎn)物(乙酰膽堿)水解,,其水解產(chǎn)物與顯色劑反應(yīng),,產(chǎn)生黃色物質(zhì),,用分光光度計(jì)測(cè)定412nm下吸光度隨時(shí)間的變化值,計(jì)算出抑制率,,通過抑制率可以判斷出樣品中是否含有有機(jī)磷或氨基甲酸酯類農(nóng)藥的殘留,。
結(jié)果判定
以分光光度計(jì)測(cè)試(412nm波長(zhǎng))時(shí),按下式計(jì)算抑制率:
抑制率(%)=[(ΔΑ0-ΔΑt )/ΔΑ0]×100
以農(nóng)藥殘留快速測(cè)試儀檢測(cè)時(shí)其抑制率一般可自動(dòng)計(jì)算,。若樣品抑制率≥50%,,表示樣品農(nóng)殘超標(biāo),為陽(yáng)性結(jié)果,。陽(yáng)性結(jié)果的樣品需做2次以上重復(fù)檢測(cè),,多次檢測(cè)仍呈陽(yáng)性需用氣相色譜等儀器做進(jìn)一步確認(rèn)。
使用方法
開機(jī)
插上電源,,打開儀器背面綠色電源開關(guān),,儀器顯示開機(jī)畫面,按畫面提示操作,,按下回車鍵,,儀器開始自檢,,時(shí)間約1min,。自檢完畢后,儀器進(jìn)入待機(jī)檢測(cè)狀態(tài),。
試劑配制
緩沖液:取1包緩沖劑加入500mL蒸餾水或純凈水中,,攪拌溶解制成磷酸緩沖液(pH7.6), 常溫保存。
顯色劑:取1瓶顯色劑加25mL緩沖液溶解,,使用時(shí)取100μL,,4℃冰箱保存。
底 物:取1瓶底物加12.5mL蒸餾水或純凈水溶解,,使用時(shí)取100μL,,4℃冰箱保存;或取1瓶底物加2.5mL蒸餾水或純凈水溶解 ,,使用時(shí)取20μL,,4℃冰箱保存。
膽堿酯酶:酶制劑無需配制,,可直接取用,,使用時(shí)取100μL,4℃冰箱保存,。
樣品提取
取2g果蔬樣品(塊莖類取4g),,葉菜剪成25px左右見方的碎片,塊莖類取橫截面樣品或取其表皮,,放入三角瓶中,,加入10mL緩沖液,振蕩1~2min ,倒出提取液,,靜置2min,,待測(cè)。若提取液混濁或雜質(zhì)太多可過濾后再測(cè),。
測(cè)試
對(duì)照測(cè)試:于反應(yīng)瓶中加入2.5mL緩沖液,,再分別加入100μL酶液和顯色劑,混勻,,靜置反應(yīng)10min后加入100μL(或20μL)底物,,搖勻并立即倒入比色杯中,及時(shí)放入儀器的測(cè)量室第1通道,,合上蓋,。按〈B〉鍵,顯示屏下方延遲10s后,,測(cè)量時(shí)間開始,,計(jì)時(shí)完畢,顯示屏顯示吸光度增量(ΔΑ0)及抑制率,。在進(jìn)行對(duì)照測(cè)試時(shí),,2~8通道可同時(shí)進(jìn)行樣品測(cè)試。
樣品測(cè)試:于反應(yīng)瓶中加入2.5mL待測(cè)液,,再分別加入100μL酶液和顯色劑,,混勻,靜置反應(yīng)10min后加入100μL(或20μL)底物,,搖勻并立即倒入比色杯中,,及時(shí)放入儀器的測(cè)量室通道,合上蓋,。按〈M〉鍵,,顯示屏下方延遲10s后,測(cè)量時(shí)間開始,,計(jì)時(shí)完畢,,顯示屏顯示吸光度增量(ΔΑt)及抑制率。數(shù)據(jù)自動(dòng)保存,,如有需要按〈P〉鍵打印,。
儀器正常工作條件
環(huán)境溫度5℃~35℃。 室內(nèi)相對(duì)濕度不大于85%,。
儀器應(yīng)放在平穩(wěn)的工作臺(tái)上,,無陽(yáng)光直射及強(qiáng)烈的電磁場(chǎng)干擾。
室內(nèi)無腐蝕性氣體,。
工作電源: A,、輸入 100~230VAC 50Hz/60Hz,,B、12V車載電源 (可選),。
儀器功能與特點(diǎn)
1.符合國(guó)標(biāo):儀器與配套試劑嚴(yán)格按國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)生產(chǎn),,采用連續(xù)檢測(cè)法和酶抑制法。
2.技術(shù)創(chuàng)新:LS-SC-8采用高精度A/D轉(zhuǎn)換技術(shù)并配備410nm獨(dú)立冷光源,,使采樣速度,、精度及光源穩(wěn)定性均優(yōu)于國(guó)內(nèi)同類產(chǎn)品??蓡螜C(jī)使用亦可聯(lián)接電腦操作,;檢測(cè)時(shí)間短、速度快,、操作簡(jiǎn)單,;儀器體積小、重量輕,、方便攜帶,。
3.科學(xué)處理:具有圖譜化與導(dǎo)數(shù)處理功能,不能人為更改檢測(cè)數(shù)據(jù)與結(jié)果,,保證檢測(cè)過程及結(jié)果的準(zhǔn)確與真實(shí)性,;采用數(shù)據(jù)庫(kù)管理模式可快速準(zhǔn)確地檢索檢測(cè)結(jié)果,方便報(bào)表快捷地編輯和打印輸出,。
4.無盲檢測(cè):針對(duì)快速檢測(cè)中易呈假陽(yáng)性結(jié)果的問題,,我所與機(jī)構(gòu)合作研發(fā)的農(nóng)藥殘留果蔬比對(duì)數(shù)據(jù)庫(kù)能夠有效去除蔬菜本身未知化合物對(duì)酶速測(cè)法測(cè)定的干擾,,大大降低了假陽(yáng)性現(xiàn)象,,是*能解決該類假陽(yáng)性問題的快速檢測(cè)設(shè)備。
5.智能聯(lián)網(wǎng):支持網(wǎng)絡(luò)數(shù)據(jù)傳輸,,同步將檢測(cè)結(jié)果上傳至聯(lián)網(wǎng)監(jiān)測(cè)系統(tǒng)中,,達(dá)到實(shí)時(shí)監(jiān)控和安全預(yù)警目的,完善地區(qū)農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全監(jiān)控體系建設(shè),。
附加說明
1,、 包裝及保存:農(nóng)殘速測(cè)試劑包含緩沖劑10包,膽堿酯酶5瓶,,顯色劑5瓶,,底物5瓶,可供500份樣品測(cè)試,;使用前整盒試劑應(yīng)保存于4℃冰箱,,保質(zhì)期12個(gè)月;室溫或常溫保存時(shí),,保質(zhì)期3~6個(gè)月,。
2,、試劑的使用:任何試劑使用時(shí),用一瓶打開一瓶,,用完后才使用新的,,防止試劑變質(zhì)。
3,、試劑只出不入原則:測(cè)試時(shí),,從任何試劑瓶吸出的試劑,禁止再次注射回試劑瓶,。
4,、器具原則:任何用于移液的器具和容器都應(yīng)各自貼上標(biāo)簽,單獨(dú)使用,,以免交叉污染,。
5、檢測(cè)操作使用移液器及放液過程中,,需適當(dāng)控制節(jié)奏,,以免吸液或放液過快導(dǎo)致加試劑量不準(zhǔn),并且有利于保護(hù)移液器設(shè)備,。
6,、本儀器可通用于按國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB/T5009.199及按行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)NY/T448-2001配套試劑的檢測(cè)。使用方法參照試劑配套說明書,。
7,、更詳細(xì)的儀器操作方法請(qǐng)參閱產(chǎn)品配套的說明書。
農(nóng)藥殘留速測(cè)卡
農(nóng)殘速測(cè)卡是根據(jù)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)方法GB/T5009.199-2003研發(fā)的農(nóng)藥殘留快速檢測(cè)
農(nóng)藥殘留快速檢測(cè)卡
試紙,。用對(duì)農(nóng)藥高度敏感的膽堿酯酶和顯色劑做成的酶試紙,,可以快速檢測(cè)蔬菜中有機(jī)磷和氨基甲酸酯這兩大類用量較大、毒性較高的殺蟲劑的殘留情況,,選用的酶對(duì)甲胺磷敏感,,抗干擾性強(qiáng),操作簡(jiǎn)便,,不需要配制試劑,,不需要專業(yè)的技術(shù)培訓(xùn),可以不需要任何儀器設(shè)備單獨(dú)使用,,產(chǎn)品容易貯存,,攜帶方便,是現(xiàn)場(chǎng)檢測(cè)的*方法,。
農(nóng)殘速測(cè)卡已經(jīng)過多個(gè)技術(shù)部門的質(zhì)量認(rèn)定:香港衛(wèi)生署,、廣東省出入境檢驗(yàn)檢疫局、廣東省農(nóng)藥檢定所,、華南農(nóng)業(yè)大學(xué)昆蟲毒理研究室,、衛(wèi)生部食品衛(wèi)生監(jiān)督檢驗(yàn)所,、北京市產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)所、香港政府化驗(yàn)所,、深圳市衛(wèi)生防疫站,、廣東省食品衛(wèi)生監(jiān)督檢驗(yàn)所、深圳出入境檢驗(yàn)檢疫局和深圳農(nóng)科中心等,。并且榮獲九四年廣東省新產(chǎn)品獎(jiǎng),、九五年深圳市科技進(jìn)步三等獎(jiǎng)、 國(guó)家出入境檢驗(yàn)檢疫局科技興檢三等獎(jiǎng),、2000年廣東省出入境檢驗(yàn)檢疫局科技成果一等獎(jiǎng)和廣東省科技進(jìn)步三等獎(jiǎng),。
在廣州、深圳,、珠海,、惠州、香港,、重慶,、廈門、青島,、南寧,、西安、鄭州,、石家莊,、合肥、寧波和柳州等城市都已把農(nóng)藥速測(cè)卡作為常規(guī)的檢測(cè)方法,。
一般首先使用農(nóng)藥殘留速測(cè)卡對(duì)大量的樣品進(jìn)行初篩,,然后才用農(nóng)藥殘留快速檢測(cè)儀對(duì)少量陽(yáng)性樣品進(jìn)行定量分析,就可以大大的提高工作效率,,節(jié)省大量人力物力,。
農(nóng)殘速測(cè)卡對(duì)幾種常用農(nóng)藥的zui低檢測(cè)限(單位 mg/kg)如下:
甲胺磷 | 1.7 | 乙酰甲胺磷 | 3.5 | 水胺硫磷 | 3.1 | 對(duì)硫磷 | 1.7 | 樂果 | 1.3 |
久效磷 | 2.5 | 馬拉硫磷 | 2.0 |
| 0.3 |
| 0.3 | ||
呋喃丹 | 0.5 | 西維因 | 2.5 | 好年冬 | 1.0 |
| 2.3 |
以上是由衛(wèi)生部食品衛(wèi)生監(jiān)督檢驗(yàn)所和北京市產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)所等七個(gè)單位用氣相色譜法對(duì)比試驗(yàn)和驗(yàn)證數(shù)據(jù)的統(tǒng)計(jì)表。
使用方法
表面測(cè)定法(粗篩法)
1.擦去蔬菜表面泥土,,滴2-3滴洗脫液在蔬菜表面,用另一片蔬菜在滴液處輕輕摩擦,。
2.取一片速測(cè)卡,,將蔬菜上的液滴滴在白色藥片上。
3.放置10min以上進(jìn)行預(yù)反應(yīng),,有條件時(shí)在37℃恒溫裝置中放置10min,預(yù)反應(yīng)后的藥片表面必須保持濕潤(rùn),。
4.將速測(cè)卡對(duì)折,用手捏3min或用恒溫裝置恒溫3min,,使紅色藥片與白色藥片疊合發(fā)生反應(yīng),。
5.每批測(cè)定應(yīng)設(shè)一個(gè)洗脫液的空白對(duì)照卡,。
整體測(cè)定法
1.選取有代表性的蔬菜樣品,擦去表面泥土,,剪成25px左右見方碎片,,取5g放入帶蓋瓶中,加入10mL純凈水或緩沖溶液,,震搖50次,,靜置2min以上。
2.取一片速測(cè)卡,,用白色藥片沾取提取液,,放置10min以上進(jìn)行預(yù)反應(yīng),有條件時(shí)在37℃恒溫裝置中放置10min,。預(yù)反應(yīng)后的藥片表面必須保持濕潤(rùn),。
3.將速測(cè)卡對(duì)折,用手捏3min或用恒溫裝置恒溫3min,,使紅色藥片與白色藥片疊合發(fā)生反應(yīng),。
4.每批測(cè)定應(yīng)設(shè)一個(gè)純凈水或緩沖液的空白對(duì)照卡。
結(jié)果判定
與空白對(duì)照卡比較,,白色藥片不變色或略有淺藍(lán)色均為陽(yáng)性結(jié)果,,不變藍(lán)為強(qiáng)陽(yáng)性結(jié)果,說明農(nóng)藥殘留量較高,,顯淺藍(lán)色為弱陽(yáng)性結(jié)果,,說明農(nóng)藥殘留量相對(duì)較低。白色藥片變?yōu)樘焖{(lán)色或與空白對(duì)照卡相同,,為陰性結(jié)果,。 對(duì)陽(yáng)性結(jié)果的樣品,可用其它分析方法進(jìn)一步確定具體農(nóng)藥品種和含量,。
保存條件
陰涼,、干燥、避光保存,,有條件者放于4℃冰箱中*,。農(nóng)殘速測(cè)卡開封后在三天內(nèi)用完,如一次用不完可存放于干燥器中,,一周內(nèi)用完,。產(chǎn)品保質(zhì)期一年。
相關(guān)產(chǎn)品
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