本方法適用于酮康唑的含量測定,。
 
方法原理： 供試品加冰醋酸振搖溶解后，照電位滴定法（附錄Ⅶ A）,，用高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定,，并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正,。每1mL高氯酸滴定液（0.1mol/L）相當(dāng)于26.57mg的C26H28Cl2N4O4。
 
試劑： 1. 水（新沸放置至室溫）

2. 冰醋酸

3. 高氯酸滴定液（0.1mol/L）

4. 基準(zhǔn)鄰苯二甲酸氫鉀

5. 無水冰醋酸

6. 結(jié)晶紫指示液

 
儀器設(shè)備：  
試樣制備： 1. 高氯酸滴定液（0.1mol/L）

配制：取無水冰醋酸（按含水量計(jì)算,，每1g水加醋酐5.22mL）750mL,，加入高氯酸（70~72%）8.5mL，搖勻,，放冷,，加無水冰醋酸適量使成1000mL，搖勻,，放置24小時(shí),。若所測供試品易乙酰化,，則須用水分測定法測定本液的含水量,，再用水和醋酐調(diào)節(jié)至本液的含水量為0.01%~0.2%。

標(biāo)定：取在105℃干燥至恒重的基準(zhǔn)鄰苯二甲酸氫鉀約0.16g,，精密稱定,，加無水冰醋酸20mL使溶解，加結(jié)晶紫指示液1滴,，用本液緩緩滴定至藍(lán)色,，并將滴定結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。每1mL高氯酸滴定液（0.1mol/L）相當(dāng)于20.42mg的鄰苯二甲酸氫鉀,。根據(jù)本液的消耗量與鄰苯二甲酸氫鉀的取用量,，算出本液的濃度。

2. 結(jié)晶紫指示液

取結(jié)晶紫0.5g,，加冰醋酸100mL使溶解,。

貯藏：置棕色玻璃瓶中，密閉保存,。

 
操作步驟： 取本品約0.2g,，精密稱定,，加冰醋酸40mL使溶解后，照電位滴定法（附錄Ⅶ A）,，用高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定,，并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。每1mL高氯酸滴定液（0.1mol/L）相當(dāng)于26.57mg的C26H28Cl2N4O4,。

注1：“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所稱取重量的千分之一,“精密量取”系指量取體積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國家標(biāo)準(zhǔn)中對該體積移液管的精度要求,。

注2：“水分測定”用烘干法，取供試品2~5g,，平鋪于干燥至恒重的扁形稱瓶中,，厚度不超過5mm，疏松供試品不超過10mm,，精密稱取,，打開瓶蓋在100~105℃干燥5小時(shí)，將瓶蓋蓋好,，移置干燥器中,，冷卻30分鐘，精密稱定重量,，再在上述溫度干燥1小時(shí),，冷卻，稱重,，至連續(xù)兩次稱重的差異不超過5mg為止,。根據(jù)減失的重量，計(jì)算供試品中含水量（%）,。