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液相色譜儀常見(jiàn)故障及解決方法

來(lái)源:上海金鵬分析儀器有限公司   2017年05月19日 15:15  

1,、氣泡溢出

  流動(dòng)相內(nèi)有氣泡,關(guān)閉泵,打開(kāi)泄壓閥,,打開(kāi)purg鍵,清洗脫氣,,氣泡不斷從過(guò)濾器冒出,,進(jìn)入流動(dòng)相,無(wú)論打開(kāi)purge鍵幾次,,都無(wú)法清除不斷產(chǎn)生的氣泡,。原因過(guò)濾器長(zhǎng)期沉浸于乙酸銨等緩沖液內(nèi),過(guò)濾器內(nèi)部由于霉菌的生長(zhǎng)繁殖,,形成菌團(tuán),,阻塞了過(guò)濾器,緩沖液難以流暢地通過(guò)過(guò)濾器,,空氣在泵的壓力作用下經(jīng)過(guò)濾器進(jìn)入流動(dòng)相,。處理過(guò)濾器浸泡于5%硝酸溶液中,超聲清洗幾分鐘即可,;亦可將過(guò)濾器浸泡于5%硝酸溶液中12~36小時(shí),,輕輕震蕩幾次,再將過(guò)濾器用純水清洗幾次,,打開(kāi)泄壓閥,,打開(kāi)purge鍵清洗脫氣,如仍有氣泡不斷從過(guò)濾器冒出,,繼續(xù)將過(guò)濾器浸泡于5%硝酸溶液中,,如沒(méi)有氣泡不斷從過(guò)濾器中冒出,說(shuō)明過(guò)濾器內(nèi)部的霉菌菌團(tuán)已被硝酸破壞,,流動(dòng)相可以流暢地通過(guò)過(guò)濾器,。打開(kāi)泄壓閥,打開(kāi)泵,,流速調(diào)至1.0~3.0ml/min,,純水沖洗過(guò)濾器1小時(shí)左右。即可將過(guò)濾器清洗干凈。關(guān)閉泄壓閥,,純甲醇沖洗半小時(shí)即可,。

  2、峰面積重復(fù)性不佳

  (1)進(jìn)樣閥漏液,。

  (2)加樣針不到位,。

  (3)液量不足。處理對(duì)于*種情況更換進(jìn)樣閥墊圈,;對(duì)于第二種情況保證加樣針插到底,,注射樣品溶液后須快速、平穩(wěn)地從LOAD狀態(tài)轉(zhuǎn)換到INJECT狀態(tài),,以保證進(jìn)樣量的準(zhǔn)確,。日常工作中,液相色譜儀的保養(yǎng)非常重要,,如要注意不要讓空氣進(jìn)入輸液系統(tǒng)和高壓泵中,,儲(chǔ)液器內(nèi)的溶液如長(zhǎng)時(shí)間未用應(yīng)清洗儲(chǔ)液器并更換溶液,每次用完色譜儀后緩沖液要用純水沖洗干凈,,防止無(wú)機(jī)鹽析出或沉積,;樣品的前處理也很重要,任何樣品都要盡可能地去除雜質(zhì),,*溶解,,盡量減少對(duì)色譜柱的污染,以延長(zhǎng)色譜柱的使用壽命,,同時(shí)避免注射過(guò)濃的樣品溶液,,以免殘留液在進(jìn)樣閥內(nèi)析出固體引起堵塞;色譜柱作好標(biāo)記,,用于不同分析目的的色譜柱不要混用等,。

  3、柱壓高原因

  (1)緩沖液鹽分如(乙酸銨等)沉積于柱內(nèi),。

  (2)樣品污染沉積,。處理對(duì)于*種情況先用40~50℃的純水,低速正向沖洗柱子,,待柱壓逐漸下降后,,相應(yīng)提高流速?zèng)_洗,柱壓大幅度下降后,,用常溫純水沖洗,,之后用純甲醇沖洗柱子30分鐘;對(duì)于第二種情況,,由樣品的沉積引起污染的C18柱,,和純水反向沖洗柱子,然后換成甲醇沖洗,接著用甲醇+異丙醇(4+6)沖洗柱子(沖洗時(shí)間的長(zhǎng)短由樣品污染的情況而定),,再用換成甲醇沖洗,,然后用純水沖洗,zui后甲醇沖洗正向沖洗柱子30分鐘以上,。

  4,、既無(wú)壓力指示,又無(wú)液體流過(guò)

  (1)泵密封墊圈磨損,。

  (2)大量氣泡進(jìn)入泵體,。處理對(duì)于*種情況,更換密封墊圈,;對(duì)于第二種情況,,在泵作用的同時(shí),用一個(gè)50ml的玻璃針筒在泵的出口處幫助抽出空氣,。

  5,、壓力波動(dòng)大,流量不穩(wěn)定

  原因系統(tǒng)中有空氣或者單向閥的寶石球和閥座之間夾有異物,,使得兩者不能密封。處理工作中注意觀察流動(dòng)相的量,,保證不銹鋼濾器沉入儲(chǔ)液器瓶底,,避免吸入空氣,流動(dòng)相要充分脫氣,。如為單向閥和閥座之間夾有異物,,拆下單向閥,放入盛有丙酮的燒杯用超聲波清洗,。

  6,、出峰不佳,峰分叉

  (1)色譜柱被污染,。

(2)柱頭填料塌陷,。處理對(duì)于*種情況,先用純水反向沖洗柱子,,然后換成甲醇沖洗,,接著用甲醇+異丙醇(4+6)沖洗柱子(沖洗時(shí)間的長(zhǎng)短由樣品污染的情況而定),再換成甲醇沖洗,,然后用純水沖洗,,zui后甲醇沖洗正向沖洗柱子30分鐘以上。如沖洗后依然出峰不佳,,則考慮第二種情況,。對(duì)于第二種情況,擰開(kāi)柱頭,檢查柱填料是否硬結(jié)或塌陷,。去除硬結(jié)部分(污染的填料),,裝入新填料,滴一滴甲醇,,填料下陷,,再填,用與柱內(nèi)徑相同的頂端平滑的不銹鋼桿壓緊,,再填平,,滴甲醇,再壓緊反復(fù)幾次,,直至裝滿填平,。柱頭用甲醇沖洗干凈,擦凈柱外壁的填料,,擰緊柱頭,,用純甲醇沖洗30分鐘以上。

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