真空冷凍干燥機(簡稱凍干機),,是實現(xiàn)冷凍干燥技術(shù)的設(shè)備,是一種結(jié)構(gòu)比較復(fù)雜的機器,,它涉及到制冷,、真空、熱工,、機械,、流體,、電器控制和壓力容器等領(lǐng)域的知識,。因此,用戶采購凍干設(shè)備時往往會遇到不少問題,,我們從用戶的角度,,來分享實驗型凍干機和中試凍干機的選型技巧。
一,、真空冷凍干燥機的原理和用途
1.凍干原理
冷凍干燥是將含水物質(zhì),,預(yù)先凍結(jié)成固態(tài),而后在真空狀態(tài)下使其中的水分從固態(tài)升華成氣態(tài),,以除去水分而保存物質(zhì)的方法,。這種干燥方法得到的物品,原有的化學(xué),、生物特性基本不變,,易于長期保存,加水后能恢復(fù)到凍干前的形態(tài),,并且能保持其原有的生化特性,,是一種的干燥方法。
2.主要用途
現(xiàn)代冷凍干燥技術(shù)的主要用途有:離體生物組織的凍干貯藏,;活菌活毒的凍干保存,;中草藥、西藥,、生物藥品和血液制品的凍干,;方便食品、保健食品,、功能食品的凍干儲運,;納米陶瓷材料和各種金屬微粉材料的凍干制備。因此,,冷凍干燥技術(shù)已經(jīng)在化工,、食品,、材料、醫(yī)藥,、生物制品等領(lǐng)域得到廣泛應(yīng)用,。
二、實驗系列凍干機的分類
實驗系列凍干機追求的性能指標(biāo)是體積小,、重量輕,、功能多、性能穩(wěn)定,、測試系統(tǒng)準(zhǔn)確度高,,是一機多用,能適應(yīng)多種物料的凍干實驗,。實驗系列凍干機種類的主要劃分方法有:
1,、從結(jié)構(gòu)上分
● 鐘罩型凍干機:凍干腔和冷阱為分立的上下結(jié)構(gòu),凍干腔沒有預(yù)凍功能,。該類型的凍干機在物料預(yù)凍結(jié)束后轉(zhuǎn)入干燥過程時需要人工操作,。大部分實驗型凍干機都為鐘罩型,其結(jié)構(gòu)簡單,、造價低,。凍干腔多數(shù)使用透明有機玻璃罩,便于觀察物料的凍干情況,。
● 原位型凍干機:凍干腔和冷阱為兩個獨立的腔體,,凍干腔中的擱板帶制冷功能,物料置入凍干腔后,,物料的預(yù)凍,、干燥過程無需人工操作。該類型凍干機的制作工藝復(fù)雜,,制造成本高,,但原位型凍干機是凍干機發(fā)展方向,是進行凍干工藝摸索的理想選擇,,特別適用于醫(yī)藥,、生物制品及其他特殊產(chǎn)品的凍干。
2,、從功能上分
普通擱板型:物料散裝于物料盤中,,適用于食品、中草藥,、粉末材料的凍干,。
帶壓蓋裝置型:適合西林瓶裝物料的干燥,凍干準(zhǔn)備時,,按需要將物料分裝在西林瓶中,,浮蓋好瓶蓋后進行冷凍干燥,,干燥結(jié)束后操作壓蓋機構(gòu)壓緊瓶蓋,可避免二次污染,、重新吸附水分,,易于長期保存。
多歧管型:在干燥室外部接裝燒瓶,,對旋凍在瓶內(nèi)壁的物料進行干燥,,這時燒瓶作為容器接在干燥箱外的歧管上,燒瓶中的物料靠室溫加熱,,通過多歧管開關(guān)裝置,,可按需要隨時取下或裝上燒瓶,不需要停機,。
帶預(yù)凍功能型:物料預(yù)凍過程,,冷阱作為預(yù)凍腔預(yù)凍物料,在干燥過程,,冷阱為捕水器,,捕獲物料溢出的水分,。帶預(yù)凍功能的凍干機,,冷凍干燥過程物料的預(yù)凍、干燥等均在凍干機上完成,,凍干機使用效率高,,節(jié)省了低溫冰箱的費用。
三,、選購凍干機時應(yīng)注重的幾個方面
1,、凍干面積
凍干機型號中的數(shù)字代表該型號凍干機的凍干面積,例如,,LGJ-18型凍干機的凍干面積為0.18㎡,。用戶應(yīng)根據(jù)自己的需要,通過計算來確定需用多大凍干面積的凍干機,。例如每批需凍干1.8公斤(升)液體量的產(chǎn)品,用物料盤裝載物料,,每盤裝載10㎜厚,則可計算得凍干板層的負荷面積:
A(面積,,㎡)=V(體積,,m³)/H(高度,m)=0.0018m³/0.01m=0.18㎡
即需選用板層負荷面積為0.18㎡的凍干機,。
2,、冷阱溫度
冷阱是冷凍干燥過程捕獲水分的裝置,理論上講,,冷阱溫度越低,,冷阱的捕水能力越強,,但冷阱溫度低,對制冷要求高,,機器成本及運轉(zhuǎn)費用高,。實驗系列冷凍干燥機的冷阱溫度主要有-60℃左右、-80℃等,。冷阱溫度為-60℃左右的凍干機適用于大部分產(chǎn)品的凍干,,冷阱溫度為-80℃的凍干適用于一些特殊產(chǎn)品的凍干。冷阱溫度對捕水能力的影響實驗表明冷阱溫度從-35℃下降到-55℃,,捕水能力有提升明顯,,冷阱溫度低于-55℃,冷阱的捕水能力提升不明顯,。因此,,在沒有特殊需求的情況下,選用冷阱溫度-60℃左右是理想的選擇,。華豫兄弟凍干機中LGJ-10,、LGJ-12、LGJ-18型冷凍干燥機的冷阱溫度≤-56℃,,也可以定做成冷阱溫度≤-80℃,,并且采用混合工質(zhì)制冷技術(shù),在同樣制冷機組的情況下,,制冷溫度低,、制冷量大、工作穩(wěn)定性高,、故障率低,。華豫兄弟的冷凍干燥機的冷阱溫度都可定制成≤-80℃,特別適用于醫(yī)藥和特殊產(chǎn)品的凍干,。
3,、降溫速率
降溫速率體現(xiàn)制冷系統(tǒng)的制冷能力,在空載情況下,冷阱溫度應(yīng)在1小時內(nèi)達到指標(biāo)規(guī)定的zui低溫度,。例如,,冷阱溫度≤-60℃的凍干機,機器從打開制冷開始計時,,冷阱溫度達到-60℃的時間應(yīng)不大于1小時,。
4、極限真空度
極限真空度體現(xiàn)凍干機的泄漏情況及真空泵的抽氣效率,。凍干箱的真空度,,過去的觀點認(rèn)為真空度是越高越好,現(xiàn)在的觀點認(rèn)為真空度應(yīng)在一個合理的范圍之內(nèi)。真空度太高了,,不利于傳熱,,干燥速度反而下降,但無論如何凍干箱的空載極限真空度應(yīng)達到15Pa以上,。
5,、抽真空時間
凍干箱空載的抽空速度,應(yīng)在半小時之內(nèi)從大氣壓抽到15Pa,。
6,、板層溫度均勻性及平整度:
板層溫度的均勻性和平整度,對產(chǎn)品質(zhì)量的均一性有很大的影響,溫度均勻性和平整度越好,則凍干產(chǎn)品質(zhì)量的均一性也越好,。凍干機擱板溫度控制有加熱器型和中間流體型(硅油加熱),,采用中間流體控制板層的凍干機擱板溫度均勻性和平整度好,這種凍干機板層為空心夾層結(jié)構(gòu),,板層的制冷和加熱均通過中間流體在板層內(nèi)部的流體通道循環(huán)來實現(xiàn),,因此板層溫度均勻一致。華豫兄弟凍干機中LGJ-20F/30F/50F/100F型冷凍干燥機就采用擱板中間流體的技術(shù),。鐘罩型凍干機的擱板溫度控制基本上都是采用加熱器,,板層溫度一致性稍差。但總體而言,,醫(yī)藥用凍干機板層溫差應(yīng)控制在±1.5℃,,板內(nèi)溫差為±l℃ ,食品凍干機可適當(dāng)放寬,。
7,、控制系統(tǒng)
凍干機的控制系統(tǒng)類型及功能各異,對于實驗系列的凍干機,,主要應(yīng)用于物料的凍干工藝摸索和少量試生產(chǎn)。因此,,控制系統(tǒng)應(yīng)可實時顯示凍干過程參數(shù)并自動記錄,;設(shè)定、修改及有效地執(zhí)行凍干工藝程序,;具備通訊接口,,便于數(shù)據(jù)采集、保存,。
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