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一次氨基酸分析儀故障

來(lái)源:北京北信科遠(yuǎn)儀器有限責(zé)任公司   2010年12月23日 10:10  

             

        前些天開(kāi)始降溫了,,可實(shí)驗(yàn)不能停,又來(lái)了一堆氨基酸檢測(cè)的樣品,,于是開(kāi)始配制反應(yīng)液準(zhǔn)備上樣,。*天,,剛走完預(yù)熱和再生程序,開(kāi)始進(jìn)一針標(biāo)準(zhǔn)品,,才走了沒(méi)幾分鐘,,忽然報(bào)錯(cuò),說(shuō)泵2的壓力低于低限,,停機(jī)清洗,。于是打給工程師,對(duì)方說(shuō)應(yīng)該沒(méi)什么問(wèn)題,,大概是方法里面的壓力低限設(shè)的是大于零的數(shù)值,,改成零就好了?;厝ヒ豢?,果然是設(shè)的0.1,改成零,重新跑樣,??墒墙酉聛?lái)又有異常出現(xiàn),標(biāo)準(zhǔn)品進(jìn)樣后出的17個(gè)氨基酸峰的響應(yīng)值明顯和以前不一樣,,有的比以前低了一倍,,有的又比以前高了好幾倍。再次求助工程師,,對(duì)方也覺(jué)得很奇怪,,讓我走一個(gè)清洗程序,看看情況,。
先看一下以前正常的對(duì)照品圖


再看一下響應(yīng)值變化以后的圖,,正常情況下各個(gè)氨基酸峰的響應(yīng)值是穩(wěn)定的,即便有變化也應(yīng)該成比例的變化,,這張圖上前四個(gè)峰小了很多,,而且基線的噪音在25分鐘時(shí)變得很明顯

清洗完儀器,第二天再次開(kāi)機(jī),,更離譜,,進(jìn)標(biāo)樣以后*不出峰,基線都走得亂七八糟,。然后打開(kāi)儀器檢查,,竟然發(fā)現(xiàn)反應(yīng)液R2里面居然析出了很多結(jié)晶,頓時(shí)傻眼,。這才想起之前配制反應(yīng)液的時(shí)候,,也出現(xiàn)過(guò)這種情況,因?yàn)榉磻?yīng)液R2的配方里面有冰醋酸,、醋酸鈉,,因?yàn)樘鞖饫洌谂浜梅磻?yīng)液過(guò)濾時(shí)也析出來(lái)了,,我之后超聲了好久才溶解,。然后把配好的反應(yīng)液放在儀器里面,當(dāng)時(shí)也沒(méi)有開(kāi)空調(diào),,第二天做樣的時(shí)候雖然開(kāi)了空調(diào),,但估計(jì)前一天晚上就已經(jīng)析出來(lái)了,所以之后做樣由于泵2泵液體不正常,,就出了一系列的問(wèn)題,。
這時(shí)候的圖就更加不正常了,該出峰的時(shí)候都沒(méi)出峰

知道問(wèn)題的根源之后,,在工程師的指導(dǎo)下,,先走R3,,判斷泵2的連接管路是否有堵塞,確定沒(méi)問(wèn)題之后,,再把反應(yīng)液R2拿出來(lái)重新超聲溶解,裝回儀器后Purge相應(yīng)管路,,再走樣品,,就*正常了。當(dāng)然,,這次就一定記得要把空調(diào)打開(kāi)制熱,,保證房間溫度在20度左右。因?yàn)楸姿嵩?6度以下就會(huì)析出結(jié)晶,。
以前一直覺(jué)得天氣熱儀器會(huì)受影響,,沒(méi)想到天氣冷也會(huì)有問(wèn)題,當(dāng)然也提醒了自己,,做實(shí)驗(yàn)一定要考慮周全,,而且出現(xiàn)問(wèn)題要仔細(xì)檢查儀器的各個(gè)部分,也希望能給其他做氨基酸分析儀的戰(zhàn)友提個(gè)醒,,下次別犯我這問(wèn)題,。因?yàn)楣こ處熣f(shuō)如果反應(yīng)液的析出晶體如果進(jìn)入檢測(cè)器,就會(huì)很麻煩了,,即便是堵了管路,,排查起來(lái)也要費(fèi)點(diǎn)工夫。

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