食品中防腐劑和甜味劑的測量

    為食品加工工藝和防腐的需要,，以及為了改善食品品質(zhì)和色、味,、香,，在食品生產(chǎn)加工過程中，食品中通常會(huì)加入少量的天然或者化學(xué)合成的物質(zhì),。zui近幾年,，由于食品安全問題層出不窮，人們?cè)絹碓街匾暿称诽砑觿┧鶐淼陌踩[患,。

     億鑫儀器參考國標(biāo)（GB/T 23495-2009）,，利用全新高性能的液相色譜儀，經(jīng)實(shí)踐檢測可提供苯甲酸,、山梨酸和安賽蜜,、糖精鈉的HPLC檢測方案，得出的結(jié)果準(zhǔn)確可靠,，檢出限好,，適用于食品中苯甲酸、山梨酸和安賽蜜,、糖精鈉的測定,，僅供廣大用戶參考。

　　以下是苯甲酸,、山梨酸和安賽蜜,、糖精鈉的詳細(xì)檢測方法。

1　 儀器與試劑

1.1  儀器

液相色譜儀等度系統(tǒng),，配紫外
C18 色譜柱　250mm×4.6mm×5μm,；
超聲波水浴振蕩器；

食品粉碎機(jī),；

pH計(jì),；

天平：分度值為0.001 mg。

1.2  試劑

甲醇：色譜純,。

乙酸銨溶液：稱取1.54 g乙酸銨,，加水溶解并稀釋至1000 mL，經(jīng)0.45μm微孔濾膜過濾,。

[K₃Fe(CN)₆·3H₂O]溶液：稱取106 g [K₃Fe(CN)₆·3H₂O] 加水至1000 mL,。

乙酸鋅溶液：稱取220g乙酸鋅[Zn(CH₃COO)₂·2H₂0]溶于少量水中，加入30mL冰乙酸，加水稀釋至l000mL,。

氨水(1+1)：氨水與水等體積混合,。

2    色譜條件

(1)色譜柱： C18柱，250mm x 4.6 mm,，5μm,；

(2)流動(dòng)相：甲醇+0.02mol/l乙酸銨溶液(5:95)；

(3)流速：1 mL／min,；

(4)進(jìn)樣量：20μL,；

(5)檢測波長230nm。

3   試樣溶液的制備

（a) 含脂肪,、蛋白的樣品：

（1）稱取約10g左右樣品于燒杯中（固體樣品要用攪拌機(jī)攪碎）,，加入約60ml蒸餾水，再超聲波水浴振蕩10分鐘,，然后用轉(zhuǎn)移到100ml比色管中,，并用少量水潤洗干凈燒杯。

（2）加入5ml[K₃Fe(CN)₆·3H₂O]溶液,，搖勻,，再加入5 mL乙酸鋅溶液，搖勻,。

(3) 根據(jù)PH計(jì)讀數(shù),，用氨水調(diào)節(jié)PH至接近中性。

（4）用水定容至100ml刻度,，搖勻,，用三角瓶,濾紙，玻璃棒,，漏斗過濾,。

（5）吸取濾液約1.5ml，用微孔濾膜過濾,，濾液待上機(jī)分析,。

（b) 不含脂肪、蛋白的樣品:

（1）稱取約10g左右樣品于燒杯中（固體樣品要用攪拌機(jī)攪碎）,，加入約60ml蒸餾水,，再超聲波水浴振蕩10分鐘，然后轉(zhuǎn)移到100ml比色管中,，并用少量水潤洗干凈燒杯,。

(2) 根據(jù)PH計(jì)讀數(shù)，用氨水調(diào)節(jié)PH至接近中性,。

（3）用水定容至100ml刻度,，搖勻,，用三角瓶,濾紙，玻璃棒,，漏斗過濾,。

（4）吸取濾液約1.5ml，用微孔濾膜過濾,，濾液待上機(jī)分析。